本發(fā)明設計一種速調管的制備方法，具體涉及一種速調管用微波衰減薄膜的制備方法。

背景技術：

速調管是目前主要的軍用大功率微波放大器件之一，在雷達、通訊、電子對抗研究方面，得到了廣泛的應用。其中速調管中使用的關鍵的衰減薄膜材料主要作用是將以薄膜形式存在的衰減涂層置于諧振腔內，通過吸收微波，起到增加“每周消耗的能量”的作用，即起到加載的作用，通過加載，降低諧振腔品質因數Q，從而使得諧振腔工作頻帶被有效展寬。

該種微波衰減薄膜必須滿足速調管制造工藝的要求：

1)能耐900～950℃的焊接溫度，不出現(xiàn)開裂、脫落等現(xiàn)象，衰減性能不發(fā)生改變；

2)在550℃下烘烤35h，涂層不發(fā)生開裂、脫落，衰減性能不發(fā)生改變；

3)高溫：70℃，低溫：-55℃，各保持一小時；轉換時間5min；循環(huán)3次，涂層不發(fā)生脫落，衰減性能不發(fā)生改變。

現(xiàn)有的微波衰減薄膜還不能滿足以上要求，因此，很有必要在現(xiàn)有技術的基礎之上，設計研發(fā)一種組份配比科學合理，不能出現(xiàn)脫落、開裂的現(xiàn)象，衰減性能不發(fā)生改變；能夠明顯降低速調管的無氧銅腔體的Q值的速調管用微波衰減薄膜的制備方法。

技術實現(xiàn)要素：

發(fā)明目的：本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術的不足，提供一種組分配比科學合理，工藝設計合理，可操作性強的速調管用微波衰減薄膜的制備方法，本發(fā)明制備得到的微波衰減薄膜不出現(xiàn)脫落和開裂的現(xiàn)象，耐高溫性能好，衰減性能優(yōu)。

技術方案：為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采取的技術方案為：

一種速調管用微波衰減薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)首先取Fe、Ni、Cu的混合粉末，加入硝棉溶液和草酸二乙酯溶液，混勻配制成膏劑，然后涂覆于速調管無氧銅腔體內表面，制得第一層FeNiCu涂膜層；

(2)取FeSiAl粉末、Fe粉、Ni粉，加入硝棉溶液和草酸二乙酯溶液，配制成膏劑，然后涂覆于第1層FeNiCu涂膜層之上，制得第二層FeSiAl涂膜層；

(3)然后在氫氣氣氛中進行燒結，制得速調管用微波衰減薄膜。

作為優(yōu)選方案，以上所述的速調管用微波衰減薄膜的制備方法，步驟(1)Fe、Ni、Cu的重量比例為1：1：1。

作為優(yōu)選方案，以上所述的速調管用微波衰減薄膜的制備方法，F(xiàn)e、Ni、Cu的混合粉末與硝棉溶液和草酸二乙酯的重量/體積比為1：1：1～2。

作為優(yōu)選方案，以上所述的速調管用微波衰減薄膜的制備方法，F(xiàn)eSiAl粉末中Fe、Si、Al的重量比例為85：9.6：5.4。

作為優(yōu)選方案，以上所述的速調管用微波衰減薄膜的制備方法，F(xiàn)eSiAl粉末、Fe粉和Ni粉的重量比為5：1：1。

作為優(yōu)選方案，以上所述的速調管用微波衰減薄膜的制備方法，F(xiàn)eSiAl粉末、Fe粉、Ni粉的混合粉末與硝棉溶液和草酸二乙酯的重量/體積比為1：1：0.1～1。

作為優(yōu)選方案，以上所述的速調管用微波衰減薄膜的制備方法，第一層FeNiCu涂膜層厚度為0.1～0.2mm；第二層FeSiAl涂膜層的厚度為0.4～0.6mm。

作為優(yōu)選方案，以上所述的速調管用微波衰減薄膜的制備方法，步驟(3)燒結溫度為1000～1020℃，保溫60～80min，露點為15-20℃。特別優(yōu)選燒結溫度為1000～1020℃，保溫60min，露點為15-20℃。

作為優(yōu)選方案，以上所述的速調管用微波衰減薄膜的制備方法，利用矢網對速調管的無氧銅腔體進行測試，速調管的無氧銅腔體的Q值為35。

一、Fe、Ni、Cu的重量的配方篩選實驗

本發(fā)明選用不同重量比的Fe、Ni、Cu制備得到的微波衰減薄膜進行性能實驗，實驗結果表明，當Fe、Ni、Cu的重量比例為1：1：1的配方時，具有最高的結合力和衰減量。因此本發(fā)明優(yōu)選的Fe、Ni、Cu的重量比例為1：1：1。

二、FeSiAl粉末、Fe、Ni粉的重量比例的篩選實驗

本發(fā)明選用不同重量比的Fe、Si、Al制備得到的微波衰減薄膜進行性能實驗，具體實驗結果如下表所示：

實驗結果表明，當FeSiAl、Fe、Ni的重量比例為5：1：1配方時，具有最高的結合力和衰減量。因此本發(fā)明優(yōu)選的FeSiAl、Fe、Ni的重量比例為5：1：1。

三、燒結工藝的篩選

本發(fā)明選用在不同的燒結溫度為900～1050℃，保溫5～120min進行燒結篩選實驗，實驗結果表明在步驟(3)燒結溫度為1000～1020℃，保溫60～80min，露點為15-20℃時，燒結得到的微波衰減薄膜具有最佳的衰減性能，當溫度低于1000℃時，衰減薄膜極易出現(xiàn)脫落的現(xiàn)象，或高于1020℃時，導致基體的無氧銅材料變形，并且時間少于60min或者時間太長，均不利于薄膜的牢固結合。因此本發(fā)明優(yōu)選燒結溫度為1000～1020℃，保溫60～80min，露點為15-20℃作為燒結最佳條件。

有益效果：本發(fā)明提供的速調管用微波衰減薄膜的制備方法與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點：

本發(fā)明所述的速調管用微波衰減薄膜的制備方法，可操作性強，工藝設計合理，尤其是通過大量實驗篩選出Fe、Ni、Cu的重量比例和FeSiAl、Fe、Ni的重量比例，組分配比科學合理；并通過大量實驗篩選出最佳的燒結工藝，整個工藝設計合理，可操作性強。

本發(fā)明制備得到的微波衰減薄膜不出現(xiàn)脫落和開裂的現(xiàn)象，耐高溫性能好，衰減性能優(yōu)，通過試驗檢測應用到速調管的無氧銅腔體的Q值從100降低至35。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，應理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領域技術人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。

實施例1

一種速調管用微波衰減薄膜的制備方法，它包括以下步驟：

(1)首先取Fe、Ni、Cu的混合粉末，F(xiàn)e、Ni、Cu的重量比例為1：1：1。加入硝棉溶液和草酸二乙酯溶液，混勻配制成膏劑，然后涂覆于速調管無氧銅腔體內表面，制得第一層FeNiCu涂膜層，厚度為0.1mm；

(2)取FeSiAl粉末(Fe、Si、Al的重量比例為85：9.6：5.4)，F(xiàn)eSiAl、Fe、Ni的重量比例為5：1：1，加入硝棉溶液和草酸二乙酯溶液，配制成膏劑，然后涂覆于第1層FeNiCu涂膜層之上，制得第二層FeSiAl涂膜層，第二層FeSiAl涂膜層的厚度為0.4mm；

(3)然后在氫氣氣氛中進行燒結，燒結溫度為1020℃，保溫60min，露點為15-20℃，制得速調管用微波衰減薄膜。

以上所述的速調管用微波衰減薄膜的制備方法，F(xiàn)e、Ni、Cu的混合粉末與硝棉溶液和草酸二乙酯的重量/體積比為1：1：1。

以上所述的速調管用微波衰減薄膜的制備方法，F(xiàn)eSiAl粉末與硝棉溶液和草酸二乙酯的重量/體積比為1：1：1。

試驗檢測應以上制備得到的無氧銅腔體的Q值為35。

實施例2

一種速調管用微波衰減薄膜的制備方法，它包括以下步驟：

(1)首先取Fe、Ni、Cu的混合粉末，F(xiàn)e、Ni、Cu的重量比例為1：1：1。加入硝棉溶液和草酸二乙酯溶液，混勻配制成膏劑，然后涂覆于速調管無氧銅腔體內表面，制得第一層FeNiCu涂膜層，厚度為0.2mm；

(2)取FeSiAl粉末(Fe、Si、Al的重量比例為85：9.6：5.4)，F(xiàn)eSiAl、Fe、Ni的重量比例為5：1：1，加入硝棉溶液和草酸二乙酯溶液，配制成膏劑，然后涂覆于第1層FeNiCu涂膜層之上，制得第二層FeSiAl涂膜層，第二層FeSiAl涂膜層的厚度為0.6mm；

(3)然后在氫氣氣氛中進行燒結，燒結溫度為1000℃，保溫80min，露點為15-20℃，制得速調管用微波衰減薄膜。

以上所述的速調管用微波衰減薄膜的制備方法，F(xiàn)e、Ni、Cu的混合粉末與硝棉溶液和草酸二乙酯的重量/體積比為1：1：2。

以上所述的速調管用微波衰減薄膜的制備方法，F(xiàn)eSiAl粉末與硝棉溶液和草酸二乙酯的重量/體積比為1：1：0.5。

試驗檢測應以上制備得到的無氧銅腔體的Q值為34。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。