本申請為國際申請pct/jp2012/008408于2014年6月27日進(jìn)入中國國家階段、申請?zhí)枮?01280065124.7、發(fā)明名稱為“方向性電磁鋼板及其制造方法”的申請的分案申請。

本發(fā)明涉及適合用于變壓器等的鐵芯材料的方向性電磁鋼板及其制造方法。

背景技術(shù)：

方向性電磁鋼板主要用作變壓器的鐵芯，要求其磁化特性優(yōu)良，特別是要求鐵損低。

因此，重要的是使鋼板中的二次再結(jié)晶晶粒與(110)[001]取向(高斯取向)高度一致、降低成品中的雜質(zhì)。而且，結(jié)晶取向的控制、雜質(zhì)的降低存在極限，因此開發(fā)了利用物理方法向鋼板的表面導(dǎo)入不均勻性而使磁疇的寬度細(xì)化來降低鐵損的技術(shù)，即磁疇細(xì)化技術(shù)。

例如，在專利文獻(xiàn)1中提出了如下技術(shù)：向最終成品板照射激光，向鋼板表層導(dǎo)入高位錯密度區(qū)域，從而使磁疇寬度變窄而降低鐵損。另外，在專利文獻(xiàn)2中提出了通過電子束的照射來控制磁疇寬度的技術(shù)。

激光束照射或電子束照射這類熱應(yīng)變導(dǎo)入型的磁疇細(xì)化方法存在如下問題：由于急劇且局部的熱導(dǎo)入而使鋼板上的絕緣被膜損傷，其結(jié)果是，層間電阻、耐電壓這類絕緣性、以及耐腐蝕性惡化。因此，進(jìn)行在激光束或電子束照射后再次涂敷絕緣涂層，并在熱應(yīng)變不消失的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)的再涂層。但是，當(dāng)進(jìn)行再涂層時，產(chǎn)生由工藝追加引起的成本的上升、由占空系數(shù)(占積率)的惡化引起的磁性的劣化等問題。

另外，在被膜的損傷劇烈的情況下，存在如下問題：即使進(jìn)行再涂層，絕緣性、耐腐蝕性也不會恢復(fù)，只是再涂層的單位面積涂敷量變厚。當(dāng)使再涂層的單位面積涂敷量變厚時，不僅占空系數(shù)惡化，而且附著性、外觀也損壞，作為成品的價值顯著地降低。

在這樣的背景下，抑制絕緣被膜的損傷而導(dǎo)入應(yīng)變的技術(shù)已在例如專利文獻(xiàn)3、專利文獻(xiàn)4、專利文獻(xiàn)5及專利文獻(xiàn)6等中提出。即，專利文獻(xiàn)1～5公開的方法為了抑制被膜的損傷，使射束的焦點模糊，或抑制射束輸出等，減少向鋼板導(dǎo)入的熱應(yīng)變導(dǎo)入量自身，即使鋼板的絕緣性被保持，鐵損降低量也減少。另外，在專利文獻(xiàn)6公開了從鋼板的兩面照射激光而保持絕緣性并降低鐵損的方法，但與對鋼板兩面進(jìn)行照射相應(yīng)地，處理工序增加，因此在成本方面不利。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1:日本特公昭57-2252號公報

專利文獻(xiàn)2:日本特公平6-072266號公報

專利文獻(xiàn)3:日本特公昭62-49322號公報

專利文獻(xiàn)4:日本特公平5-32881號公報

專利文獻(xiàn)5:日本專利第3361709號公報

專利文獻(xiàn)6:日本專利第4091749號公報

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種實施了基于應(yīng)變導(dǎo)入的磁疇細(xì)化處理且具有絕緣性及耐腐蝕性優(yōu)良的絕緣被膜的方向性電磁鋼板。

為了實現(xiàn)基于磁疇細(xì)化處理的低鐵損化，重要的是向經(jīng)過了最終退火后的鋼板局部地施加充分的熱應(yīng)變。在此，由于應(yīng)變的導(dǎo)入而使鐵損降低的原理如下所述。

首先，當(dāng)導(dǎo)入應(yīng)變時，以應(yīng)變?yōu)槠瘘c產(chǎn)生閉合磁疇。通過閉合磁疇的產(chǎn)生，鋼板的靜磁能增大，但使180度磁疇細(xì)化以使鋼板的靜磁能下降，軋制方向上的鐵損減少。另一方面，閉合磁疇成為磁壁移動的阻塞而導(dǎo)致磁滯損耗增加，因此優(yōu)選在不損壞鐵損降低效果的范圍內(nèi)局部地導(dǎo)入應(yīng)變。

然而，如上所述，在局部地照射強(qiáng)度較強(qiáng)的激光束或電子束的情況下，被膜(鎂橄欖石被膜及形成于鎂橄欖石被膜上的絕緣張力被膜)損傷，因此需要用于彌補(bǔ)該損傷的基于絕緣被膜的再涂層。特別是，在被膜的損傷程度較大的情況下，為了使絕緣性恢復(fù)，需要增加再涂層的單位面積涂敷量，作為變壓器的鐵芯時的占空系數(shù)大幅變小，作為結(jié)果，磁特性也劣化。

因此，通過詳細(xì)地對被膜的損傷程度、即照射痕部的特性與再涂層前后的絕緣性、鐵損的關(guān)系進(jìn)行調(diào)查，開發(fā)了不進(jìn)行再涂層或僅以薄的單位面積涂敷進(jìn)行再涂層且兼顧了鐵損與絕緣性的方向性電磁鋼板，完成了本發(fā)明。

即，本發(fā)明的重點構(gòu)成如下。

(1)一種方向性電磁鋼板，通過高能束的照射而導(dǎo)入在將鋼板的軋制方向橫穿的方向上延伸的線狀的應(yīng)變，其特征在于，

在所述高能束的照射域中占據(jù)的照射痕的面積比率為2％以上且20％以下，在所述照射痕的周邊部中占據(jù)的直徑為1.5μm以上的凸部的面積比率為60％以下，而且，所述照射痕中的鐵基的露出部分的面積比率為90％以下。

(2)根據(jù)所述(1)記載的方向性電磁鋼板，其特征在于，在所述高能束照射后形成絕緣被膜。

(3)根據(jù)所述(1)或(2)記載的方向性電磁鋼板，其特征在于，所述線狀的應(yīng)變在與鋼板的軋制垂直方向形成的角度為30°以內(nèi)的方向上延伸。

(4)一種方向性電磁鋼板，通過高能束的照射而導(dǎo)入在將鋼板的軋制方向橫穿的方向上延伸的線狀的應(yīng)變，其特征在于，

在所述高能束的照射域中占據(jù)的照射痕的面積比率超過20％，在所述照射痕的周邊部中占據(jù)的直徑為1.5μm以上的凸部的面積比率為60％以下，而且，所述照射痕中的鐵基的露出部分的面積比率為30％以上且90％以下，在所述高能束照射后形成絕緣被膜。

(5)一種方向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，

在向最終退火后的方向性電磁鋼板導(dǎo)入在將鋼板的軋制方向橫穿的方向上延伸的線狀的應(yīng)變而制造所述(1)記載的方向性電磁鋼板時，

向所述最終退火后的方向性電磁鋼板的表面照射連續(xù)激光而導(dǎo)入線狀的應(yīng)變。

(6)一種方向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，

在向最終退火后的方向性電磁鋼板導(dǎo)入在將鋼板的軋制方向橫穿的方向上延伸的線狀的應(yīng)變而制造所述(1)記載的方向性電磁鋼板時，

向所述最終退火后的方向性電磁鋼板的表面照射電子束而導(dǎo)入線狀的應(yīng)變。

(7)一種方向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，

在向最終退火后的方向性電磁鋼板導(dǎo)入在將鋼板的軋制方向橫穿的方向上延伸的線狀的應(yīng)變而制造所述(4)記載的方向性電磁鋼板時，

向所述最終退火后的方向性電磁鋼板的表面照射連續(xù)激光而導(dǎo)入線狀的應(yīng)變。

(8)一種方向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，

在向最終退火后的方向性電磁鋼板導(dǎo)入在將鋼板的軋制方向橫穿的方向上延伸的線狀的應(yīng)變而制造所述(4)記載的方向性電磁鋼板時，

向所述最終退火后的方向性電磁鋼板的表面照射電子束而導(dǎo)入線狀的應(yīng)變。

(9)根據(jù)所述(5)～(8)中任一項記載的方向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，包括如下工序：

對方向性電磁鋼用冷軋板實施一次再結(jié)晶退火，接著實施最終退火；及

向所述最終退火后的方向性電磁鋼板照射所述高能束，

在所述一次再結(jié)晶退火的中途或一次再結(jié)晶退火后對所述冷軋板實施氮化處理。

發(fā)明效果

根據(jù)本發(fā)明，能夠不進(jìn)行再涂層或通過薄的單位面積涂敷的再涂層而提供實施了基于應(yīng)變導(dǎo)入的磁疇細(xì)化處理且具有絕緣性及耐腐蝕性優(yōu)良的被膜特性的低鐵損方向性電磁鋼板。

附圖說明

圖1是表示鋼板上的照射痕的說明圖。

圖2是表示在射束的照射域中占據(jù)的照射痕的面積比率與鐵損的關(guān)系的坐標(biāo)圖。

圖3是表示在射束的照射域中占據(jù)的照射痕的面積比率與再涂層前的絕緣性的關(guān)系的坐標(biāo)圖。

圖4是表示在射束的照射域中占據(jù)的照射痕的面積比率與再涂層前的絕緣性的關(guān)系的坐標(biāo)圖。

圖5是表示在射束照射域中占據(jù)的照射痕面積比率為2％～20％時的在照射痕周邊部中占據(jù)的1.5μm以上的凸部的面積比率與再涂層前后的絕緣性的關(guān)系的坐標(biāo)圖。

圖6是表示在射束照射域中占據(jù)的照射痕面積比率為21％～100％時的在照射痕周邊部中占據(jù)的1.5μm以上的凸部的面積比率與再涂層前后的絕緣性的關(guān)系的坐標(biāo)圖。

圖7是表示在射束照射域中占據(jù)的照射痕面積比率為2％～20％及1.5μm以上的凸部的面積比率為60％以下時的在照射痕中鐵基露出的部分的面積比率與再涂層前后的絕緣性的關(guān)系的坐標(biāo)圖。

圖8是表示在射束照射域中占據(jù)的照射痕面積比率為21％～100％及1.5μm以上的凸部的面積比率為60％以下時的在照射痕中鐵基露出的部分的面積比率與再涂層前后的絕緣性的關(guān)系的坐標(biāo)圖。

具體實施方式

如上所述，本發(fā)明的方向性電磁鋼板需要將射束照射后的鋼板特性限制成以下的條件(a)～(c)。以下，對每個條件詳細(xì)地進(jìn)行說明。

(a)在高能束的照射域中占據(jù)的照射痕的面積比率為2％以上且20％以下或超過20％

(b)在照射痕的周邊部中占據(jù)的直徑為1.5μm以上的凸部的面積比率為60％以下

(c)照射痕中的鐵基的露出部分的面積比率為90％以下(其中，在上述(a)超過20％的情況下為30％以上)

首先，在說明上述(a)～(c)的規(guī)定之前，對各限制項目的定義進(jìn)行說明。

(a)在高能束的照射域中占據(jù)的照射痕的面積比率

圖1(a)表示將高能束(激光束或電子束)呈線狀地照射于鋼板表面的被膜1上時的該射束的照射域2和照射痕3，圖1(b)同樣地表示以點列照射的情況。在此，照射痕3是指，利用光學(xué)顯微鏡或電子顯微鏡進(jìn)行觀察，在照射有激光束或電子束的部分中的被膜1熔化或剝離后的部分。而且，射束的照射域2是指具有與照射痕3相同的寬度而在軋制方向上連接的線狀區(qū)域，其寬度設(shè)為照射痕3的軋制方向上的寬度最大值。在連續(xù)線狀照射的情況下，本發(fā)明的定義的射束的照射域2實際上與照射有射束的區(qū)域相同，但在點列照射的情況下，實際上也包括未照射射束的點列之間的部分。以面積比率對以上定義的在照射域2中占據(jù)的照射痕3的面積比率進(jìn)行限制。

(b)在照射痕的周邊部中占據(jù)的直徑為1.5μm以上的凸部的面積比率

照射痕的周邊部是指從上述定義的照射痕3的邊緣向徑向外側(cè)5μm以內(nèi)的區(qū)域。在該區(qū)域中，將高度1.5μm以上的凸部存在的面積比率定義為在照射痕的周邊部中占據(jù)的1.5μm以上的凸部的面積比率。凸部的面積比率能夠通過基于激光顯微鏡的表面凹凸測定、基于光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡的照射痕部的截面觀察進(jìn)行測定。

(c)照射痕中的鐵基的露出部分的面積比率

在上述定義的照射痕3中，將鐵基露出的部分的面積比率定義為在照射痕內(nèi)鐵基露出的部分的面積比率。通過epma或電子顯微鏡觀察等而判斷鐵基是否露出。例如，在照射痕3的反射電子像觀察中，鐵露出的部分作為明亮的反差被觀察，能夠與其以外的被膜殘余的部分清楚地進(jìn)行區(qū)別。

此外，關(guān)于任一參數(shù)，均在寬度100mm×軋制方向400mm的試樣內(nèi)觀察點列部分五個部位以上而求出其平均。

以下，在各種各樣的激光照射條件下對0.23mm厚度的方向性電磁鋼板(b8＝1.93t)進(jìn)行磁疇細(xì)化處理，利用將在射束的照射域中占據(jù)的照射痕的面積比率、在照射痕的周邊部中占據(jù)的1.5μm以上的凸部的面積比率、在照射痕中鐵基露出的部分的面積比率分別改變后的試樣，考察了這些參數(shù)與再涂層前后的絕緣性及鐵損的關(guān)系，對于其結(jié)果，與各參數(shù)的效果一并在以下詳細(xì)地進(jìn)行說明。

此外，在實驗中層間電阻電流及耐電壓的測定如以下。

[層間電阻電流]

在jisc2550記載的層間電阻試驗的測定方法中，以a方法為依據(jù)進(jìn)行了測定。將流通于觸頭的全電流值設(shè)為層間電阻電流。

[耐電壓]

將電極的一方與試樣鐵基的一端連接，將另一方與25mmφ、重量1kg的極連接，載置于試樣表面，對其逐漸增加電壓，讀取絕緣破壞時的電壓值。改變載置于試樣表面的極的部位，在五個部位進(jìn)行測定，將其平均值設(shè)為測定值。

關(guān)于絕緣被膜的再涂層，在激光照射后，將以磷酸鋁及鉻酸為主體的絕緣被膜在兩面涂敷1g/m²，在不會因應(yīng)變的釋放而使磁疇細(xì)化效果損壞的范圍內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)。

(a)在高能束的照射域中占據(jù)的照射痕的面積比率：2％以上且20％以下(或超過20％)

圖2表示在射束的照射域中占據(jù)的照射痕的面積比率與鐵損的關(guān)系，圖3及圖4表示在射束的照射域中占據(jù)的照射痕的面積比率與再涂層前的絕緣性的關(guān)系。

如圖2所示，若在射束照射域中占據(jù)的照射痕的面積比率為2％以上，則充分地得到向鋼板施加的鐵損降低效果。如上所述，為了得到充分的鐵損降低效果，重要的是局部地以充分的量施加熱應(yīng)變。即，表示在照射痕為2％以上的鋼板中能夠通過射束照射將熱應(yīng)變局部地施加充分的量。

而且，根據(jù)圖3及圖4所示的結(jié)果，在射束照射域中占據(jù)的照射痕的面積比率為20％以下的情況下，被膜的損傷程度較小，因此可知即使不進(jìn)行再涂層，也具有充分的絕緣性。

另一方面，當(dāng)照射痕的面積比率超過20％時，如下所述，被膜的損傷較大，無再涂層則無法確保絕緣性。

(b)在照射痕的周邊部中占據(jù)的直徑為1.5μm以上的凸部的面積比率：60％以下

圖5表示在射束照射域中占據(jù)的照射痕面積比率為2～20％的試樣中在照射痕部邊緣占據(jù)的1.5μm以上的凸部的面積比率與再涂層前后的絕緣性的關(guān)系?？芍?，總的來說，絕緣性良好，但當(dāng)在照射痕的周邊部中占據(jù)的1.5μm以上的凸部的面積比率超過60％時，再涂層前的耐電壓變小。認(rèn)為，在表面存在1.5μm以上的凸部的情況下，如圖2所示，在測定耐電壓時，電極與鋼板之間的距離僅變小凸部量，電位集中，從而絕緣容易被破壞。

圖6是在射束照射域中占據(jù)的照射痕的面積比率為超過20％～100％的試樣中考察了在照射痕周邊部中占據(jù)的1.5μm以上的凸部的面積比率與再涂層前后的絕緣性的關(guān)系的圖。再涂層前的耐電壓總的來說較小。而且，即使在再涂層后，當(dāng)在照射痕部邊緣占據(jù)的1.5μm以上的凸部的面積比率超過60％時，在1g/m²的涂敷量下，耐電壓的增加量也較小。認(rèn)為，在表面存在1.5μm以上的凸部的情況下，當(dāng)再涂層的單位面積涂敷量較少時，凸部未完全消失，絕緣未恢復(fù)。

(c)照射痕中的鐵基的露出部分的面積比率：90％以下(但是，在上述(a)超過20％的情況下為30％以上)

圖7是在射束照射域中占據(jù)的照射痕面積比率為2％～20％、1.5μm以上的凸部的面積比率為60％以下的試樣中考察了在照射痕中鐵基露出的部分的面積比率與再涂層前后的絕緣性的關(guān)系的圖。判明了，總的來說，絕緣性良好，但在照射痕中鐵基露出的部分的面積比率為90％以下的情況下，再涂層前的耐電壓特別大。

另一方面，圖8是在射束照射域中占據(jù)的照射痕面積比率為超過20％～100％、1.5μm以上的凸部的面積比率為60％以下的試樣中考察了在照射痕內(nèi)鐵基露出的部分的面積比率與再涂層前后的絕緣性的關(guān)系的圖。再涂層前的耐電壓總的來說較小。判明了，特別是，當(dāng)超過90％時，耐電壓較小。而且，當(dāng)著眼于再涂層前后的耐電壓的增加量時，判明了，在比30％小的區(qū)域中增加量較小。在對鐵基露出的部分的面積比率比30％小的試樣的再涂層后的照射痕部進(jìn)行觀察時，判明了，在被膜表面產(chǎn)生了多個裂紋或孔，被膜形成未良好地進(jìn)行。雖然原因不清楚，但認(rèn)為，當(dāng)鐵基的露出部變小時，在向照射痕部內(nèi)涂敷涂敷液時照射痕部的潤濕性變差，作為其結(jié)果，產(chǎn)生了裂紋或孔。

鑒于以上的實驗結(jié)果，將照射域的特性限制于上述的條件(a)～(c)。通過如此進(jìn)行限制，重新開發(fā)了如下的方向性電磁鋼板：即使不進(jìn)行再涂層絕緣性也優(yōu)良，或者薄單位面積涂敷的再涂層后的絕緣性優(yōu)良從而僅以薄單位面積涂敷進(jìn)行再涂層，兼顧鐵損與絕緣性。

接著，對用于制造上述的條件的鋼板的方法進(jìn)行說明。

首先，作為磁疇細(xì)化方法，適合的是能夠?qū)⑸涫睆娇s小而導(dǎo)入較大的能量的激光照射、電子束照射等高能束。除了激光照射、電子束照射以外，作為磁疇細(xì)化方法，公知基于等離子束照射的方法等，但為了在本發(fā)明中得到期待的鐵損，優(yōu)選為激光照射、電子束照射。

對于該磁疇細(xì)化方法，從激光照射的情況開始依次進(jìn)行說明。

作為激光振蕩的方式，為光纖、co2、yag等并不特別限定，但適合的是連續(xù)照射類型的激光。此外，q開關(guān)型等脈沖振蕩類型的激光照射一次照射較多的能量，因此被膜的損傷較大，在磁疇細(xì)化效果充分的范圍內(nèi)使照射痕保持于本發(fā)明的限制內(nèi)比較困難。射束直徑設(shè)為在光學(xué)形式中根據(jù)準(zhǔn)直器、透鏡的焦距等而惟一地設(shè)定的值。射束直徑形狀可以是圓或橢圓。

優(yōu)選，在激光照射時的平均激光輸出p(w)、射束的掃描速度v(m/s)及射束直徑d(mm)保持于以下的范圍內(nèi)的情況下，滿足上述的條件(a)～(c)。

10w·s/m≤p/v≤35w·s/m

v≤30m/s

d≥0.20mm

p/v表示每單位長度的能量入熱量，但在10w·s/m以下時，入熱量較少，不會得到充分的磁疇細(xì)化效果。相反，在35w·s/m以上時，入熱量較大，被膜的損傷過大，因此不滿足本發(fā)明的照射痕部的特性。

在入熱量相同的情況下，射束的掃描速度v的速度越慢則被膜的損傷越小。這是因為，在掃描速度較小的情況下，由射束照射施加的熱進(jìn)行擴(kuò)散的速度變大，射束正下方的鋼板得到的能量變小。當(dāng)超過30m/s時，被膜的損傷變大，不滿足本發(fā)明的照射痕部的特性。速度的下限并不特別確定，但當(dāng)考慮生產(chǎn)率時，優(yōu)選為5m/s以上。

關(guān)于射束直徑d，當(dāng)該直徑變小時，每單位面積的入熱量變大，被膜的損傷變大。在上述p/v的范圍內(nèi)，在d為0.20mm以下的情況下，不滿足本發(fā)明的照射痕部的特性。上限并不特別確定，但在上述p/v的范圍內(nèi)設(shè)為能夠充分地得到磁疇細(xì)化效果的范圍，優(yōu)選為大概0.85mm以下。

接著，說明基于電子束照射的磁疇細(xì)化的條件。

優(yōu)選，在電子束照射時的加速電壓e(kv)、射束電流i(ma)及射束的掃描速度v(m/s)保持于以下的范圍內(nèi)的情況下，照射痕的特性滿足上述條件。

40kv≤e≤150kv

6ma≤i≤12ma

v≤40m/s

當(dāng)加速電壓e及射束電流i比上述范圍大時，磁疇細(xì)化效果變大，但每單位長度的入熱量變大，滿足本發(fā)明的照射痕特性比較困難。相反，當(dāng)加速電壓e及射束電流i比上述范圍小時，磁疇細(xì)化效果變小，并不合適。

在與上述激光的情況相同且入熱量相同的情況下，射束的掃描速度v的速度越慢則被膜的損傷越小。在40m/s以上時，被膜的損傷變大，不滿足本發(fā)明的照射痕的特性。掃描速度的下限并不特別確定，但當(dāng)考慮生產(chǎn)率時，優(yōu)選為10m/s以上。

關(guān)于真空度(加工室內(nèi)的壓力)，在將電子束照射于鋼板的加工室中，優(yōu)選為2pa以下。當(dāng)真空度比這低(壓力大)時，在從電子槍到鋼板的路徑中，由于殘余氣體而使射束模糊，磁疇細(xì)化效果變小。

關(guān)于射束直徑，根據(jù)加速電壓、射束電流及真空度等要素而變化，因此無法指定特別優(yōu)選的范圍，但優(yōu)選為處于大概0.10～0.40mm的范圍。該直徑利用公知的狹縫法以能量分布曲線的半幅值進(jìn)行規(guī)定。

另外，照射向鋼板可以連續(xù)狀地照射，也可以點列狀地照射。向點列導(dǎo)入應(yīng)變的方法通過反復(fù)如下工藝而實現(xiàn)：使射束迅速地進(jìn)行掃描并以預(yù)定的時間間隔停止，以符合本發(fā)明的時間在該點持續(xù)照射射束，之后又開始掃描。為了利用電子束照射實現(xiàn)該工藝，使用容量較大的放大器而使電子束的偏轉(zhuǎn)電壓變化即可。當(dāng)點列狀地進(jìn)行照射時的點相互之間的間隔過寬時，磁疇細(xì)化效果變小，因此優(yōu)選為0.40mm以下。

基于電子束照射的磁疇細(xì)化的軋制方向的照射列間隔與本發(fā)明中確定的鋼板特性無關(guān)，但為了提高磁疇細(xì)化效果，優(yōu)選為3～5mm。而且，照射的方向優(yōu)選為相對于軋制垂直方向為30°以內(nèi)，更優(yōu)選為軋制垂直方向。

對于制造本發(fā)明的方向性電磁鋼板的方法，除了上述點以外并不特別限定，但對推薦的優(yōu)選成分組成及本發(fā)明的點以外的制造方法進(jìn)行說明。

在本發(fā)明中，在利用抑制劑的情況下，例如利用aln系抑制劑的情況下，適量含有al及n即可，另外在利用mns/mnse系抑制劑的情況下，適量含有mn和se及/或s即可。當(dāng)然，也可以并用兩種抑制劑。

這種情況下的al、n、s及se的優(yōu)選含量分別為，al為0.01～0.065質(zhì)量％、n為0.005～0.012質(zhì)量％、s為0.005～0.03質(zhì)量％、se為0.005～0.03質(zhì)量％。

另外，本發(fā)明也能夠適用于限制了al、n、s、se的含量的未使用抑制劑的方向性電磁鋼板。

在這種情況下，al、n、s及se量優(yōu)選分別抑制為，al為100質(zhì)量ppm以下、n為50質(zhì)量ppm以下、s為50質(zhì)量ppm以下、se為50質(zhì)量ppm以下。

對其他基本成分及任意添加成分進(jìn)行說明則如下。

c：0.08質(zhì)量％以下

當(dāng)c量超過0.08質(zhì)量％時，將c降低至在制造工序中不會引起磁時效的50質(zhì)量ppm以下變得困難，因此，優(yōu)選設(shè)為0.08質(zhì)量％以下。此外，關(guān)于下限，即使是不含c的原料也能夠進(jìn)行二次再結(jié)晶，因此無需特別設(shè)定。

si：2.0～8.0質(zhì)量％

si是對于提高鋼的電阻并改善鐵損有效的元素，但當(dāng)含量小于2.0質(zhì)量％時，難以實現(xiàn)充分的鐵損降低效果，另一方面，當(dāng)超過8.0質(zhì)量％時，可加工性顯著地降低，另外磁通密度也降低，因此si量優(yōu)選設(shè)為2.0～8.0質(zhì)量％的范圍。

mn：0.005～1.0質(zhì)量％

mn是使熱加工性良好的方面優(yōu)選添加的元素，但含量小于0.005質(zhì)量％時，其添加效果不足，另一方面，當(dāng)超過1.0質(zhì)量％時，成品板的磁通密度降低，因此mn量優(yōu)選設(shè)為0.005～1.0質(zhì)量％的范圍。

除上述的基本成分以外，還可以適當(dāng)含有如下所述的元素作為改善磁特性成分。

從ni為0.03～1.50質(zhì)量％、sn為0.01～1.50質(zhì)量％、sb為0.005～1.50質(zhì)量％、cu為0.03～3.0質(zhì)量％、p為0.03～0.50質(zhì)量％、mo為0.005～0.10質(zhì)量％及cr為0.03～1.50質(zhì)量％中選擇的至少一種

ni是對于改善熱軋板組織而使磁特性提高有用的元素。然而，在含量小于0.03質(zhì)量％時，磁特性的提高效果較小，另一方面，當(dāng)超過1.5質(zhì)量％時，二次再結(jié)晶變得不穩(wěn)定，磁特性劣化。因此，ni量優(yōu)選設(shè)為0.03～1.5質(zhì)量％的范圍。

另外，sn、sb、cu、p、cr及mo分別是對于磁特性的提高有用的元素，但當(dāng)不滿足任一上述的各成分的下限時，磁特性的提高效果較小，另一方面，當(dāng)超過上述的各成分的上限量時，阻礙二次再結(jié)晶晶粒的發(fā)達(dá)，因此優(yōu)選為分別以上述的范圍含有。此外，上述成分以外的剩余部分是在制造工序中混入的不可避免的雜質(zhì)及fe。

可以利用通常的鑄錠法或連鑄法將調(diào)整為上述的優(yōu)選成分組成后的鋼原料形成為板坯，也可以直接利用連鑄法對100mm以下的厚度的薄板坯進(jìn)行制造。板坯利用通常的方法進(jìn)行加熱而用于熱軋，但也可以在鑄造后不進(jìn)行加熱而直接用于熱軋。在薄板坯的情況下，可以進(jìn)行熱軋，也可以省略熱軋而原封不動地進(jìn)入到以后的工序。接著，根據(jù)需要進(jìn)行熱軋板退火，然后通過一次或隔著中間退火的兩次以上的冷軋，形成為最終板厚的冷軋板，之后對該冷軋板實施一次再結(jié)晶退火(脫碳退火)，接著實施最終退火，然后實施絕緣張力涂層的涂敷、及平整退火，形成為帶絕緣被膜的方向性電磁鋼板。之后，通過激光照射或電子束照射而對方向性電磁鋼板實施磁疇細(xì)化處理。而且，以上述的條件進(jìn)行絕緣被膜的再涂層，形成為本發(fā)明的成品。

而且，也可以在一次再結(jié)晶退火(脫炭退火)的中途、或一次再結(jié)晶退火后，以抑制劑功能的強(qiáng)化為目的，對冷軋板實施氮增量成為50ppm以上且1000ppm以下的氮化處理。實施該氮化處理的情況在該處理后通過激光照射或電子束照射而實施磁疇細(xì)化處理時，與未實施氮化處理的情況相比，被膜的損傷具有變大的傾向，再涂層后的耐腐蝕性/絕緣性顯著地劣化。因此，實施氮化處理的情況適用本發(fā)明特別有效。該原因并不明確，但認(rèn)為在最終退火中形成的基體被膜的結(jié)構(gòu)改變，被膜的剝離性劣化。

實施例1

對含有si為3.25質(zhì)量％、mn為0.04質(zhì)量％、ni為0.01質(zhì)量％、al為60質(zhì)量ppm、s為20質(zhì)量ppm、c為250質(zhì)量ppm、o為16質(zhì)量ppm及n為40質(zhì)量ppm的軋制成最終板厚0.23mm的方向性電磁鋼板用冷軋板進(jìn)行脫炭、一次再結(jié)晶退火之后，涂敷以mgo為主要成分的退火分離劑，實施包括二次再結(jié)晶過程和純化過程的最終退火，而得到了具有鎂橄欖石被膜的方向性電磁鋼板。而且，向該鋼板涂敷下述的涂敷液a，以800℃進(jìn)行燒結(jié)而形成了絕緣被膜。之后，與軋制方向垂直地沿軋制方向以3mm間隔向絕緣被膜上進(jìn)行連續(xù)光纖激光照射、或q開關(guān)脈沖激光照射，而進(jìn)行了磁疇細(xì)化處理。其結(jié)果是，得到了以磁通密度b8值計為1.92t～1.94t的材料。

在此，利用電子顯微鏡觀察照射域，考察了照射痕的特性。而且，與上述同樣地，測定了層間電流值及耐電壓。之后，作為再涂層處理，將下述的涂敷液b以兩面1g/m²涂敷于鋼板，在不會因應(yīng)變的釋放而使磁疇細(xì)化效果損壞的范圍內(nèi)進(jìn)行了燒結(jié)。之后，再次與上述同樣地測定了層間電流值及耐電壓。而且，利用單板磁性試驗器(sst)測定了1.7t及50hz的鐵損w17/50。表1匯總顯示這些測定結(jié)果。

記

涂敷液a：配合了膠態(tài)二氧化硅20％水分散液100cc、磷酸鋁50％水溶液60cc、鉻酸鎂約25％水溶液15cc、硼酸3g而成的液體

涂敷液b：配合了磷酸鋁50％水溶液60cc、鉻酸鎂約25％水溶液15cc、硼酸3g、水100cc而成的液體(未含有膠態(tài)二氧化硅)

如表1所示，滿足本發(fā)明的照射痕特性的范圍的鋼板在再涂層前、或基于薄單位面積涂敷的再涂層后滿足了作為出廠基準(zhǔn)的層間電阻0.2a以下及耐電壓60v以上。

[表1]

實施例2

對含有與實施例1同樣的成分的軋制成最終板厚0.23mm的方向性電磁鋼板用冷軋板進(jìn)行脫炭、一次再結(jié)晶退火之后，涂敷以mgo為主要成分的退火分離劑，實施包括二次再結(jié)晶過程和純化過程的最終退火，而得到了具有鎂橄欖石被膜的方向性電磁鋼板。而且，向該鋼板涂敷上述的實施例1中的涂敷液a，以800℃進(jìn)行燒結(jié)而形成了絕緣被膜。之后，與軋制方向垂直地沿軋制方向以3mm間隔并使加工室的真空度為1pa，將電子束向絕緣被膜上點列照射或連續(xù)照射，而進(jìn)行了磁疇細(xì)化處理。其結(jié)果是，得到了以磁通密度b8值計為1.92t～1.94t的材料。

在此，利用電子顯微鏡觀察照射域，考察了照射痕的特性。而且，與上述同樣地，測定了層間電流值及耐電壓。之后，作為再涂層處理，將上述的實施例1中的涂敷液b以兩面1g/m²涂敷于鋼板，在不會因應(yīng)變的釋放而使磁疇細(xì)化效果損壞的范圍內(nèi)進(jìn)行了燒結(jié)。之后，再次測定了層間電流值及耐電壓。而且，利用單板磁性試驗器(sst)測定了1.7t及50hz的鐵損w17/50。表2匯總顯示這些測定結(jié)果。

如表2所示，滿足本發(fā)明的照射痕特性的范圍的鋼板在再涂層前、或基于薄單位面積涂敷的再涂層后滿足了作為出廠基準(zhǔn)的層間電阻0.2a以下及耐電壓60v以上。

[表2]

實施例3

對含有si為3.3質(zhì)量％、mn為0.08質(zhì)量％、cu為0.05質(zhì)量％、al為0.002質(zhì)量％、s為0.001質(zhì)量％、c為0.06質(zhì)量％及n為0.002質(zhì)量％的軋制成最終板厚0.23mm的方向性電磁鋼板用冷軋板進(jìn)行脫炭、一次再結(jié)晶退火之后，對于一部分冷軋板作為卷材提供成批的鹽浴處理而實施氮處理，使鋼中n量增加了700ppm。之后，涂敷以mgo為主要成分的退火分離劑，實施包括二次再結(jié)晶過程和純化過程的最終退火，而得到了具有鎂橄欖石被膜的方向性電磁鋼板。接著，向方向性電磁鋼板涂敷上述的實施例1中的涂敷液a，以800℃進(jìn)行燒結(jié)而形成了絕緣被膜。之后，與軋制方向垂直地沿軋制方向以3mm間隔并使加工室的真空度為1pa，將電子束向絕緣被膜上點列照射或連續(xù)照射，而進(jìn)行了磁疇細(xì)化處理。其結(jié)果是，得到了以磁通密度b8值計為1.92t～1.95t的材料。

對于這樣得到的材料，首先，利用電子顯微鏡觀察電子束照射部，考察了照射痕部的特性。而且，與上述同樣地，測定了層間電流值和耐電壓。之后，作為再涂層處理，將上述的實施例1中的涂敷液b在鋼板兩面涂敷1g/m²，在不會因應(yīng)變的釋放而使磁疇細(xì)化效果損壞的范圍內(nèi)進(jìn)行了燒結(jié)。之后，再次測定了層間電流值和耐電壓。而且，利用單板磁性試驗器(sst)測定了1.7t、50hz的鐵損w17/50。表3匯總表示這些測定結(jié)果。

如表3所示，在本發(fā)明的范圍外，氮化處理材料與未進(jìn)行氮化處理的情況相比再涂層前、再涂層后的絕緣性及耐腐蝕性均變差。在本發(fā)明的范圍內(nèi)，氮化處理材料具有與未進(jìn)行氮化處理的情況同等的絕緣性及耐腐蝕性，可知適用本發(fā)明是有用的。

[表3]

標(biāo)號說明

1被膜

2照射域

3照射痕