本發(fā)明涉及金屬材料加工、改性和梯度結(jié)構(gòu)材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種大厚度納米晶-超細(xì)晶-粗晶表面梯度層的制備方法。

背景技術(shù)：

跨尺度不均勻結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)作為一種新型結(jié)構(gòu)材料設(shè)計(jì)思路，它突破傳統(tǒng)材料均勻合金化、塊體晶粒細(xì)化等改性思維模式，靠結(jié)構(gòu)異質(zhì)單元兼具不同屬性和單元間耦合優(yōu)化的方式來(lái)提高材料強(qiáng)度、塑性、抗疲勞損傷、抗摩擦磨損等力學(xué)性能，在現(xiàn)實(shí)資源枯竭、環(huán)境惡化的背景條件下迎合了低能耗、高性能的需求。金屬材料表面改性方法中的表面機(jī)械納米化及其所制備的梯度結(jié)構(gòu)材料就屬于該范疇。至今，表面納米化銅合金、鋁合金、鋼材、鈦及鈦合金等眾多金屬材料的相關(guān)制備工藝、材料細(xì)化機(jī)制、微觀結(jié)構(gòu)特征、力學(xué)及承載變形機(jī)制、物理性能也被深度剖析。但是，其中的大部分工作是針對(duì)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)研究，所處理的材料局限于厚度小于4mm的薄板、直徑小于8mm的細(xì)棒，尺寸遠(yuǎn)小于工程實(shí)際大構(gòu)件。所制備的納米晶層厚度一般不超過(guò)50μm，梯度變形層厚度也局限于幾十至幾百微米。在用于力學(xué)性能研究、測(cè)試的式樣中，表面硬質(zhì)層所占比例高于20％甚至達(dá)到100％。

表面滾壓(smgt/smrt)是研磨類(smat)、噴丸類(sp)、循環(huán)沖擊類等眾多表面機(jī)械納米化方法中能夠制備較厚變形層的一種方法，但是，該方法效率較低，需長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)多道次，而且其變形層厚度也很難有較大的突破。比如，循環(huán)滾壓所得的變形層厚度在純銅中達(dá)到500-700μm，純鎳中達(dá)到450μm，316l不銹鋼中能達(dá)到800μm，純鈦中約460μm。對(duì)于工程中較厚的構(gòu)件，表層壓縮殘余應(yīng)力雖能抑制損傷源的快速形核、擴(kuò)張并提高材料的疲勞壽命。但僅數(shù)百微米的表面梯度層占材料的總體積分?jǐn)?shù)較低，無(wú)論是表面硬質(zhì)層的直接強(qiáng)化還是梯度區(qū)內(nèi)的幾何必要位錯(cuò)塞積強(qiáng)化，對(duì)構(gòu)件整體力學(xué)性能的貢獻(xiàn)都非常有限。而且，在由復(fù)雜應(yīng)力/應(yīng)變狀態(tài)所主導(dǎo)的耦合變形過(guò)程中，近表層伴隨應(yīng)變梯度的長(zhǎng)程內(nèi)應(yīng)力很難對(duì)宏觀遠(yuǎn)距的心部粗晶起強(qiáng)化作用。比如科學(xué)院武曉雷等人(extraordinarystrainhardeningbygradientstructure,procedingsofthenationalacademyofsciences,2014；111:7197-7201)經(jīng)表面機(jī)械研磨制備的梯度結(jié)構(gòu)if鋼，對(duì)于1mm的原始板材厚度，梯度層占比為24％，整體結(jié)構(gòu)的屈服強(qiáng)度～200mpa遠(yuǎn)高于純粗晶材料的70mpa，但是，如果將該梯度層制于5mm的板材上，則梯度層占比僅為4.8％且結(jié)構(gòu)整體屈服強(qiáng)度僅～88mpa。

著眼于工程實(shí)際大厚度構(gòu)件強(qiáng)韌等抗損傷破壞性能的改善，我們迫切需要在現(xiàn)有方法原理的基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)能制備毫米級(jí)大厚度梯度層或者跨尺度多梯度層的新方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種大厚度納米晶-超細(xì)晶-粗晶表面梯度層的制備方法，該方法先采用多重速冷攪拌摩擦加工制備毫米級(jí)厚度的超細(xì)晶層和深厚度處的超細(xì)晶-粗晶梯度層，再控制高能球束撞擊超細(xì)晶層使之梯度化并與深厚度處的超細(xì)晶-粗晶梯度層連接形成連續(xù)統(tǒng)一的梯度層，最后低能球束撞擊表面以降低粗糙度。本發(fā)明方法通過(guò)攪拌摩擦加工與高速率嚴(yán)重塑性變形相結(jié)合，適合在中/大厚度金屬板表面制備毫米級(jí)厚度的高強(qiáng)梯度層。解決了傳統(tǒng)表面機(jī)械處理方法因所制備梯度層厚度太小、梯度層結(jié)構(gòu)層次少，而不能有效提高工程實(shí)際大厚度構(gòu)件強(qiáng)韌性、抗疲勞損傷積累、抗摩擦磨損性能的現(xiàn)狀。

所述深厚度處的梯度層是指在多重?cái)嚢枘Σ良庸ぶ苽涑?xì)晶層的底部位置，隨著到表面距離的增加，依次由完全再結(jié)晶超細(xì)晶層、再結(jié)晶超細(xì)晶與嚴(yán)重剪切塑性變形粗晶的混合層、塑性變形量逐漸減弱的粗晶層、原始態(tài)粗晶層所組成的梯度結(jié)構(gòu)層，且后續(xù)金屬球撞擊的累積塑性變形無(wú)法影響到該深度。

所述多重速冷攪拌摩擦加工制備的超細(xì)晶層是指經(jīng)攪拌摩擦嚴(yán)重?zé)崴苄宰冃魏蟀l(fā)生均勻再結(jié)晶，但在輔助速冷條件下無(wú)法長(zhǎng)大的均勻超細(xì)晶結(jié)構(gòu)層。

經(jīng)所述多重速冷攪拌摩擦加工后，材料完成第一步改性，強(qiáng)度雖有一定提升，但梯度層厚度有限且最表面層未達(dá)到納米晶結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種大厚度納米晶-超細(xì)晶-粗晶表面梯度層的制備方法，在厚度大于1mm的金屬板材上，先用多重速冷攪拌摩擦加工方法獲得毫米級(jí)厚度超細(xì)晶層和超細(xì)晶-粗晶梯度層；再控制高能球束均勻撞擊超細(xì)晶層得到納米晶-超細(xì)晶梯度層，所述大厚度納米晶-超細(xì)晶-粗晶表面梯度層的厚度大于1000μm，高能球是指直徑為0.5-20mm、撞擊速度為20-150m/s的高動(dòng)能球。

所述多重速冷攪拌摩擦加工方法具體為：選擇厚度為h＞1mm的目標(biāo)金屬板材，用直徑和長(zhǎng)度分別為d和l的攪拌針在速冷條件下進(jìn)行多次等距離的往復(fù)移位攪拌摩擦加工直至完成板面整個(gè)目標(biāo)區(qū)域的加工，每次往復(fù)移位攪拌摩擦加工的移動(dòng)距離為u，其中1mm＜l＜h，d/2≤u≤d。

多重速冷攪拌摩擦加工的進(jìn)給速度為20-800mm/min，攪拌針的旋轉(zhuǎn)速度為100-3000r/min。在保證無(wú)加工缺陷的情況下攪拌摩擦加工參數(shù)優(yōu)選較低熱輸入?yún)?shù)組，也就是高進(jìn)給速度低旋轉(zhuǎn)速度的參數(shù)組，其目的與選擇速冷條件相同：減小攪拌摩擦加工的熱循環(huán)時(shí)間和峰值溫度，加速冷卻并降低再結(jié)晶后的退火長(zhǎng)大效應(yīng)。

速冷條件可以選擇流動(dòng)水冷卻、干冰冷卻、壓縮空氣冷卻或者配合使用。

在用高能球束撞擊后，還包括用低能球束均勻撞擊梯度層的表面。低能球是指直徑為0.1-4mm、撞擊速度為5-150m/s的低動(dòng)能球，低能球束的撞擊速度不大于高能球束的撞擊速度，且低能球直徑小于高能球直徑。

高能球束的撞擊時(shí)長(zhǎng)為30s-120min。高能球束撞擊目的是對(duì)材料表面層施加大量的高速率累積塑性變形，在保證表面無(wú)裂紋的情況下使超細(xì)晶層梯度化并連接到攪拌摩擦加工所形成的深厚度處的梯度層，形成連續(xù)統(tǒng)一的梯度結(jié)構(gòu)層，并且最表面層細(xì)化至納米晶結(jié)構(gòu)。高能球優(yōu)選具有高強(qiáng)韌性能的金屬鋼球或者其他材質(zhì)的球。另外對(duì)所選球的基本要求是強(qiáng)韌性能高于所處理材料，一般情況是越強(qiáng)越好。

低能球束的撞擊時(shí)長(zhǎng)為10s-120min。目的是降低材料表面的粗糙度。低能球可以是具有高強(qiáng)韌性能的金屬球或者其他材質(zhì)的球。

金屬板材在多重速冷攪拌摩擦加工之前還需要進(jìn)行去除氧化層處理。

本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思在于：

針對(duì)現(xiàn)有表面機(jī)械納米化類方法，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)表面梯度層厚度局限于幾百微米的主要原因在于：

(1)只能使用一定能量范圍內(nèi)的機(jī)械荷載處理，過(guò)高的瞬時(shí)能量容易造成材料表面粗糙度過(guò)大，甚至出現(xiàn)裂紋等缺陷結(jié)構(gòu)并失去承載能力；

(2)荷載條件下，應(yīng)變速率和累積塑性應(yīng)變量隨深度的增加而呈對(duì)數(shù)迅速衰減，并且處理前的材料多為易變形粗晶結(jié)構(gòu)，較淺的表面層內(nèi)大量位錯(cuò)持續(xù)增殖并能有效的消耗、緩沖外界高速率荷載，釋放局部應(yīng)力，沖擊應(yīng)力波不能影響到深厚度處材料變形。也就是說(shuō)，使用現(xiàn)有表面機(jī)械處理方法并單純依靠改進(jìn)或者提高荷載難以做到在保證表面質(zhì)量的同時(shí)大幅度增加梯度變形層厚度。

與此同時(shí)，雖然攪拌摩擦加工能在金屬材料中制備再結(jié)晶超細(xì)晶結(jié)構(gòu)層，但是，該方法發(fā)展成為獨(dú)立的表面改性或者結(jié)構(gòu)材料強(qiáng)化方法仍面臨以下問(wèn)題：

(1)在沒(méi)有冷卻裝置輔助速冷條件下，攪拌區(qū)再結(jié)晶晶粒容易快速長(zhǎng)大呈粗晶，另外，即便是加工厚度很薄且嚴(yán)格控制速冷過(guò)程也很難得到高強(qiáng)納米結(jié)構(gòu)晶粒，且所制備再結(jié)晶結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度差變形態(tài)超細(xì)晶結(jié)構(gòu)較遠(yuǎn)，也就是說(shuō)加工硬質(zhì)層對(duì)結(jié)構(gòu)整體的直接強(qiáng)化效果很低；

(2)難以制備大厚度的超細(xì)晶結(jié)構(gòu)，因?yàn)榇蠛穸鹊臄嚢枘Σ良庸ば枰芨叩臒彷斎?，這與速冷抑制再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大的要求是相矛盾的，而且低熱輸入加工條件下容易形成大尺寸的孔洞甚至裂紋，尤其是具有較高熱傳導(dǎo)率的純銅及銅合金；

(3)除了加工界面處，所制備的超細(xì)晶區(qū)域?yàn)榫鶆蚪Y(jié)構(gòu)，承載過(guò)程中由力學(xué)不協(xié)調(diào)單元協(xié)同變形所引起的耦合強(qiáng)化效果非常小。

本發(fā)明采用多重速冷攪拌摩擦加工做為大厚度梯度層制備工藝的第一步，旨在獲得表面超細(xì)晶層和后續(xù)高能球束撞擊應(yīng)變所不能影響到的深厚度處的梯度層。冷卻系統(tǒng)輔助速冷過(guò)程能縮短熱循環(huán)周期、降低峰值溫度，因此避免了常規(guī)攪拌摩擦加工過(guò)程中軟質(zhì)熱影響區(qū)的形成以及熱塑性攪拌區(qū)再結(jié)晶晶?？焖偻嘶痖L(zhǎng)大效應(yīng)。所形成的超細(xì)晶具有等軸小尺寸、分布均勻、晶內(nèi)位錯(cuò)密度高的特征，為后續(xù)高能球撞擊使結(jié)構(gòu)梯度化帶來(lái)一系列好處：1、小尺寸晶粒、高密度晶界及位錯(cuò)等晶格缺陷結(jié)構(gòu)對(duì)高能球束沖擊荷載具有較低的(相對(duì)于粗晶)吸收、緩沖作用，沖擊應(yīng)力波衰減緩慢并能影響到更深厚度處，這就有利于形成更大厚度的表面梯度層并保證與深厚度處的超細(xì)晶-粗晶梯度層相連接；2、表面層晶粒細(xì)化機(jī)制不同于粗晶材料，細(xì)化效率更高，最表面納米結(jié)構(gòu)層厚度更深，梯度層平均晶粒尺寸更小，整體強(qiáng)度也更高；3、晶間變形更均勻，表面粗糙度較低。

多重速冷攪拌摩擦加工參數(shù)或者高能球束撞擊工藝參數(shù)的設(shè)定對(duì)大厚度梯度層的微觀結(jié)構(gòu)具有很大的影響，一般多重速冷攪拌摩擦加工參數(shù)或者高能球束撞擊工藝參數(shù)的設(shè)定會(huì)出現(xiàn)有利效果和不利效果，有利效果是本發(fā)明達(dá)到了的優(yōu)異效果，不利效果則有如下幾種：第一種是攪拌摩擦加工熱輸入過(guò)高造成加工區(qū)晶粒再結(jié)晶長(zhǎng)大、形成熱影響區(qū)、深厚度處無(wú)梯度過(guò)渡層；第二種是熱輸入過(guò)少造成內(nèi)部或表面形成空洞、裂紋等缺陷結(jié)構(gòu)；第三種是高能球動(dòng)能過(guò)高造成表面裂紋或嚴(yán)重粗糙度；第四種是高能球能量不足使得表面納米晶-超細(xì)晶梯度層過(guò)薄且不能與深厚度處梯度層連接。本發(fā)明通過(guò)對(duì)多重速冷攪拌摩擦加工的深度、熱輸入以及高能球撞擊能量的創(chuàng)新性設(shè)置，最終獲得無(wú)缺陷結(jié)構(gòu)的大厚度梯度層。

本發(fā)明所述的一種大厚度納米晶-超細(xì)晶-粗晶表面梯度層的制備方法，所制備表面梯度層的結(jié)構(gòu)特征是：由表及里依次呈納米晶-變形態(tài)超細(xì)晶-再結(jié)晶超細(xì)晶-變形態(tài)粗晶-原始態(tài)粗晶多重梯度連續(xù)過(guò)渡，該梯度層由表及里硬度逐漸降低，整個(gè)梯度層的厚度達(dá)到毫米量級(jí)且表面及內(nèi)部都沒(méi)有裂紋、孔洞等缺陷結(jié)構(gòu)。所謂變形態(tài)超細(xì)晶是指再結(jié)晶超細(xì)晶經(jīng)累積塑性應(yīng)變后形成向納米結(jié)構(gòu)過(guò)渡形態(tài)的超細(xì)晶。變形態(tài)粗晶則是在攪拌摩擦加工過(guò)程中粗晶經(jīng)累積熱塑性剪切應(yīng)變后尚未發(fā)生再結(jié)晶的粗晶。

本發(fā)明基于跨尺度的梯度耦合強(qiáng)化機(jī)制設(shè)計(jì)并制備能用于提高工程實(shí)際大厚度構(gòu)件強(qiáng)韌性能的大厚度梯度表面層。在工藝方面，采用分步梯度化的方法，解決了現(xiàn)有表面機(jī)械納米化方法中靠提高輸入變形能無(wú)法大幅增加梯度層厚度的問(wèn)題。其具體的優(yōu)點(diǎn)和有益效果如下：

1.往復(fù)多重的攪拌摩擦加工區(qū)域無(wú)尺寸限制，可以處理大面積材料，速冷工藝能有效的保證加工區(qū)域?yàn)樵俳Y(jié)晶態(tài)的超細(xì)晶結(jié)構(gòu)，并且，該過(guò)程能夠在后續(xù)高能金屬球撞擊所施加塑性應(yīng)變難以觸及的毫米級(jí)深度處形成數(shù)百微米厚的超細(xì)晶-粗晶梯度過(guò)渡層；

2.多重速冷攪拌摩擦加工所形成的超細(xì)晶層，晶界、位錯(cuò)等缺陷結(jié)構(gòu)占比很高，對(duì)后續(xù)高能球束沖擊荷載具有較低的(相對(duì)于粗晶)吸收、緩沖作用，進(jìn)而有利于形成較厚的納米晶-超細(xì)晶梯度過(guò)渡層，并保證與深厚度處的梯度層連續(xù)形成統(tǒng)一的大厚度梯度層；

3.多重速冷攪拌摩擦加工所制備超細(xì)晶的晶粒尺寸分布范圍較寬，其中很大一部分的尺寸小于嚴(yán)重塑性變形所形成的位錯(cuò)包結(jié)構(gòu)，在高能球撞擊下具有不同于粗晶的細(xì)化機(jī)制，且細(xì)化效率更高，所形成的最表面納米晶結(jié)構(gòu)層厚度更深，梯度層平均晶粒尺寸更小，整體強(qiáng)度也更高；

4.低能金屬球束的控制撞擊能有效的降低前面步驟所留下的粗糙度。

5.所制備大厚度的梯度層在變形過(guò)程中能為力學(xué)異質(zhì)界面提供更寬的遷移區(qū)間，相應(yīng)的能積累更多的幾何必要位錯(cuò)和更高的長(zhǎng)程內(nèi)應(yīng)力，也就是力學(xué)異質(zhì)單元間的耦合強(qiáng)化作用；

6.多重速冷攪拌摩擦加工所留下的深厚度處的梯度層，超細(xì)晶與粗晶的過(guò)度界面較為犀利，這能為表層剪切帶、裂紋等局部化變形提供很強(qiáng)的鈍化、阻礙作用，進(jìn)而貢獻(xiàn)于材料均勻變形能力和承載持久性。

附圖說(shuō)明

此處所說(shuō)明的附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的限定。在附圖中：

圖1為實(shí)施例1中用本發(fā)明方法在cu-30wt.％zn中制備大厚度梯度層的攪拌摩擦加工示意圖。

圖2為實(shí)施例1中用本發(fā)明方法所制備cu-30wt.％zn大厚度梯度層與傳統(tǒng)表面機(jī)械處理方法所制備梯度層的硬度分布圖。

圖3為實(shí)施例1中用本發(fā)明方法所制備cu-30wt.％zn大厚度梯度層的距表面25μm處的納米結(jié)構(gòu)晶粒。

圖4為實(shí)施例1中用本發(fā)明方法所制備cu-30wt.％zn大厚度梯度層的距表面1000μm處的再結(jié)晶超細(xì)晶結(jié)構(gòu)。

圖5為實(shí)施例1中用本發(fā)明方法所制備cu-30wt.％zn大厚度梯度層的距表面1600μm處的退火態(tài)粗晶。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合實(shí)施例和附圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，本發(fā)明的示意性實(shí)施方式及其說(shuō)明僅用于解釋本發(fā)明，并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。

實(shí)施例1

cu-30wt.％zn大厚度納米晶-超細(xì)晶-粗晶表面梯度層，具體的過(guò)程方法如下：

(1)取6.5×100×300mm³的cu-30wt.％zn板，真空爐中650℃退火兩個(gè)小時(shí)，去除表面氧化層后固定于攪拌摩擦加工設(shè)備式樣臺(tái)。

(2)多重冷速攪拌摩擦加工：所選取攪拌針長(zhǎng)度1.2mm、直徑4mm和軸肩直徑10mm，攪拌摩擦加工轉(zhuǎn)速1200r/min、進(jìn)給速度200mm/min，速冷液為低溫水流，加工路徑如圖1所示，從式樣板左下角開(kāi)始并到右下角結(jié)束，圖中a為加工起點(diǎn)，b為加工終點(diǎn)，單一加工路徑的長(zhǎng)度為270mm，末端右移距離為3.85mm。去除加工表面的個(gè)別飛邊和交接處的棱邊。所得層內(nèi)均勻超細(xì)晶結(jié)構(gòu)的平均晶粒尺寸為580nm，硬度值160.5hv遠(yuǎn)高于原始cg的119.7hv。在加工層底部，由完全再結(jié)晶態(tài)的超細(xì)晶區(qū)經(jīng)超細(xì)晶與拉長(zhǎng)狀嚴(yán)重塑性變形粗晶的混合區(qū)和熱機(jī)塑性變形影響區(qū)向原始退火態(tài)cg過(guò)渡，形成厚度約為500μm的梯度層。該梯度層距表面距離超過(guò)1000μm，后續(xù)表面機(jī)械處理的塑性應(yīng)變無(wú)法波及到該深度。

(3)高能球束撞擊：所控制高能金屬球束的鋼球直徑為2.4mm，速度為60m/s，速度方向與板面法線方向夾角θ小于10°，均勻、普遍的撞擊攪拌摩擦加工所制備的超細(xì)晶層，持續(xù)時(shí)間為5min。高能球束撞擊，完成了超細(xì)晶層的梯度化，最表面層經(jīng)歷非常高的應(yīng)變速率和積累塑性應(yīng)變，形成約60μm厚的納米結(jié)構(gòu)層，隨著厚度的增加，再結(jié)晶超細(xì)晶所經(jīng)歷的積累塑性應(yīng)變和應(yīng)變速率逐漸降低，形成總厚度約1000μm的梯度層。由于攪拌摩擦加工參數(shù)和高能金屬球束撞擊參數(shù)的搭配選擇，所形成的納米晶-超細(xì)晶梯度層能與步驟(2)所制備的深厚度處的超細(xì)晶-粗晶梯度層形成連續(xù)統(tǒng)一的整體。

(4)低能金屬球束撞擊：該步驟的目的是降低步驟(3)所處理表面的粗糙度，所控制金屬球束的動(dòng)能較低，鋼球直徑為0.5mm，速度為40m/s，速度方向與板面法線方向夾角θ小于10°，均勻、普遍的撞擊的持續(xù)時(shí)間為3min。

為了提高梯度層所占比例，可重復(fù)上述步驟在式樣板的另一面制備相同的梯度層。

圖2中小方格連線為上述步驟所制備具有雙面大厚度梯度層式樣截面積上硬度隨深度的變化規(guī)律，可以看出，表面有總厚度將近1500μm的連續(xù)梯度層，占總體積的44.6％，硬度值從最表面的266.4hv逐步降至119.7hv。該圖中的圓球連線為采用與上述過(guò)程中相同的材料準(zhǔn)備、高能球撞擊、低能球撞擊但沒(méi)有攪拌摩擦加工步驟所制備樣品截面的硬度分布圖，可以看出，該樣品的表面梯度層厚度僅僅約750μm，硬度從最表面的258.2hv迅速降低到退態(tài)粗晶的硬度，最表面的納米結(jié)構(gòu)層僅約22μm，而且表面粗糙度相對(duì)較大。

所制備材料表面沒(méi)有裂紋等缺陷結(jié)構(gòu)。圖3、圖4和圖5是上述過(guò)程所制備大厚度梯度層距表面不同距離處的微觀結(jié)構(gòu)照片：圖3為距表面25μm處的納米晶結(jié)構(gòu)的透射明場(chǎng)像，統(tǒng)計(jì)平均晶粒尺寸僅17nm，尺寸相對(duì)較大的晶粒內(nèi)具有大量孿晶結(jié)構(gòu)；圖4為距表面1000μm處由攪拌摩擦熱塑性加工經(jīng)再結(jié)晶后速冷形成的超細(xì)晶結(jié)構(gòu)，晶粒均勻等軸且同樣含有大量孿晶；圖4為距離表面1600μm處，完全退火狀態(tài)的粗晶金相圖，平均晶粒尺寸約38μm。

經(jīng)準(zhǔn)靜態(tài)拉伸測(cè)試，所制備具有大厚度梯度層的6.5mmcu-30wt.％zn板的整體屈服強(qiáng)度為302.8mpa，遠(yuǎn)高于純粗晶狀態(tài)的102.2mpa；且均勻延伸率能堅(jiān)持到33.4％。

為進(jìn)一步說(shuō)明，本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益之處，發(fā)明人采用6.5mmcu-30wt.％zn板做了相關(guān)對(duì)比實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)一內(nèi)容如下：對(duì)比例1(傳統(tǒng)機(jī)械納米化處理)：高能球撞擊+低能球撞擊；對(duì)比例2(僅攪拌摩擦加工改性)：速冷攪拌摩擦加工；對(duì)比例3：無(wú)速冷攪拌摩擦加工+高能球撞擊+低能球撞擊，對(duì)比例4：液氮超速冷攪拌摩擦加工+高能球撞擊+低能球撞擊，其中對(duì)比例1-3出現(xiàn)的相關(guān)參數(shù)均和實(shí)施例1的相關(guān)對(duì)應(yīng)參數(shù)相同，對(duì)比例4的速冷攪拌摩擦加工為超速冷加工，其余參數(shù)和實(shí)施例1相同。實(shí)驗(yàn)二內(nèi)容如下：相同的多重速冷攪拌摩擦加工+不同動(dòng)能高能球撞擊，該試驗(yàn)的多重速冷攪拌摩擦加工條件、參數(shù)與實(shí)施例1相同。

實(shí)驗(yàn)一的結(jié)果如表1：

表1

實(shí)驗(yàn)二的結(jié)果如表2所示：

表2

可以看出，本發(fā)明方法所制備的大厚度梯度層對(duì)于中、大厚度工程結(jié)構(gòu)材料具有非常好的強(qiáng)韌化作用，其中梯度層力學(xué)異質(zhì)單元間的交互耦合在變形過(guò)程中能貢獻(xiàn)額外的強(qiáng)化和加工硬化，心部粗晶層對(duì)表層的約束作用能有效釋放其應(yīng)力集中并抑制其快速應(yīng)變局部化趨勢(shì)，使整體結(jié)構(gòu)維持均勻變形。

實(shí)施例2：

具有大厚度納米晶-超細(xì)晶-粗晶表面梯度層的純cu。

兼具高導(dǎo)電率和表面耐摩擦磨損性能的大塊體純銅在軍工武器裝備領(lǐng)域具有強(qiáng)烈需求。表面納米化做為解決該問(wèn)題的潛在辦法，所制備材料的抗摩擦磨損性能常局限于厚度較小的表面梯度層。此案例利用本發(fā)明的方法在厚純cu板上制備厚度達(dá)毫米量級(jí)的梯度層。

本實(shí)施例與實(shí)施例1在制備過(guò)程上的區(qū)別在于：

(1)所選用的初始材料是8mm厚的純cu板；

(2)速冷攪拌摩擦加工的進(jìn)給速度為60mm/min，攪拌針轉(zhuǎn)速為800r/min。

(3)高能金屬球束撞擊的速度為50m/s，持續(xù)時(shí)間為8min且中間有一次10min停滯間隔期，停滯間隔的目的是防止因撞擊持續(xù)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)造成式樣溫度過(guò)高而變形層晶?；貜?fù)甚至長(zhǎng)大；

(4)低能金屬球撞擊速度為30m/s。

其它的過(guò)程及參數(shù)與實(shí)施例1完全相同。所制備材料表面無(wú)裂紋等缺陷，梯度層連續(xù)且總厚度達(dá)到1350μm的梯度層，遠(yuǎn)厚于單獨(dú)高、低能金屬球束撞擊所形成的700μm梯度層。但純cu大厚度梯度層相對(duì)實(shí)施例1較薄，原因是純cu攪拌摩擦加工的熱機(jī)影響區(qū)較薄，底部所形成的在結(jié)晶超細(xì)晶向退火態(tài)粗晶過(guò)渡的區(qū)域僅350μm。最表面納米晶層的厚度約42μm。

上述方法不局限于所提到的銅-鋅合金和純銅金屬材料，還可以是鋁、鎳、鈦、鋼及其合金等金屬材料。

為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益效果，本發(fā)明還進(jìn)行了301l不銹鋼、工藝純鈦、1050工業(yè)純鋁的大厚度梯度層制備。具體實(shí)驗(yàn)工藝及結(jié)果如下表3：

表3

對(duì)比上述實(shí)驗(yàn)案例可以看出，針對(duì)具體的材料，只有合適的速冷攪拌摩擦加工熱輸入條件搭配適當(dāng)動(dòng)能的高能球撞擊，才能制備出表面及內(nèi)部都沒(méi)有缺陷、梯度層連續(xù)、具有高強(qiáng)韌性能的大厚度梯度層。

以上所述的具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式而已，并不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。