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一種采用濕混法的納米金剛石磨具丸片制備方法與流程

文檔序號:12368136閱讀:346來源:國知局
一種采用濕混法的納米金剛石磨具丸片制備方法與流程
本發(fā)明涉及一種樹脂磨具制備方法,具體涉及一種采用濕混法的納米金剛石磨具丸片制備方法,屬于精密研磨拋光領(lǐng)域。
背景技術(shù)
:隨著科技的發(fā)展,藍(lán)寶石玻璃等清脆材料應(yīng)用越來越廣泛。其中藍(lán)寶石玻璃有著很好的熱特性,極好的電氣特性和介電特性,并且防化學(xué)腐蝕,它耐高溫,導(dǎo)熱好,硬度高,透紅外,化學(xué)穩(wěn)定性好,主要在醫(yī)療器械、手機(jī)面板、高檔手表、LED行業(yè)等應(yīng)用。這些應(yīng)用領(lǐng)域都是中高端產(chǎn)品,材料成本較高,因此要嚴(yán)格把控藍(lán)寶石玻璃制作的每一個流程。在這些流程中最重要的一個環(huán)節(jié)是拋光研磨過程。由于精密加工質(zhì)量要求很高,加工對象表面粗糙度達(dá)到納米級別,無燒傷,無振紋,無劃痕,無微裂紋。而常用的磨料顆粒尺寸均較大,已不能滿足高級光學(xué)玻璃、晶體、藍(lán)寶石和金相表面的超高精度的表面加工。納米金剛石兼具有金剛石和納米顆粒的雙重特等優(yōu)點(diǎn),而且顆粒尺寸比最好的磨料要小一個量級。利用高純納米金剛石的超硬特性、粒子微細(xì)及粗糙的表面極易除去材料表面的起伏,可將材料表面粗糙度減小到納米級。因此,納米金剛石被視為超精拋光的新一代理想磨料。納米金剛石主要應(yīng)用在:1、超級抗磨潤滑油脂;2、多元復(fù)合電鍍化學(xué)鍍;3、芯片、鐵氧磁頭、高級光學(xué)鏡頭、寶石首飾、精密零部件拋光;4、特種涂料(高級汽車表面漆);5、軍用汽車、坦克、導(dǎo)彈、飛機(jī)、船艦等的隱形材料;6、功能陶瓷;7、人造牙齒骨骼、生物芯片;8、橡膠、塑料、玻璃、織物的增強(qiáng);9、靜壓法制造金剛石、化學(xué)氣相沉積金剛石膜的晶種。伴隨著這些應(yīng)用領(lǐng)域的拓展,納米金剛石在磨具中的應(yīng)用也應(yīng)發(fā)生質(zhì)的飛躍,但是傳統(tǒng)磨具制作方法為粉料混合,已不適用制作納米金剛石磨具,如何減少納米磨粒磨具內(nèi)部缺陷、保證磨具組織的均勻性是一個迫在眉睫要解決的問題,因?yàn)閮?nèi)部組織的均勻性直接影響磨削性能。納米金剛石碳表面極易受化學(xué)改性的影響,能和任何極性介質(zhì)兼容,這種特點(diǎn)使得納米金剛石顆粒有可能在載體中均勻分布。查閱大多數(shù)專利可得,普通磨具制備方法采用混料方法有一定的局限性,磨具各組分未能充分混合均勻。例如專利號201310535641.2公開了一種超硬CBN磨具的生產(chǎn)工藝,此專利采用混料機(jī)混料,這種方法已經(jīng)很優(yōu)越,但由于機(jī)器停機(jī)過程中離心力發(fā)生變化,也會導(dǎo)致混料的不均勻以及納米金剛石團(tuán)聚現(xiàn)象。納米金剛石團(tuán)聚問題在在超精細(xì)研磨中是一個致命的問題,直接影響精度。查閱專利號201510655728.2公開了一種拋光液中納米金剛石團(tuán)聚體形貌修整方法:取納米金剛石拋光液、金剛石微粉和陶瓷球混合,加入研磨緩沖劑,球磨,但這種方法是后期處理的方法,過程復(fù)雜且效率不高。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,將納米金剛石磨粒做成了固著磨具,提高了研磨拋光效率;填料和濕潤劑結(jié)合,濕潤劑有一定的粘結(jié)性,且不揮發(fā),用它濕潤填料不會和結(jié)合劑脫離,保證了成型料的質(zhì)量;在可揮發(fā)液體中混合各組分,可以將各組分混合均勻,不會產(chǎn)生納米金剛石團(tuán)聚。這種方法可在磨具制造過程中從根源解決磨具內(nèi)部組織混料不均勻,以及納米金剛石團(tuán)聚問題。本發(fā)明首先提供了一種采用濕混法的納米金剛石磨具丸片制備方法。先制備納米金剛石分散液;再將填料和濕潤劑混合,濕潤后的填料和樹脂結(jié)合劑混合在可揮發(fā)性液體中,得到樹脂混合液;然后將納米金剛石分散液緩慢加入到樹脂混合液中,得到混合漿料;最后混合漿料經(jīng)過干燥,粉化,過篩,壓制,高溫?zé)Y(jié),得到納米金剛石磨具丸片。所述的采用濕混法的納米金剛石磨具丸片制備方法,具體制備方法如下:步驟1,先將納米金剛石加入到可揮發(fā)性液體中,添加表面活性劑、偶聯(lián)劑,分散均勻,制備納米金剛石分散液,其中納米金剛石30~150份,可揮發(fā)性液體30~200份,表面活性劑和偶聯(lián)劑添加量均為納米金剛石重量的0.1~1.5%,表面活性劑和偶聯(lián)劑的作用使改變納米金剛石表面狀態(tài),提高納米金剛石的分散性;步驟2,再將填料和濕潤劑混合,濕潤后的填料和樹脂結(jié)合劑機(jī)械攪拌混合在可揮發(fā)性液體中,得到樹脂混合液,其中樹脂結(jié)合劑25~40份,可揮發(fā)性液體30~100份;步驟3,將納米金剛石分散液緩慢加入到樹脂混合液中,機(jī)械攪拌混合均勻得到混合漿料;步驟4,將步驟3得到的混合漿料,加熱蒸發(fā),干燥,粉化,過篩,得到混合物料;步驟5,將步驟4得到的混合物料壓制成型,高溫?zé)Y(jié),冷卻后得到納米金剛石研磨丸片。所述的樹脂結(jié)合劑采用丙烯酸樹脂,聚氨酯樹脂,環(huán)氧樹脂,有機(jī)硅樹脂,酚醛樹脂,環(huán)氧樹脂,新酚樹脂,聚氨酯樹脂,聚酰亞胺樹脂,以及膠木粉中的任意一種。所述的可揮發(fā)性液體包括甲醇,乙醇,酒精,異丙醇,水,丙酮,丁酮以及上述任意多種的混合液。所述的磨料采用納米金剛石,可以是多晶納米金剛石也可以是單晶納米金剛石,平均粒徑范圍為1~1000納米。所述的填料,包括銅粉,銅包石墨,滑石粉,冰晶石,氧化鈰,鋁氧粉,碳酸鈣,氧化鈣,氧化鎂,二硫化鉬,其中銅粉5~45份,銅包石墨3~5份,鋁氧粉5~10份,碳酸鈣3~6份,氧化鈣1~2份,氧化鎂1~2份,滑石粉3~5份,冰晶石粉1~5份,二硫化鉬5~8份,氧化鈰3~5份。所述的碳酸鈣以及鋁氧粉能起一定程度的補(bǔ)強(qiáng)作用,并能提高結(jié)合劑的耐熱性和耐磨性;二硫化鉬起到了拋光作用;冰晶石粉起到了潤滑作用;氧化鈣和氧化鎂則促進(jìn)了酚醛樹脂的硬化作用;銅包石墨提高磨具的潤滑性能和自銳性;銅粉提高磨具的散熱性能;氧化鈰可以對工件表面活化,提高拋光性能。所述的濕潤劑可以是蒸餾水,環(huán)氧樹脂液,酚醛樹脂液,偶聯(lián)劑,以及含有3%的硼砂水或者聚乙烯水溶液中的一種或者多種,濕潤劑的加入量為填料的重量的1.5~4%,潤濕劑主要作用使降低填料的表面張力,提高填料再液體中的相容性。所述制備方法在于,步驟1所述的表面活性劑可以是陰離子型表面活性劑,非離子型表面活性劑中的一種或者多種,陰離子型表面活性劑包括了脂肪酸鹽、磺酸鹽、硫酸酯鹽和磷酸酯鹽類表面活性劑,非離子型表面活性劑包括了聚氧乙烯型、多元醇型、烷基醇酰胺型表面活性劑;偶聯(lián)劑可以是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種或者多種。所述制備方法在于,步驟1所述的分散方法可以是超聲分散、機(jī)械攪拌分散、機(jī)械研磨分散、高速剪切分散方法中的一種或者多種。所述制備方法在于,步驟3所述的加熱蒸發(fā)溫度為30~70℃,干燥可以在室內(nèi)干燥也可以在除濕器皿中干燥,粉化通過打碎機(jī)將干燥后的粉料進(jìn)行打碎粉化,過篩的篩網(wǎng)目數(shù)大于等于10000目。所述制備方法在于,步驟4所述的壓制成型,高溫?zé)Y(jié)可以是同步也可以是分開,即可以是冷壓成型,也可以是熱壓成型;冷壓成型即先將混合粉料壓制成胚體,成型壓力為20~50Mpa,保持壓力的時間為15~20s,再將胚體放置到燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)按一定升溫曲線從60℃加熱到150~170℃,保溫為3~4小時,最后隨室溫冷卻;熱壓成型即壓制過程中,可對丸片模具進(jìn)行加熱,成型壓力為20~50Mpa,加熱按一定升溫曲線從60℃加熱到150~170℃,保溫為2~3小時。所述制備方法在于,步驟4所述的壓制成型,丸片形狀可以是梯形、四方形、新月形、螺旋形,圓形,多邊形,星形,圓環(huán)形。根據(jù)上述方法得到的納米金剛石磨具丸片,成型密度大,緊密、質(zhì)地堅(jiān)硬,丸片內(nèi)部納米金剛石組織不會發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,且磨具內(nèi)部組織穩(wěn)定,耐用。拋光出來的藍(lán)寶石玻璃,表明光滑沒有劃痕。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):1)采用可揮發(fā)性液體混合各固體粉末組分,相比干粉混合可以使各組分混合地更加均勻,由于溶劑有較好的揮發(fā)性和溶解性,可以快速干燥,提高了磨具制作效率。2)采用納米金剛石磨料,納米金剛石硬度高、耐磨性好,粒度小,是精密研磨拋光硬質(zhì)合金、陶瓷、寶石、光學(xué)玻璃等高硬度材料的有效磨料,對工件進(jìn)行加工,可以起到以磨代拋的作用,加工效率高,工件表面質(zhì)量好。3)加入濕潤劑后,使填料表面粘上一層結(jié)合劑,保證填料分布均勻。4)得到的磨具,內(nèi)部組織均勻且穩(wěn)定,研磨拋光出來的藍(lán)寶石玻璃表面質(zhì)量高。附圖說明圖1是納米金剛石研磨丸片表面TEM圖;圖2是nanopoli-100平面拋光機(jī)示意圖;圖3是表面干涉形貌圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明:實(shí)施例1納米金剛石磨具丸片制作步驟如下:步驟1,先將平均粒徑為10nm的納米金剛石粉加入到可揮發(fā)性液體乙醇中,添加表面活性劑(十二烷基苯磺酸鈉陰離子表面活性劑,聚乙二醇非離子表面活性劑)、偶聯(lián)劑KH-570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷),分散均勻,分散采用先機(jī)械攪拌10分鐘,攪拌速度為200-400轉(zhuǎn)/分,再超聲分散15分鐘,得到納米金剛石分散液,納米金剛石分散液配比如表1所示;表1納米金剛石分散液配比成分重量(g)納米金剛石50乙醇80十二烷基苯磺酸鈉0.2聚乙二醇0.8偶聯(lián)劑KH-5700.5步驟2,再將填料和濕潤劑聚乙烯水溶液混合,濕潤后的填料和樹脂結(jié)合劑機(jī)械攪拌混合在可揮發(fā)性液體乙醇中,得到樹脂混合液,樹脂混合液配比如表2所示;表2樹脂混合液配比步驟3,將納米金剛石分散液緩慢加入到樹脂混合液中,邊加邊攪拌,機(jī)械攪拌30分鐘,攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分,混合均勻得到混合漿料,混合漿料混合漿料配比如表3所示;表3混合漿料配比成分重量(g)納米金剛石分散液130樹脂混合液129步驟4,將步驟3得到的混合漿料,40℃條件下緩慢加熱蒸發(fā),失重大于38%后放在室溫條件下干燥,失重大于45%后,將混合粉料放進(jìn)打碎機(jī)打算粉化,過篩篩網(wǎng)目數(shù)為10000目,得到混合物料;步驟5,將步驟4得到的混合物料放置到圓形丸片模具中,壓制成胚體,成型壓力為30Mpa,保持壓力的時間為15s,再將胚體放置到燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)按一定升溫曲線從60℃加熱到160℃,保溫為3小時,最后隨室溫冷卻,得到納米金剛石研磨丸片,透射電鏡下,表面形貌圖如圖1所示。實(shí)施例2操作與實(shí)施例1基本相同,不同之處在于,可揮發(fā)性液體使用70%的酒精,由于酒精中含有水,步驟4中的干燥方法可以放在除濕器皿中干燥,提高磨具丸片生產(chǎn)效率。實(shí)施例3操作與實(shí)施例1基本相同,不同之處在于,表1中的乙醇為160g,表2中的乙醇為90g,即溶劑使用量加倍,由于溶劑介質(zhì)太多,納米金剛石分散液和樹脂混合液混合后得到的混合漿料濃度較稀,蒸發(fā)干燥過程中,磨粒和填料容易沉底,造成混合物料各組分的均勻性下降。實(shí)施例4操作與實(shí)施例1基本相同,不同之處在于,步驟5采用熱壓成型,即將步驟4得到的混合物料放置到圓形丸片模具中,壓制過程中,可對丸片模具進(jìn)行加熱,成型壓力為20Mpa,加熱按一定升溫曲線從60℃加熱到160℃,保溫為2小時,最后隨模具自然冷卻,得到納米金剛石研磨丸片,熱壓燒結(jié)由于加熱加壓同時進(jìn)行,粉料處于熱塑性狀態(tài),有助于顆粒的接觸擴(kuò)散、流動傳質(zhì)過程的進(jìn)行,磨具丸片成型強(qiáng)度比冷壓成型高。實(shí)施例5該實(shí)施例中,納米金剛石磨具丸片制作步驟如下:步驟1,先將平均粒徑為100nm的納米金剛石粉加入到可揮發(fā)性液體乙醇中,添加表面活性劑(十二烷基苯磺酸鈉陰離子表面活性劑,聚乙二醇非離子表面活性劑)、偶聯(lián)劑KH-570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷),分散均勻,分散采用先機(jī)械攪拌10分鐘,再超聲分散15分鐘,得到納米金剛石分散液,納米金剛石分散液配比如表4所示;表4納米金剛石分散液配比成分重量(g)納米金剛石7080wt%異丙醇水溶液80十二烷基苯磺酸鈉0.3聚乙二醇0.6偶聯(lián)劑KH-5700.4步驟2,再將填料和濕潤劑3%的硼砂水混合,濕潤后的填料和樹脂結(jié)合劑機(jī)械攪拌混合在可揮發(fā)性液體乙醇中,得到樹脂混合液,樹脂混合液配比如表5所示;表5樹脂混合液配比成分重量(g)酚醛樹脂2580wt%異丙醇水溶液40銅粉30銅包石墨粉4滑石粉4冰晶石粉2氧化鈰5二硫化鉬5氧化鈣1氧化鎂1碳酸鈣3鋁氧粉53%的硼砂水1.5步驟3,將納米金剛石分散液緩慢加入到樹脂混合液中,機(jī)械攪拌混合均勻得到混合漿料,混合漿料混合漿料配比如表6所示;表6混合漿料配比成分重量(g)納米金剛石分散液150樹脂混合液125步驟4,將步驟3得到的混合漿料,45℃條件下緩慢加熱蒸發(fā),失重大于36%后放在干燥器皿下干燥,失重大于40%后,將混合粉料放進(jìn)打碎機(jī)打算粉化,過篩篩網(wǎng)目數(shù)為10000目,得到混合物料;步驟5,將步驟4得到的混合物料放置到六邊形丸片模具中,壓制成胚體,成型壓力為30Mpa,保持壓力的時間為15s,再將胚體放置到燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)按一定升溫曲線從60℃加熱到160℃,保溫為3小時,最后隨室溫冷卻,得到納米金剛石研磨丸片。實(shí)施例6將實(shí)施例1得到的納米金剛石研磨丸片貼在nanopoli-100平面拋光機(jī)上,如圖2所示,對藍(lán)寶石進(jìn)行拋光,轉(zhuǎn)速為60rpm,載荷為20KPa,加工2小時后,表面粗糙度Ra從42nm下降到12.95nm,白光關(guān)涉表面形貌圖如圖3所示。以上所述,僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何屬于本
技術(shù)領(lǐng)域
的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到的變化或替換,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此,本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。當(dāng)前第1頁1 2 3 
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