技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉末冶金領(lǐng)域，具體的涉及一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法。
背景技術(shù)：
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粉末冶金是一種近凈型產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)，用粉末冶金方法生產(chǎn)的材料不僅少、無(wú)切削,具有節(jié)能、節(jié)材適于大批量生產(chǎn)等特點(diǎn)；而且具有較好的經(jīng)濟(jì)、環(huán)保效益。因此，粉末冶金材料在國(guó)外工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家倍受青睞，其在汽車(chē)上的應(yīng)用日益增加，被譽(yù)為汽車(chē)工業(yè)的第四大材料。
目前，我國(guó)粉末冶金工業(yè)發(fā)展水平與發(fā)達(dá)國(guó)家相比存在較大差距。究其原因除壓制、燒結(jié)、后續(xù)處理等裝備與國(guó)外相比存在較大差距以外，生產(chǎn)轎車(chē)用粉末冶金結(jié)構(gòu)件所用的原料性能較差，制備的粘結(jié)粉末效果差，在進(jìn)行后續(xù)加工時(shí)易造成成分偏析、尺寸穩(wěn)定差等問(wèn)題，滿足不了生產(chǎn)高強(qiáng)度、高耐磨性、高尺寸精度和形狀復(fù)雜的粉末冶金結(jié)構(gòu)件性能需要，因此，制備高性能混合粉末并大批量生產(chǎn)用于高強(qiáng)度、高耐磨性、好的尺寸穩(wěn)定性及形狀復(fù)雜的粉末冶金結(jié)構(gòu)件是大力發(fā)展粉末冶金的關(guān)鍵。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法，其采用高性能還原鐵粉，并加入少量zn3p2，采用粘結(jié)劑溶液與銅粉等其他輔助粉末粘結(jié)混合，制得的粘結(jié)粉末致密度高，粘結(jié)效果好，由其制得的材料密度高，硬度大，機(jī)械性能好，且生產(chǎn)成本低。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將水霧化鐵粉在700-800℃下還原后和zn3p2混合作為第一種粉末顆粒；
(2)將銅粉和鋅粉與硼粉、磷粉、潤(rùn)滑劑混合，制成第二種粉末顆粒；
(3)將粘結(jié)劑溶解于有機(jī)溶劑中制得粘結(jié)劑溶液，將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中，然后加入粘結(jié)劑溶液，混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結(jié)粉末；
(4)將上述制得的粘結(jié)粉末采用粉末冶金壓機(jī)溫壓成型，然后依次進(jìn)行燒結(jié)、復(fù)壓、復(fù)燒處理，制得半成品，將制得的半成品進(jìn)行熱處理、機(jī)加工后制得高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，水霧化鐵粉、zn3p2、銅粉、鋅粉、硼粉、潤(rùn)滑劑的用量，以重量份計(jì)分別為：水霧化鐵粉70-100份、zn3p21-2份、銅粉15-20份、鋅粉8-15份、硼粉5-10份、潤(rùn)滑劑0.8-3份。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，所述高溫還原是采用垂直疊加式雙層料舟來(lái)燒結(jié)，料舟之間采用活動(dòng)支架結(jié)構(gòu)隔開(kāi)，金屬粉末裝載完成后，雙層料舟進(jìn)入還原爐內(nèi)進(jìn)行金屬粉末還原。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述垂直疊加式雙層料舟中料舟1與料舟2之間的間隙高度為0.5-3cm，料舟1與料舟2之間采用不銹鋼材質(zhì)的活動(dòng)支架3連接。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，第一種粉末顆粒的粒徑大小為50-1000μm，第二種粉末顆粒的粒徑為1-50μm。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中，粘結(jié)劑為環(huán)氧樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、聚氨酯、呋喃樹(shù)脂、聚四氟乙烯、橡膠中的一種或多種混合。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中，所述有機(jī)溶劑為丙酮、丁酮、乙酸乙酯、二甲苯中的一種。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中，粘結(jié)劑與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1：(1-10)，粘結(jié)劑的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒總重量的1-5％。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(4)中，所述溫壓成型的溫度為150-200℃，壓力為450-660mpa，溫壓成型的時(shí)間為15-30min。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(4)中，所述熱處理的條件為：800-860℃下保溫1-2.5h，然后在150-180℃下低溫回火1-2h。
在金屬粉末壓制過(guò)程中涉及金屬粉末的重排和塑性變形。一般認(rèn)為，在壓制前期粉末間的顆粒重排對(duì)致密化起主導(dǎo)作用，溫壓工藝之所以能夠顯著提高生坯的密度，最主要的原因就是粘結(jié)粉末的流動(dòng)性較好，可以提高有效壓力，改善粉末的充填行為，獲得更高的生坯密度；而本發(fā)明采用粘結(jié)劑溶液將大顆粒粉末與小顆粒粉末粘結(jié)在一起獲得了較好粘結(jié)效果的粘結(jié)粉末；
在水霧化鐵粉進(jìn)行還原時(shí)，料舟上層的金屬經(jīng)燒結(jié)后易產(chǎn)生結(jié)塊，從而使得表層下的金屬與還原性氣體接觸，從而影響了金屬的還原效果，本發(fā)明為了克服該現(xiàn)象的發(fā)生，在還原時(shí)采用垂直式雙層料舟來(lái)燒結(jié)還原金屬粉末，可以相應(yīng)的減少每層料舟的金屬粉末，提高了金屬的還原效果。
本發(fā)明具有以下有益效果：
一方面，本發(fā)明首先將粘結(jié)劑溶液與大顆粒粉末混合，使得粘結(jié)劑溶液在大顆粒粉末表面形成一層薄膜，在其與小顆粒粉末混合時(shí)，小顆?？梢杂行畛涞酱箢w粒的間隙中，形成具有良好粘結(jié)效果的混合粉末；
本發(fā)明在粘結(jié)粉末中加入了適量的zn3p2，在燒結(jié)過(guò)程中，其可以有效改變燒結(jié)體的組織構(gòu)成，減少組織中的塊狀鐵素體的形成，并使珠光體片層間距均勻化，燒結(jié)體由塊狀鐵素體、大團(tuán)狀索氏體和少量部分片層狀珠光體混合組織向均勻連續(xù)的片層狀珠光體、少量塊狀鐵素體和索氏體組織轉(zhuǎn)變，并使鐵素體、珠光體等組織的顯微硬度得到提高。因此，少量zn3p2的添加提高了材料的強(qiáng)度和硬度；
另一方面，zn3p2中的元素在混料后得以均勻分散，在約400℃與zn便發(fā)生共晶反應(yīng)，形成液相在孔隙中鋪展，促進(jìn)燒結(jié)初期元素和元素的物質(zhì)遷移，有利于它們?cè)诤辖鹬械木鶆蚍植迹?/p>
zn3p2與zn形成共晶液相后在孔隙中鋪展，增加了銅與磷的接觸。銅-磷在約870-880℃發(fā)生共晶反應(yīng)，形成的液相促進(jìn)銅、磷和其他合金元素的均勻分布，有效提高了材料的燒結(jié)密度和性能。
附圖說(shuō)明：
圖1為垂直疊加雙層式料舟的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式：
為了更好的理解本發(fā)明，下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，實(shí)施例只用于解釋本發(fā)明，不會(huì)對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。
實(shí)施例1
一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將水霧化鐵粉在700℃下還原后和zn3p2混合作為第一種粉末顆粒；
(2)將銅粉和鋅粉與硼粉、磷粉、潤(rùn)滑劑混合，制成第二種粉末顆粒；
其中，各組分用量以重量份計(jì)分別為：水霧化鐵粉70份、zn3p21份、銅粉15份、鋅粉8份、硼粉5份、潤(rùn)滑劑0.8份；
第一種粉末顆粒的粒徑大小為1000μm，第二種粉末顆粒的粒徑為50μm；
(3)將粘結(jié)劑溶解于有機(jī)溶劑中制得粘結(jié)劑溶液，將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中，然后加入粘結(jié)劑溶液，混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結(jié)粉末；
其中，粘結(jié)劑為環(huán)氧樹(shù)脂；有機(jī)溶劑為丙酮，粘結(jié)劑與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1：1，粘結(jié)劑的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆?？傊亓康?％；
(4)將上述制得的粘結(jié)粉末采用粉末冶金壓機(jī)溫壓成型，然后依次進(jìn)行燒結(jié)、復(fù)壓、復(fù)燒處理，制得半成品，將制得的半成品進(jìn)行熱處理、機(jī)加工后制得高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料；
其中，溫壓成型的溫度為150℃，壓力為450mpa，溫壓成型的時(shí)間為15min；熱處理的條件為：800℃下保溫1h，然后在150℃下低溫回火1h。
實(shí)施例2
一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將水霧化鐵粉在800℃下還原后和zn3p2混合作為第一種粉末顆粒；
(2)將銅粉和鋅粉與硼粉、磷粉、潤(rùn)滑劑混合，制成第二種粉末顆粒；
其中，各組分用量以重量份計(jì)分別為：水霧化鐵粉100份、zn3p22份、銅粉20份、鋅粉15份、硼粉10份、潤(rùn)滑劑3份；
第一種粉末顆粒的粒徑大小為50μm，第二種粉末顆粒的粒徑為1μm；
(3)將粘結(jié)劑溶解于有機(jī)溶劑中制得粘結(jié)劑溶液，將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中，然后加入粘結(jié)劑溶液，混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結(jié)粉末；
其中，粘結(jié)劑為橡膠；有機(jī)溶劑為丁酮，粘結(jié)劑與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1：10，粘結(jié)劑的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆?？傊亓康?％；
(4)將上述制得的粘結(jié)粉末采用粉末冶金壓機(jī)溫壓成型，然后依次進(jìn)行燒結(jié)、復(fù)壓、復(fù)燒處理，制得半成品，將制得的半成品進(jìn)行熱處理、機(jī)加工后制得高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料；
其中，溫壓成型的溫度為200℃，壓力為660mpa，溫壓成型的時(shí)間為30min；熱處理的條件為：860℃下保溫2.5h，然后在180℃下低溫回火2h。
實(shí)施例3
一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將水霧化鐵粉在720℃下還原后和zn3p2混合作為第一種粉末顆粒；
(2)將銅粉和鋅粉與硼粉、磷粉、潤(rùn)滑劑混合，制成第二種粉末顆粒；
其中，各組分用量以重量份計(jì)分別為：水霧化鐵粉75份、zn3p21.2份、銅粉16份、鋅粉9份、硼粉6份、潤(rùn)滑劑1份；
第一種粉末顆粒的粒徑大小為200μm，第二種粉末顆粒的粒徑為10μm；
(3)將粘結(jié)劑溶解于有機(jī)溶劑中制得粘結(jié)劑溶液，將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中，然后加入粘結(jié)劑溶液，混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結(jié)粉末；
其中，粘結(jié)劑為酚醛樹(shù)脂；有機(jī)溶劑為乙酸乙酯，粘結(jié)劑與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1：3，粘結(jié)劑的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆?？傊亓康?％；
(4)將上述制得的粘結(jié)粉末采用粉末冶金壓機(jī)溫壓成型，然后依次進(jìn)行燒結(jié)、復(fù)壓、復(fù)燒處理，制得半成品，將制得的半成品進(jìn)行熱處理、機(jī)加工后制得高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料；
其中，溫壓成型的溫度為160℃，壓力為500mpa，溫壓成型的時(shí)間為15min；熱處理的條件為：810℃下保溫1h，然后在160℃下低溫回火1h。
實(shí)施例4
一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將水霧化鐵粉在740℃下還原后和zn3p2混合作為第一種粉末顆粒；
(2)將銅粉和鋅粉與硼粉、磷粉、潤(rùn)滑劑混合，制成第二種粉末顆粒；
其中，各組分用量以重量份計(jì)分別為：水霧化鐵粉80份、zn3p21.4份、銅粉17份、鋅粉10份、硼粉7份、潤(rùn)滑劑1份；
第一種粉末顆粒的粒徑大小為400μm，第二種粉末顆粒的粒徑為20μm；
(3)將粘結(jié)劑溶解于有機(jī)溶劑中制得粘結(jié)劑溶液，將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中，然后加入粘結(jié)劑溶液，混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結(jié)粉末；
其中，粘結(jié)劑為聚氨酯；有機(jī)溶劑為二甲苯，粘結(jié)劑與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1：5，粘結(jié)劑的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆?？傊亓康?％；
(4)將上述制得的粘結(jié)粉末采用粉末冶金壓機(jī)溫壓成型，然后依次進(jìn)行燒結(jié)、復(fù)壓、復(fù)燒處理，制得半成品，將制得的半成品進(jìn)行熱處理、機(jī)加工后制得高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料；
其中，溫壓成型的溫度為170℃，壓力為500mpa，溫壓成型的時(shí)間為20min；熱處理的條件為：820℃下保溫1.5h，然后在160℃下低溫回火2h。
實(shí)施例5
一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將水霧化鐵粉在760℃下還原后和zn3p2混合作為第一種粉末顆粒；
(2)將銅粉和鋅粉與硼粉、磷粉、潤(rùn)滑劑混合，制成第二種粉末顆粒；
其中，各組分用量以重量份計(jì)分別為：水霧化鐵粉85份、zn3p21.6份、銅粉18份、鋅粉11份、硼粉7份、潤(rùn)滑劑1.5份；
第一種粉末顆粒的粒徑大小為600μm，第二種粉末顆粒的粒徑為20μm；
(3)將粘結(jié)劑溶解于有機(jī)溶劑中制得粘結(jié)劑溶液，將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中，然后加入粘結(jié)劑溶液，混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結(jié)粉末；
其中，粘結(jié)劑為呋喃樹(shù)脂；有機(jī)溶劑為丙酮，粘結(jié)劑與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1：7，粘結(jié)劑的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆?？傊亓康?％；
(4)將上述制得的粘結(jié)粉末采用粉末冶金壓機(jī)溫壓成型，然后依次進(jìn)行燒結(jié)、復(fù)壓、復(fù)燒處理，制得半成品，將制得的半成品進(jìn)行熱處理、機(jī)加工后制得高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料；
其中，溫壓成型的溫度為180℃，壓力為500mpa，溫壓成型的時(shí)間為20min；熱處理的條件為：830℃下保溫1.5h，然后在170℃下低溫回火1h。
實(shí)施例6
一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將水霧化鐵粉在780℃下還原后和zn3p2混合作為第一種粉末顆粒；
(2)將銅粉和鋅粉與硼粉、磷粉、潤(rùn)滑劑混合，制成第二種粉末顆粒；
其中，各組分用量以重量份計(jì)分別為：水霧化鐵粉90份、zn3p21.8份、銅粉19份、鋅粉13份、硼粉8份、潤(rùn)滑劑2份；
第一種粉末顆粒的粒徑大小為800μm，第二種粉末顆粒的粒徑為30μm；
(3)將粘結(jié)劑溶解于有機(jī)溶劑中制得粘結(jié)劑溶液，將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中，然后加入粘結(jié)劑溶液，混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒，混合均勻、干燥，得到粘結(jié)粉末；
其中，粘結(jié)劑為聚四氟乙烯；有機(jī)溶劑為丁酮，粘結(jié)劑與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1：8，粘結(jié)劑的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆?？傊亓康?％；
(4)將上述制得的粘結(jié)粉末采用粉末冶金壓機(jī)溫壓成型，然后依次進(jìn)行燒結(jié)、復(fù)壓、復(fù)燒處理，制得半成品，將制得的半成品進(jìn)行熱處理、機(jī)加工后制得高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料；
其中，溫壓成型的溫度為180℃，壓力為600mpa，溫壓成型的時(shí)間為30min；熱處理的條件為：840℃下保溫2h，然后在170℃下低溫回火1h。
對(duì)比例1
第一種粉末顆粒中未添加zn3p2，其他條件和實(shí)施例6相同。
對(duì)比例2
水霧化鐵粉還原時(shí)采用單層料舟，其他條件和實(shí)施例6相同。
對(duì)比例3
制備粘結(jié)粉末時(shí)，直接采用第一種粉末顆粒、第二種粉末顆粒、粘結(jié)劑干混制備，其他條件和實(shí)施例6相同。
對(duì)比例4
制備粘結(jié)粉末時(shí)，直接將第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒。粘結(jié)劑溶液進(jìn)行共混，其他條件和實(shí)施例6相同。
下面本發(fā)明對(duì)上述制得的材料的性能進(jìn)行測(cè)試。
1、粉末的松狀密度和流動(dòng)性
采用fl-41型流動(dòng)性和松裝密度測(cè)定儀，分別按照gb/t1482-1984和gb/t1479-1984對(duì)混合粉末的流動(dòng)性和松裝密度進(jìn)行了測(cè)量，均按同樣的方法測(cè)定三次后取平均值。
2、生坯密度
生坯密度是評(píng)價(jià)粉末壓制性高低的主要指標(biāo)，直接影響到坯體后續(xù)的各項(xiàng)處理。本文通過(guò)質(zhì)量-體積法計(jì)算壓坯密度。利用電子天平和游標(biāo)卡尺分別測(cè)量生坯的質(zhì)量和尺寸，經(jīng)計(jì)算后得到生坯的密度。
3、燒結(jié)收縮率
燒結(jié)收縮率也是評(píng)價(jià)粉末壓制性的重要指標(biāo)，它對(duì)設(shè)計(jì)模具、預(yù)測(cè)產(chǎn)品尺寸及裝粉體積具有重要意義。用電子天平分別稱量坯體燒結(jié)前后的質(zhì)量，用游標(biāo)卡尺測(cè)量燒結(jié)前后坯體的直徑，隨后依照下式計(jì)算出坯體的燒結(jié)收縮率：
l＝(d2-d1)/d1×100％
d1-生坯的直徑，mm；
d2-燒結(jié)體的直徑，mm；
l-燒結(jié)體的徑向收縮率，％。
4、硬度測(cè)試
洛氏硬度是以測(cè)量壓痕深度來(lái)表示材料的硬度值。測(cè)試方法是在一定載荷下，使儀器頂端的金剛石圓錐體(頂角為120度)或鋼球(d＝1.59mm/3.18mm)壓入樣品表面，由壓痕深度計(jì)算出材料的硬度。本文采用hr150型洛氏硬度機(jī)測(cè)定坯體的硬度值，可直接從表盤(pán)上讀出數(shù)值。
5、抗拉強(qiáng)度
本發(fā)明采用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)來(lái)進(jìn)行測(cè)試，對(duì)溫壓燒結(jié)體的抗拉強(qiáng)度進(jìn)行了測(cè)試。
測(cè)試結(jié)果如表1所示：
表1
從上述數(shù)據(jù)來(lái)看，本發(fā)明通過(guò)采用垂直雙層式料舟來(lái)還原水霧化鐵粉，并在鐵粉中添加適量的zn3p2，同時(shí)采用大顆粒粉末、小顆粒粉末、粘結(jié)劑溶液分別混合的方法來(lái)制備粘結(jié)粉末，同時(shí)控制壓制、燒結(jié)熱處理?xiàng)l件，制得的材料致密度大、尺寸穩(wěn)定性好，力學(xué)性能優(yōu)異。