本發(fā)明屬于低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉綜合利用方法中的提釩技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉鈉化氧化提釩方法。

背景技術(shù)：

釩鈦磁鐵礦粉是一種富含鐵、釩、鈦等多種有價(jià)組元的多金屬共伴生礦，應(yīng)用價(jià)值極高。目前對(duì)普通的釩鈦磁鐵礦研究相對(duì)較為成熟，但是對(duì)含鉻型釩鈦磁鐵礦的研究仍需進(jìn)一步系統(tǒng)化，且對(duì)含鉻型釩鈦磁鐵礦的研究主要集中在高品位含鉻型釩鈦磁鐵礦，而對(duì)低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦的研究仍較為匱乏，其相關(guān)研究工作亟需進(jìn)一步開展。

近年來(lái)隨著中國(guó)鋼鐵工業(yè)的迅猛發(fā)展，國(guó)內(nèi)鐵礦石市場(chǎng)供不應(yīng)求，低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦資源有望作為一種潛力的鐵礦資源被開采利用。為了使低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦得到充分利用，提高經(jīng)濟(jì)效益，人們不斷探索和研發(fā)低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦除煉鐵以外的新技術(shù)和新工藝，而低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉提釩工藝是其中的一個(gè)重要研究方向。

目前，從釩鈦磁鐵礦中提取釩的產(chǎn)量約占了工業(yè)生產(chǎn)釩總產(chǎn)量的90％，但是國(guó)內(nèi)從釩鈦磁鐵礦中提取釩的方法主要為火法冶金法，該方法是以釩鈦磁鐵礦為基礎(chǔ)原料經(jīng)冶煉得到的含釩鐵水經(jīng)轉(zhuǎn)爐吹釩得到釩渣，而后焙燒浸出提釩。而有望成為釩鈦磁鐵礦直接有效提釩的鈉化氧化-濕法浸出工藝研究亟需開展完善。因此，為了更好地開展低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉的研究工作，形成低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦的理論體系，更好的指導(dǎo)低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦綜合利用，發(fā)明了一種低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉鈉化氧化提釩方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉的資源特點(diǎn)及其在提釩研究應(yīng)用領(lǐng)域方面的空白，本發(fā)明提供一種低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉鈉化氧化-浸出的提釩方法。

本發(fā)明的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉鈉化氧化提釩-浸出方法，包括如下步驟：

步驟1，混料：

稱取低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉、粘結(jié)劑和添加劑進(jìn)行混料，制得混合物料；其中，添加劑為nacl、na2co3、na2so4、naoh或nano3中的一種或幾種，混合物料與添加劑的質(zhì)量比為50:1～4；混合物料與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為100:1～2；

步驟2，造球：

(1)向混合物料加入水，攪拌混合，燜料30～40min；其中，混合物料與水的質(zhì)量比為100:8～11；

(2)向燜料中加入水，制成粒度為7～12mm的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)，制得的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)中，水的重量含量為9～12％；

(3)將低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)烘干；

步驟3，焙燒：

(1)將烘干的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)裝入坩堝，放入高溫馬弗爐中；

(2)球團(tuán)氧化焙燒過程為：在空氣氣氛下，高溫馬弗爐以8～12℃/min升溫到700～900℃，再以4～6℃/min升溫到1150℃～1250℃，保溫0.5～2h后，隨爐降溫到700～900℃時(shí)，取出空冷，得到低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦的鈉化氧化球團(tuán)；

步驟4，浸出：

(1)將冷卻的鈉化氧化球團(tuán)，粉碎，得到粒度小于200目的球團(tuán)粉；

(2)在水浴加熱鍋內(nèi)對(duì)鈉化氧化球團(tuán)粉進(jìn)行浸出，浸出過程中所用溶液為稀硫酸，水浴溫度為80～100℃，攪拌速度為200～400r/min，ph＝0.3～0.5的稀硫酸與鈉化氧化球團(tuán)粉的質(zhì)量比為30～50:1，浸出時(shí)間為1～3h；得到含釩濾液和提釩尾礦。

進(jìn)一步地，上述低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉的平均粒度在200目以下。

進(jìn)一步地，上述添加劑的平均粒度在200目以下。

進(jìn)一步地，上述的粘結(jié)劑為膨潤(rùn)土，平均粒度在200目以下的占90％以上。

進(jìn)一步地，上述步驟1中，混料所用設(shè)備為球磨機(jī)，混料時(shí)間不少于5h。

進(jìn)一步地，上述步驟2(2)中，球團(tuán)制備所用設(shè)備為造球盤，造球盤轉(zhuǎn)速在17～19r/min。

進(jìn)一步地，上述步驟2(3)中，低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)烘干時(shí)間不少于5h。

進(jìn)一步地，上述步驟4(1)中，粉碎所用的設(shè)備為密封式制樣粉碎機(jī)。

進(jìn)一步地，上述的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉中包含的化學(xué)成分及其重量百分比為fe3o4：40.0～42.7％，feo：17.0～19.0％，cao：3.0～4.0％，sio2：6.5～7.5％，mgo：0.6～0.8％，al2o3：1.5～2.1％，tio2：20.0～22.0％，v2o5：1.6～1.8％，cr2o3：0.02～0.2％，s≤0.05％，p≤0.01％，余量為不可避免的雜質(zhì)。

本發(fā)明的有益效果是：充分利用了低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉資源，提高了低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦資源的綜合利用率；該鈉化氧化提釩工藝流程短，全流程釩回收率高，均大于80％；采用稀硫酸浸出鈉化氧化球團(tuán)粉，可以避免由于鈉化氧化球團(tuán)粉中含有cao而在燒結(jié)過程中生成不溶于水的釩酸鈣，降低釩的浸出率；浸出釩后的鈉化氧化球團(tuán)粉可以考慮配煤進(jìn)行直接還原-磁選工藝富集鈦并加以提取利用。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明實(shí)施例的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉來(lái)自遼寧喀左某地區(qū)。

本發(fā)明采用低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉的tfe的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為43.0～45.0％，包含的化學(xué)成分及其重量百分比為fe3o4：40.0～42.7％，feo：17.0～19.0％，cao：3.0～4.0％，sio2：6.5～7.5％，mgo：0.6～0.8％，al2o3：1.5～2.1％，tio2：20.0～22.0％，v2o5：1.6～1.8％，cr2o3：0.02～0.2％，s≤0.05％，p≤0.01％，余量為不可避免的雜質(zhì)。

本發(fā)明實(shí)施例的膨潤(rùn)土為市購(gòu)產(chǎn)品。

本發(fā)明實(shí)施例中采用的添加劑nacl、na2co3、na2so4、naoh和nano3為市購(gòu)產(chǎn)品，純度為≥98％。

實(shí)施例1

一種低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦鈉化氧化提釩方法，按以下步驟進(jìn)行：

步驟1，混料：

稱取低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉、添加劑、膨潤(rùn)土放入球磨機(jī)中，進(jìn)行混料，混料時(shí)間為5h，制得混合物料；其中，添加劑na2so4含量為低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉的4％，膨潤(rùn)土含量為混合物料質(zhì)量的1％；

步驟2，造球：

(1)向混合物料，加入水，混合，燜料30min；其中，按質(zhì)量比，混合物料中加入水的量：混合物料＝8％；

(2)將燜好的料，放入轉(zhuǎn)速為18r/min的造球盤中，進(jìn)行造球，造球過程中，加入水，制成粒度為8～12mm的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)，其中，制得的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)中，水的重量含量為9％；

(3)將低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)放入烘箱5h，烘干，得到烘干的球團(tuán)；

步驟3，焙燒：

(1)將烘干的球團(tuán)放入剛玉坩堝，放入高溫馬弗爐中；

(2)鈉化氧化球團(tuán)高溫焙燒過程為：在空氣氣氛下，高溫馬弗爐以8℃/min的升溫速度到700℃，再?gòu)?00℃以6℃/min升溫至1200℃，高溫焙燒60min，之后隨爐降溫到900℃，取出空冷，得到高溫焙燒的鈉化氧化球團(tuán)；

步驟4，浸出

(1)將冷卻的鈉化氧化球團(tuán)放入密封式制樣粉碎機(jī)中，粉碎，得到粒度小于200目的鈉化氧化球團(tuán)粉；

(2)用溫度為90℃，攪拌速度為300r/min集熱式恒溫加熱水浴鍋對(duì)鈉化氧化球團(tuán)粉進(jìn)行浸出，ph＝0.5的稀硫酸與鈉化氧化球團(tuán)粉質(zhì)量比為50：1，浸出時(shí)間為1h，得到含釩濾液和提釩尾礦，其中，提釩尾礦中釩含量為0.164％，釩的浸出率為82.25％。

實(shí)施例2

一種低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦鈉化氧化提釩方法，按以下步驟進(jìn)行：

步驟1，混料：

稱取低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉、添加劑、膨潤(rùn)土放入球磨機(jī)中，進(jìn)行混料，混料時(shí)間為5h，制得混合物料；其中，添加劑na2so4含量為低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉的4％，膨潤(rùn)土含量為混合物料質(zhì)量的2％；

步驟2，造球：

(1)向混合物料，加入水，混合，燜料40min；其中，按質(zhì)量比，混合物料中加入水的量：混合物料＝11％；

(2)將燜好的料，放入轉(zhuǎn)速為17r/min的造球盤中，進(jìn)行造球，造球過程中，加入水，制成粒度為7～11mm的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)，其中，制得的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)中，水的重量含量為12％；

(3)將低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)放入烘箱5h，烘干，得到烘干的球團(tuán)；

步驟3，焙燒：

(1)將烘干的球團(tuán)放入剛玉坩堝，放入高溫馬弗爐中；

(2)鈉化氧化球團(tuán)高溫焙燒過程為：在空氣氣氛下，高溫馬弗爐以10℃/min的升溫速度到900℃，再?gòu)?00℃以5℃/min升溫至1200℃，高溫焙燒60min，之后隨爐降溫到900℃，取出空冷，得到高溫焙燒的鈉化氧化球團(tuán)；

步驟4，浸出

(1)將冷卻的鈉化氧化球團(tuán)放入密封式制樣粉碎機(jī)中，粉碎，得到粒度小于200目的鈉化氧化球團(tuán)粉；

(2)用溫度為90℃，攪拌速度為300r/min集熱式恒溫加熱水浴鍋對(duì)鈉化氧化球團(tuán)粉進(jìn)行浸出，ph＝0.5的稀硫酸與鈉化氧化球團(tuán)粉質(zhì)量比為50：1，浸出時(shí)間為3h，得到含釩濾液和提釩尾礦，其中，提釩尾礦中釩含量為0.163％，釩的浸出率為82.30％。

實(shí)施例3

一種低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦鈉化氧化提釩方法，按以下步驟進(jìn)行：

步驟1，混料：

稱取低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉、添加劑、膨潤(rùn)土放入球磨機(jī)中，進(jìn)行混料，混料時(shí)間為5h，制得混合物料；其中，添加劑na2co3含量為低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉的4％，膨潤(rùn)土含量為混合物料質(zhì)量的2％；

步驟2，造球：

(1)向混合物料，加入水，混合，燜料40min；其中，按質(zhì)量比，混合物料中加入水的量：混合物料＝8％；

(2)將燜好的料，放入轉(zhuǎn)速為19r/min的造球盤中，進(jìn)行造球，造球過程中，加入水，制成粒度為7～12mm的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)，其中，制得的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)中，水的重量含量為9％；

(3)將低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)放入烘箱5h，烘干，得到烘干的球團(tuán)；

步驟3，焙燒：

(1)將烘干的球團(tuán)放入剛玉坩堝，放入高溫馬弗爐中；

(2)鈉化氧化球團(tuán)高溫焙燒過程為：在空氣氣氛下，高溫馬弗爐以12℃/min的升溫速度到900℃，再?gòu)?00℃以4℃/min升溫至1200℃，高溫焙燒60min，之后隨爐降溫到900℃，取出空冷，得到高溫焙燒的鈉化氧化球團(tuán)；

步驟4，浸出

(1)將冷卻的鈉化氧化球團(tuán)放入密封式制樣粉碎機(jī)中，粉碎，得到粒度小于200目的鈉化氧化球團(tuán)粉；

(2)用溫度為80℃，攪拌速度為1800r/min集熱式恒溫加熱水浴鍋對(duì)鈉化氧化球團(tuán)粉進(jìn)行浸出，ph＝0.5的稀硫酸與鈉化氧化球團(tuán)粉質(zhì)量比為50：1，浸出時(shí)間為3h，得到含釩濾液和提釩尾礦，其中，提釩尾礦中釩含量為0.155％，釩的浸出率為83.23％。

實(shí)施例4

一種低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦鈉化氧化提釩方法，按以下步驟進(jìn)行：

步驟1，混料：

稱取低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉、添加劑、膨潤(rùn)土放入球磨機(jī)中，進(jìn)行混料，混料時(shí)間為5h，制得混合物料；其中，添加劑na2co3含量為低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉的4％，膨潤(rùn)土含量為混合物料質(zhì)量的1％；

步驟2，造球：

(1)向混合物料，加入水，混合，燜料40min；其中，按質(zhì)量比，混合物料中加入水的量：混合物料＝10％；

(2)將燜好的料，放入轉(zhuǎn)速為18r/min的造球盤中，進(jìn)行造球，造球過程中，加入水，制成粒度為8～12mm的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)，其中，制得的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)中，水的重量含量為11％；

(3)將低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)放入烘箱5h，烘干，得到烘干的球團(tuán)；

步驟3，焙燒：

(1)將烘干的球團(tuán)放入剛玉坩堝，放入高溫馬弗爐中；

(2)鈉化氧化球團(tuán)高溫焙燒過程為：在空氣氣氛下，高溫馬弗爐以10℃/min的升溫速度到900℃，再?gòu)?00℃以6℃/min升溫至1200℃，高溫焙燒60min，之后隨爐降溫到900℃，取出空冷，得到高溫焙燒的鈉化氧化球團(tuán)；

步驟4，浸出

(1)將冷卻的鈉化氧化球團(tuán)放入密封式制樣粉碎機(jī)中，粉碎，得到粒度小于200目的鈉化氧化球團(tuán)粉；

(2)用溫度為90℃，攪拌速度為300r/min集熱式恒溫加熱水浴鍋對(duì)鈉化氧化球團(tuán)粉進(jìn)行浸出，ph＝0.5的稀硫酸與鈉化氧化球團(tuán)粉質(zhì)量比為50：1，浸出時(shí)間為1h，得到含釩濾液和提釩尾礦，其中，提釩尾礦中釩含量為0.125％，釩的浸出率為86.47％。

實(shí)施例5

一種低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦鈉化氧化提釩方法，按以下步驟進(jìn)行：

步驟1，混料：

稱取低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉、添加劑、膨潤(rùn)土放入球磨機(jī)中，進(jìn)行混料，混料時(shí)間為6h，制得混合物料；其中，添加劑na2so4含量為低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉的4％，膨潤(rùn)土含量為混合物料質(zhì)量的2％；

步驟2，造球：

(1)向混合物料，加入水，混合，燜料40min；其中，按質(zhì)量比，混合物料中加入水的量：混合物料＝8％；

(2)將燜好的料，放入轉(zhuǎn)速為17r/min的造球盤中，進(jìn)行造球，造球過程中，加入水，制成粒度為8～12mm的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)，其中，制得的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)中，水的重量含量為9％；

(3)將低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)放入烘箱5h，烘干，得到烘干的球團(tuán)；

步驟3，焙燒：

(1)將烘干的球團(tuán)放入剛玉坩堝，放入高溫馬弗爐中；

(2)鈉化氧化球團(tuán)高溫焙燒過程為：在空氣氣氛下，高溫馬弗爐以10℃/min的升溫速度到900℃，再?gòu)?00℃以5℃/min升溫至1200℃，高溫焙燒60min，之后隨爐降溫到700℃，取出空冷，得到高溫焙燒的鈉化氧化球團(tuán)；

步驟4，浸出

(1)將冷卻的鈉化氧化球團(tuán)放入密封式制樣粉碎機(jī)中，粉碎，得到粒度小于200目的鈉化氧化球團(tuán)粉；

(2)用溫度為90℃，攪拌速度為300r/min集熱式恒溫加熱水浴鍋對(duì)鈉化氧化球團(tuán)粉進(jìn)行浸出，ph＝0.3的稀硫酸與鈉化氧化球團(tuán)粉質(zhì)量比為50：1，浸出時(shí)間為1h，得到含釩濾液和提釩尾礦，其中，提釩尾礦中釩含量為0.103％，釩的浸出率為88.85％。

實(shí)施例6

一種低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦鈉化氧化提釩方法，按以下步驟進(jìn)行：

步驟1，混料：

稱取低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉、添加劑、膨潤(rùn)土放入球磨機(jī)中，進(jìn)行混料，混料時(shí)間為7h，制得混合物料；其中，添加劑na2co3含量為低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦粉質(zhì)量的4％，膨潤(rùn)土含量為混合物料質(zhì)量的2％；

步驟2，造球：

(1)向混合物料，加入水，混合，燜料40min；其中，按質(zhì)量比，混合物料中加入水的量：混合物料＝8％；

(2)將燜好的料，放入轉(zhuǎn)速為17r/min的造球盤中，進(jìn)行造球，造球過程中，加入水，制成粒度為8～12mm的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)，其中，制得的低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)中，水的重量含量為9％；

(3)將低品位含鉻型釩鈦磁鐵礦球團(tuán)放入烘箱5h，烘干，得到烘干的球團(tuán)；

步驟3，焙燒：

(1)將烘干的球團(tuán)放入剛玉坩堝，放入高溫馬弗爐中；

(2)鈉化氧化球團(tuán)高溫焙燒過程為：在空氣氣氛下，高溫馬弗爐以10℃/min的升溫速度到900℃，再?gòu)?00℃以5℃/min升溫至1200℃，高溫焙燒60min，之后隨爐降溫到900℃，取出空冷，得到高溫焙燒的鈉化氧化球團(tuán)；

步驟4，浸出

(1)將冷卻的鈉化氧化球團(tuán)放入密封式制樣粉碎機(jī)中，粉碎，得到粒度小于200目的鈉化氧化球團(tuán)粉；

(2)用溫度為90℃，攪拌速度為300r/min集熱式恒溫加熱水浴鍋對(duì)鈉化氧化球團(tuán)粉進(jìn)行浸出，ph＝0.3的稀硫酸與鈉化氧化球團(tuán)粉質(zhì)量比為50：1，浸出時(shí)間為1h，得到含釩濾液和提釩尾礦，其中，提釩尾礦中釩含量為0.063％，釩的浸出率為93.28％。