本發(fā)明涉及一種螺旋結(jié)構(gòu)的碲化鉍納米片薄膜及其制備方法，是一種直接通過高真空熱蒸發(fā)設(shè)備在氟晶云母襯底上進行鍍膜制備出螺旋結(jié)構(gòu)的碲化鉍納米片薄膜的方法，屬于半導體納米材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

碲化鉍作為第v-vi族元素化合物，室溫禁帶寬度為0.145ev。碲化鉍是三方晶系的晶體結(jié)構(gòu)，沿c軸方向?qū)优c層之間按照te-bi-te-bi-te秩序重復周期排列。碲化鉍屬于半導體材料，其特征是能夠?qū)崿F(xiàn)熱能和電能的相互轉(zhuǎn)化，是國內(nèi)外研究性能較多的室溫熱電材料。碲化鉍材料在溫差發(fā)電和熱電制冷方面有著廣泛的應(yīng)用。碲化鉍體系納米熱電材料近年來廣受關(guān)注，其納米薄膜及超晶格器件能直接與微電子加工技術(shù)相結(jié)合，應(yīng)用于微電子器件的冷卻及微電源器件。因此碲化鉍熱電材料具有較高的研究價值。

目前已有的制備碲化鉍納米薄膜的方法有很多，其研究主要集中在制備熱電優(yōu)值（zt）高的碲化鉍納米材料，如:化學氣相沉積法（cvd）、溶劑熱法等。

化學氣相沉積法：2013年，bacelhamdou等人用cvd法成功制備了以金作為催化劑催化生長碲化鉍納米線結(jié)構(gòu)，經(jīng)過退火處理后，制備出性能良好的單晶碲化鉍納米線。有文獻中報道，理論計算出一維納米線的zt值強烈依賴于納米線的直徑。當碲化鉍納米線直徑小于5?時，x軸取向納米線的zt值可以達到15。參閱thermoelectriccharacterizationofbismuthtelluridenanowires,synthesizedviacatalyticgrowthandpost-annealing.bacelhamdou,adv.mater.2013,25,239-244文獻。

溶劑熱法：2015年，leiyang等人用溶劑熱法制備了厚度為20納米的碲化鉍六方片，樣品經(jīng)過等離子燒結(jié)，在300k到550k的溫度范圍內(nèi)，其熱導率κ減小。在400k時zt值達到最大值0.88。參閱enhancedthermoelectricperformanceofnanostructuredbi2te3throughsignificantphononscattering.leiyang，acsappl.mater.interfaces2015,7.23694-23699文獻。

由文獻調(diào)研及以上文獻報道可知，制備碲化鉍納米結(jié)構(gòu)的工藝復雜，需經(jīng)過后退火或者等離子燒結(jié)等其他處理，耗時較長，成本高。而使用真空熱蒸發(fā)一步法制備螺旋結(jié)構(gòu)的碲化鉍納米片薄膜還未見報道，此方法工藝流程較為簡單，污染小,是一種制備碲化鉍納米結(jié)構(gòu)新形貌的方法。由于第v-vi族元素化合物均為層狀生長結(jié)構(gòu)，因此可應(yīng)用于第v-vi族其他元素化合物的制備，以及其他層狀結(jié)構(gòu)生長的元素化合物的制備。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種螺旋結(jié)構(gòu)的碲化鉍納米片薄膜及其制備方法。

本發(fā)明是通過以下工藝實現(xiàn)的：

在多源高真空熱蒸發(fā)鍍膜機專用坩堝中，加入一定量的高純bi2te3粉末，放置于多源高真空熱蒸發(fā)鍍膜機蒸發(fā)源加熱區(qū)域。調(diào)整襯底樣品臺到蒸發(fā)源的距離至10cm，將樣品臺鎖定在蒸發(fā)源正上方。在襯底樣品臺上放置氟晶云母，放置前使用無水乙醇超聲清洗，然后將氟晶云母放置于等離子清洗機中使用氮氣清洗并干燥。反應(yīng)前分別關(guān)閉襯底樣品臺下方和蒸發(fā)源上方擋板。啟動復合分子泵機組抽真空，抽至9*10^-5pa，將襯底加熱至380℃-400℃。襯底溫度穩(wěn)定后加熱蒸發(fā)源，加熱至340℃-360℃，待儀器抽真空至5*10^-5pa，打開襯底下方的擋板，開始鍍膜。在此溫度下反應(yīng)5-120min，關(guān)閉蒸發(fā)源和襯底擋板，通過控制面板調(diào)節(jié)蒸發(fā)源和襯底溫度至0℃，等待儀器自然降溫后，獲得產(chǎn)物。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的特點在于：使用高真空熱蒸發(fā)鍍膜法直接制備出螺旋結(jié)構(gòu)的碲化鉍納米片薄膜。本實驗工藝流程簡單，可控性好，易于操作和推廣；產(chǎn)物形貌螺旋生長，臺階清晰可見；無其他產(chǎn)物，對環(huán)境污染小，因而具有重要的研究價值以及廣闊的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為實施例1中所得樣品的x射線衍射圖。

圖2為實施例1中所得樣品的掃描電子顯微鏡圖片；

圖3為實施例2中所得樣品的掃描電子顯微鏡圖片；

圖4為實施例3中所得樣品的掃描電子顯微鏡圖片。

具體實施方式

下面通過實例對本發(fā)明做進一步詳細說明，這些實例僅用來說明本發(fā)明，并不限制本發(fā)明的范圍。

實施例1

實驗前，將氟晶云母置于無水乙醇進行超聲清洗，再放置于等離子清洗機中通入氮氣清洗并干燥。在坩堝中，加入2.5mmol的bi2te3高純粉末，放置于儀器蒸發(fā)源加熱槽處。將清洗好的氟晶云母固定到樣品臺上。將樣品臺放置于蒸發(fā)源上方可以固定樣品臺的區(qū)域，調(diào)節(jié)襯底樣品臺與蒸發(fā)源的距離至10cm。開啟復合分子泵機組抽真空，抽至9*10^-5pa，將襯底加熱至380℃。襯底溫度穩(wěn)定后加熱蒸發(fā)源，溫度加熱至360℃，待儀器抽真空至5*10^-5pa，打開襯底下方的擋板，開始鍍膜。在此溫度下反應(yīng)10min時間，關(guān)閉蒸發(fā)源和襯底擋板，通過控制面板調(diào)節(jié)蒸發(fā)源和襯底溫度至0℃，等待儀器自然降溫后，獲得產(chǎn)物。所得產(chǎn)物的x射線衍射圖分析結(jié)果表明樣品為碲化鉍薄膜，如圖1所示；掃描電子顯微鏡圖顯示通過上述工藝制備出的產(chǎn)物為螺旋結(jié)構(gòu)的碲化鉍納米片薄膜，如圖2所示。

實施例2

實驗前，將氟晶云母置于無水乙醇進行超聲清洗，再放置于等離子清洗機中通入氮氣清洗并干燥。在坩堝中，加入2.5mmol的bi2te3高純粉末，放置于儀器蒸發(fā)源加熱槽處。將清洗好的氟晶云母固定到樣品臺上。將樣品臺放置于蒸發(fā)源上方可以固定樣品臺的區(qū)域，調(diào)節(jié)襯底樣品臺與蒸發(fā)源的距離至10cm。開啟復合分子泵機組抽真空，抽至9*10^-5pa，將襯底加熱至380℃。襯底溫度穩(wěn)定后加熱蒸發(fā)源，溫度加熱至360℃，待儀器抽真空至5*10^-5pa，打開襯底下方的擋板，開始鍍膜。在此溫度下反應(yīng)30min時間，關(guān)閉蒸發(fā)源和襯底擋板，通過控制面板調(diào)節(jié)蒸發(fā)源和襯底溫度至0℃，等待儀器自然降溫后，獲得產(chǎn)物。掃描電子顯微鏡圖顯示通過上述工藝制備出的產(chǎn)物為螺旋結(jié)構(gòu)的碲化鉍納米片薄膜，如圖3所示。

實施例3

實驗前，將氟晶云母置于無水乙醇進行超聲清洗，再放置于等離子清洗機中通入氮氣清洗并干燥。在坩堝中，加入2.5mmol的bi2te3高純粉末，放置于儀器蒸發(fā)源加熱槽處。將清洗好的氟晶云母固定到樣品臺上。將樣品臺放置于蒸發(fā)源上方可以固定樣品臺的區(qū)域，調(diào)節(jié)襯底樣品臺與蒸發(fā)源的距離至10cm。開啟復合分子泵機組抽真空，抽至9*10^-5pa，將襯底加熱至380℃。襯底溫度穩(wěn)定后加熱蒸發(fā)源，溫度加熱至340℃，待儀器抽真空至5*10^-5pa，打開襯底下方的擋板，開始鍍膜。在此溫度下反應(yīng)10min時間，關(guān)閉蒸發(fā)源和襯底擋板，通過控制面板調(diào)節(jié)蒸發(fā)源和襯底溫度至0℃，等待儀器自然降溫后，獲得產(chǎn)物。掃描電子顯微鏡圖顯示通過上述工藝制備出的產(chǎn)物為螺旋結(jié)構(gòu)的碲化鉍納米片薄膜，如圖4所示。

實施例4

實驗前，將氟晶云母置于無水乙醇進行超聲清洗，再放置于等離子清洗機中通入氮氣清洗并干燥。在坩堝中，加入2.5mmol的bi2te3高純粉末，放置于儀器蒸發(fā)源加熱槽處。將清洗好的氟晶云母固定到樣品臺上。將樣品臺放置于蒸發(fā)源上方可以固定樣品臺的區(qū)域，調(diào)節(jié)襯底樣品臺與蒸發(fā)源的距離至10cm。開啟復合分子泵機組抽真空，抽至9*10^-5pa，將襯底加熱至380℃。溫度加熱至360℃，待儀器抽真空至5*10^-5pa，打開襯底下方的擋板，開始鍍膜。在此溫度下反應(yīng)60min時間，關(guān)閉蒸發(fā)源和襯底擋板，通過控制面板調(diào)節(jié)蒸發(fā)源和襯底溫度至0℃，等待儀器自然降溫后，獲得產(chǎn)物。