本發(fā)明涉及一種基于微波富氧焙燒的廢鋁基加氫催化劑處理方法，屬于環(huán)境保護(hù)和資源綜合回收再利用領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

鋁基催化劑是一種以γ-al2o3為載體，鉬、鎳、釩、鈷、鎢等有價(jià)金屬或其氧化物為活性組分的催化劑，廣泛應(yīng)用于石油化工行業(yè)原油的加氫脫硫精煉過程，以提高油品質(zhì)量。但催化劑在使用一定周期后，因釩等金屬沉積和二硫化碳中毒而失去活性不可再生。失活后的廢催化劑含有約15-25%的硫、6-10%的碳以及大量有價(jià)金屬，并且有價(jià)金屬主要以硫化物的形式存在不利于回收。若不經(jīng)處理直接填埋不僅造成資源的浪費(fèi)而且還會(huì)因其中的重金屬元素對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染。

目前，處理這類廢催化劑的方法主要有兩種：一是作為固廢直接地下填埋；二是先經(jīng)高溫火法焙燒預(yù)處理，除油、脫硫脫碳得到金屬氧化物，再用濕法回收有價(jià)金屬。前者污染土壤和地下水源，同時(shí)還會(huì)造成鉬、鎳、釩、鈷，和鎢等稀貴金屬資源的流失。后者雖未造成資源浪費(fèi)，但是由于直接火法焙燒難以精確控制相關(guān)條件，不可避免的產(chǎn)生難處理的復(fù)合金屬氧化物及有害氣體。

專利cn102367520a公開了一種從廢鋁基催化劑中綜合回收釩的方法。將廢鋁基催化劑與碳酸鈉按一定比例混合，在800~1200℃的高溫下焙燒30~60min。該方法溫度過高，所生成的氧化鉬已經(jīng)升華，雖然是回收釩，但卻造成了鉬資源的浪費(fèi)，而且鈉鹽會(huì)對(duì)設(shè)備造成腐蝕，縮短設(shè)備的使用壽命。

專利cn102042388b公開了一種含鎳、鉬廢催化劑回收金屬的方法，在空氣中，300~550℃條件下焙燒1~10小時(shí)，去除廢催化劑中油質(zhì)物及硫和碳，該方法焙燒時(shí)間過長(zhǎng)，能耗大，并且污染空氣。專利cn105274344a提及一種從廢石油催化劑中回收釩和鉬的方法，將廢催化劑在空氣中點(diǎn)燃，空燒溫度為500~650℃，以達(dá)到去除廢催化劑中硫和碳的目的，但由于廢催化劑表面附著有大量原油，空氣中點(diǎn)燃很難控制焙燒溫度，會(huì)導(dǎo)致焙砂中生成難處理復(fù)合金屬氧化物（comoo4、nimoo4、nial2o4等），而影響后續(xù)金屬的浸取回收。

專利cn105274343a公開了一種從石油加氫廢催化劑中提取鎢和鎳的方法，將磨細(xì)至一定粒度的廢催化劑至于馬弗爐中，在600~800℃的條件下氧化焙燒3~5小時(shí)，該方法焙燒時(shí)間長(zhǎng)，能耗大，產(chǎn)生有害氣體污染空氣。

以上從廢催化劑中去硫和碳的方法存在以下幾個(gè)缺點(diǎn)：a.處理時(shí)間長(zhǎng)，焙燒溫度高，能耗高；b.處理溫度難以控制，易生成難處理復(fù)合金屬氧化物；c.對(duì)焙燒設(shè)備的耐腐蝕性要求高；d.未對(duì)廢氣進(jìn)行處理，污染環(huán)境。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種基于微波富氧焙燒的廢鋁基加氫催化劑處理方法，該方法具有能耗低、工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、處理時(shí)間短的特點(diǎn)，避免了難處理復(fù)合金屬氧化物的生成，實(shí)現(xiàn)了焙燒尾氣的無(wú)害化綜合利用。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：在富氧氛圍下，對(duì)廢鋁基加氫催化劑進(jìn)行微波焙燒，去除廢催化劑中的硫和碳，實(shí)現(xiàn)對(duì)廢催化劑中有價(jià)金屬的氧化脫硫，得到易于浸出的金屬氧化物，金屬氧化物可進(jìn)行濕法浸出回收金屬，焙燒尾氣無(wú)害化綜合處理得到硫酸和碳酸鈉溶液，硫酸和碳酸鈉溶液均可作為金屬氧化物的浸出劑。

一種基于微波富氧焙燒的廢鋁基加氫催化劑處理方法，具體步驟如下：

（1）將廢鋁基加氫催化劑進(jìn)行脫油處理得到無(wú)油廢鋁基加氫催化劑；

（2）將步驟（1）所得無(wú)油廢鋁基加氫催化劑細(xì)磨至粒徑不大于400目；

（3）在氧氣氛圍條件下，將步驟（2）所得產(chǎn)物進(jìn)行微波焙燒得到焙砂和尾氣?。?/p>

（4）步驟（3）所得尾氣ⅰ經(jīng)氧化性溶液處理得到稀硫酸ⅰ和尾氣ⅱ；

（5）步驟（4）所得尾氣ⅱ經(jīng)去離子水處理得到稀硫酸ⅱ和尾氣ⅲ；

（6）步驟（5）所得尾氣ⅲ經(jīng)飽和氫氧化鈉溶液處理得到碳酸鈉溶液和尾氣ⅳ，尾氣ⅳ直接排出；

（7）將步驟（4）所得稀硫酸ⅰ和步驟（5）所得稀硫酸ⅱ合并，蒸餾得到濃硫酸；將步驟（6）所得碳酸鈉溶液蒸發(fā)結(jié)晶得到碳酸鈉晶體；

（8）將步驟（7）所得碳酸鈉晶體加入到去離子水中配制成濃度0.5~2.5mol/l的碳酸鈉溶液ⅱ，將步驟（7）所得濃硫酸配制成濃度1~3mol/l的稀硫酸溶液ⅲ；

（9）將步驟（3）所得焙砂加入到步驟（8）所得碳酸鈉溶液ⅱ或稀硫酸溶液ⅲ中，在溫度為75~95℃、攪拌條件下，反應(yīng)2~5h得到金屬浸出液；

所述步驟（3）中微波頻率為2450mhz，微波功率為700~2000w，微波焙燒溫度為500~700℃，焙燒時(shí)間為15~75min；

所述步驟（4）中氧化性溶液為過氧化氫或次氯酸鈉溶液，氧化性溶液的質(zhì)量濃度為10~30%；

所述步驟（9）中焙砂與碳酸鈉溶液ⅱ的固液比g:ml為1:（5~10），焙砂與稀硫酸溶液的固液比g:ml為1:（4~9）；

所述脫油處理的方法按照申請(qǐng)?zhí)?01710033821.9的專利“一種脫除廢鋁基加氫催化劑表面油質(zhì)物的方法”進(jìn)行脫油處理。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明采用微波富氧焙燒廢催化劑，能充分氧化脫硫脫碳，有害尾氣的零排放，并獲得后續(xù)回收金屬所需的浸出劑，實(shí)現(xiàn)了廢鋁基稀貴金屬催化劑高效清潔循環(huán)利用；

（2）本發(fā)明的工藝無(wú)毒無(wú)害、能耗低、工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備依賴度低，一臺(tái)可通氣氛微波反應(yīng)裝置及相應(yīng)的尾氣回收處理裝置即可完成；

（3）本方法的焙燒物料先期經(jīng)過脫油處理，焙燒溫度易于控制，有效地避免了因溫度過高或溫度上下波動(dòng)而生成難分解多金屬?gòu)?fù)合氧化物，進(jìn)而有效促進(jìn)了后續(xù)稀貴金屬的浸取回收；

（4）本發(fā)明方法同時(shí)實(shí)現(xiàn)了焙燒尾氣的綜合回收利用，降低了成本，保護(hù)環(huán)境。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于所述內(nèi)容。

實(shí)施例1：如圖1所示，一種基于微波富氧焙燒的廢鋁基加氫催化劑處理方法，具體步驟如下：

（1）將廢鋁基加氫催化劑進(jìn)行脫油處理得到無(wú)油廢鋁基加氫催化劑，其中無(wú)油廢鋁基加氫催化劑的含碳率為15.6%，含硫率為6.5%；

（2）將20g步驟（1）所得無(wú)油廢鋁基加氫催化劑細(xì)磨至粒徑不大于400目；

（3）在氧氣氛圍條件下，將步驟（2）所得產(chǎn)物進(jìn)行微波焙燒得到金屬氧化物和尾氣ⅰ，其中微波頻率為2450mhz，微波功率為700w，焙燒溫度為500℃，焙燒時(shí)間為15min；

（4）步驟（3）所得尾氣ⅰ經(jīng)氧化性溶液（氧化性溶液為過氧化氫溶液，過氧化氫溶液的質(zhì)量濃度為30%）處理得到稀硫酸ⅰ和尾氣ⅱ；

（5）步驟（4）所得尾氣ⅱ經(jīng)去離子水處理得到稀硫酸ⅱ和尾氣ⅲ；

（6）步驟（5）所得尾氣ⅲ經(jīng)飽和氫氧化鈉溶液處理得到碳酸鈉溶液ⅰ和尾氣ⅳ，尾氣ⅳ直接排出；

（7）將步驟（4）所得稀硫酸ⅰ和步驟（5）所得稀硫酸ⅱ合并，蒸餾濃縮得到質(zhì)量濃度為65%的濃硫酸；將步驟（6）所得碳酸鈉溶液ⅰ蒸發(fā)結(jié)晶得到碳酸鈉晶體；

（8）將步驟（7）所得碳酸鈉晶體加入到去離子水中配制成濃度0.5mol/l的碳酸鈉溶液ⅱ；

（9）將步驟（3）所得焙砂加入到步驟（8）所得碳酸鈉溶液ⅱ中，其中焙砂與碳酸鈉溶液ⅱ的固液比g:ml為1:5，在溫度為75℃、攪拌速度為200r/min的條件下，反應(yīng)2h，得到金屬mo的浸出液；

本實(shí)施例中焙砂的質(zhì)量為15.248g，焙砂的含碳率為1.23%，含硫率1.63%，經(jīng)計(jì)算去油廢鋁基催化劑的脫碳率為93.9%，脫硫率為83.4%，可得到質(zhì)量濃度為65%的硫酸，純度為97.8%的碳酸鈉晶體，金屬mo的浸出率為96.3%。

實(shí)施例2：如圖1所示，一種基于微波富氧焙燒的廢鋁基加氫催化劑處理方法，具體步驟如下：

（1）將廢鋁基加氫催化劑進(jìn)行脫油處理得到無(wú)油廢鋁基加氫催化劑，其中無(wú)油廢鋁基加氫催化劑的含碳率為15.6%，含硫率為8.3%；

（2）將20g步驟（1）所得無(wú)油廢鋁基加氫催化劑細(xì)磨至粒徑不大于200目；

（3）在氧氣氛圍條件下，將步驟（2）所得產(chǎn)物進(jìn)行微波焙燒得到金屬氧化物和尾氣ⅰ，其中微波頻率為2450mhz，微波功率為1200w，焙燒溫度為550℃，焙燒時(shí)間為30min；

（4）步驟（3）所得尾氣ⅰ經(jīng)氧化性溶液（氧化性溶液為次氯酸鈉溶液，次氯酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為10%）處理得到稀硫酸ⅰ、稀鹽酸和尾氣ⅱ；

（5）步驟（4）所得尾氣ⅱ經(jīng)去離子水處理得到稀硫酸ⅱ和尾氣ⅲ；

（6）步驟（5）所得尾氣ⅲ經(jīng)飽和氫氧化鈉溶液處理得到碳酸鈉溶液ⅰ和尾氣ⅳ，尾氣ⅳ直接排出；

（7）將步驟（4）所得稀硫酸ⅰ、稀鹽酸和步驟（5）所得稀硫酸ⅱ合并，蒸餾得到質(zhì)量濃度為68%的濃硫酸；將步驟（6）所得碳酸鈉溶液ⅰ蒸發(fā)結(jié)晶得到碳酸鈉晶體；

（8）將步驟（7）所得濃硫酸加入到去離子水中配制成濃度1mol/l的稀硫酸溶液ⅲ；

（9）將步驟（3）所得焙砂加入到步驟（8）所得稀硫酸溶液ⅲ中，其中焙砂與稀硫酸溶液ⅲ的固液比g:ml為1:4，在溫度為80℃、攪拌速度為200r/min的條件下，反應(yīng)3h，得到金屬mo、ni、co、al的浸出液；

本實(shí)施例中焙砂的質(zhì)量為14.762g，焙砂的含碳率為1.13%，含硫率1.55%，經(jīng)計(jì)算去油廢鋁基催化劑的脫碳率為94.7%，脫硫率為86.2%，可得到質(zhì)量濃度為68%的硫酸，純度為95.5%的碳酸鈉晶體，金屬mo、ni、co、al的浸出率分別為95.7%、97.1%，97.4%和93.0%。

實(shí)施例3：如圖1所示，一種基于微波富氧焙燒的廢鋁基加氫催化劑處理方法，具體步驟如下：

（1）將廢鋁基加氫催化劑進(jìn)行脫油處理得到無(wú)油廢鋁基加氫催化劑，其中無(wú)油廢鋁基加氫催化劑的含碳率為18.2%，含硫率為10.0%；

（2）將20g步驟（1）所得無(wú)油廢鋁基加氫催化劑細(xì)磨至粒徑不大于80目；

（3）在氧氣氛圍條件下，將步驟（2）所得產(chǎn)物進(jìn)行微波焙燒得到金屬氧化物和尾氣ⅰ，其中微波頻率為2450mhz，微波功率為1700w，焙燒溫度為700℃，焙燒時(shí)間為45min；

（4）步驟（3）所得尾氣ⅰ經(jīng)氧化性溶液（氧化性溶液為次氯酸鈉溶液，次氯酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為10%）處理得到稀硫酸ⅰ、稀鹽酸和尾氣ⅱ；

（5）步驟（4）所得尾氣ⅱ經(jīng)去離子水處理得到稀硫酸ⅱ和尾氣ⅲ；

（6）步驟（5）所得尾氣ⅲ經(jīng)飽和氫氧化鈉溶液處理得到碳酸鈉溶液ⅰ和尾氣ⅳ，尾氣ⅳ直接排出；

（7）將步驟（4）所得稀硫酸ⅰ、稀鹽酸和步驟（5）所得稀硫酸ⅱ合并，蒸餾得到質(zhì)量濃度為66%的濃硫酸；將步驟（6）所得稀硫酸溶液ⅰ蒸發(fā)結(jié)晶得到碳酸鈉晶體；

（8）將步驟（7）所得濃硫酸加入到去離子水中配制成濃度2mol/l的稀硫酸溶液ⅲ；

（9）將步驟（3）所得焙砂加入到步驟（8）所得稀硫酸溶液ⅲ中，其中焙砂與稀硫酸溶液ⅲ的固液比g:ml為1:7，在溫度為95℃、攪拌速度為200r/min的條件下，反應(yīng)4h，得到金屬mo、ni、co、al的浸出液；

本實(shí)施例中焙砂的質(zhì)量為14.436g，焙砂的含碳率為1.07%，含硫率1.42%，經(jīng)計(jì)算去油廢鋁基催化劑的脫碳率為95.8%，脫硫率為89.8%，可得到質(zhì)量濃度為66%的硫酸，純度為98.2%的碳酸鈉晶體，金屬mo、ni、co、al的浸出率分別為96.9%、98.7%，99.1%和94.6%。

實(shí)施例4：如圖1所示，一種基于微波富氧焙燒的廢鋁基加氫催化劑處理方法，具體步驟如下：

（1）將廢鋁基加氫催化劑進(jìn)行脫油處理得到無(wú)油廢鋁基加氫催化劑，其中無(wú)油廢鋁基加氫催化劑的含碳率為20.0%，含硫率為8.3%；

（2）將20g步驟（1）所得無(wú)油廢鋁基加氫催化劑細(xì)磨至粒徑不大于150目；

（3）在氧氣氛圍條件下，將步驟（2）所得產(chǎn)物進(jìn)行微波焙燒得到金屬氧化物和尾氣ⅰ，其中微波頻率為2450mhz，微波功率為1200w，焙燒溫度為650℃，焙燒時(shí)間為60min；

（4）步驟（3）所得尾氣ⅰ經(jīng)氧化性溶液（氧化性溶液為過氧化氫溶液，過氧化氫溶液的質(zhì)量濃度為25%）處理得到稀硫酸ⅰ和尾氣ⅱ；

（5）步驟（4）所得尾氣ⅱ經(jīng)去離子水處理得到稀硫酸ⅱ和尾氣ⅲ；

（6）步驟（5）所得尾氣ⅲ經(jīng)飽和氫氧化鈉溶液處理得到碳酸鈉溶液ⅰ和尾氣ⅳ，尾氣ⅳ直接排出；

（7）將步驟（4）所得稀硫酸ⅰ和步驟（5）所得稀硫酸ⅱ合并，蒸餾得到質(zhì)量濃度為68%的濃硫酸；將步驟（6）所得碳酸鈉溶液ⅰ蒸發(fā)結(jié)晶得到碳酸鈉晶體；

（8）將步驟（7）所得碳酸鈉晶體加入到去離子水中配制成濃度1.5mol/l的碳酸鈉溶液ⅱ；

（9）將步驟（3）所得焙砂加入到步驟（8）所得碳酸鈉溶液ⅱ中，其中焙砂與碳酸鈉溶液ⅱ的固液比g:ml為1:6，在溫度為80℃、攪拌速度為200r/min的條件下，反應(yīng)5h，得到金屬mo的浸出液；

本實(shí)施例中焙砂的質(zhì)量為14.538g，焙砂的含碳率為0.83%，含硫率1.14%，經(jīng)計(jì)算去油廢鋁基催化劑的脫碳率為97.0%，脫硫率為90.0%，可得到質(zhì)量濃度為68%的硫酸，純度為97.6%的碳酸鈉晶體，金屬mo的浸出率為97.2%。

實(shí)施例5：如圖1所示，一種基于微波富氧焙燒的廢鋁基加氫催化劑處理方法，具體步驟如下：

（1）將廢鋁基加氫催化劑進(jìn)行脫油處理得到無(wú)油廢鋁基加氫催化劑，其中無(wú)油廢鋁基加氫催化劑的含碳率為20.0%，含硫率為6.5%；

（2）將20g步驟（1）所得無(wú)油廢鋁基加氫催化劑細(xì)磨至粒徑不大于300目；

（3）在氧氣氛圍條件下，將步驟（2）所得產(chǎn)物進(jìn)行微波焙燒得到金屬氧化物和尾氣ⅰ，其中微波頻率為2450mhz，微波功率為700w，焙燒溫度為700℃，焙燒時(shí)間為75min；

（4）步驟（3）所得尾氣ⅰ經(jīng)氧化性溶液（氧化性溶液為次氯酸鈉溶液，次氯酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為10%）處理得到稀硫酸ⅰ，稀鹽酸和尾氣ⅱ；

（5）步驟（4）所得尾氣ⅱ經(jīng)去離子水處理得到稀硫酸ⅱ和尾氣ⅲ；

（6）步驟（5）所得尾氣ⅲ經(jīng)飽和氫氧化鈉溶液處理得到碳酸鈉溶液ⅰ和尾氣ⅳ，尾氣ⅳ直接排出；

（7）將步驟（4）所得稀硫酸ⅰ、稀鹽酸和步驟（5）所得稀硫酸ⅱ合并，蒸餾得到質(zhì)量濃度為68%的濃硫酸；將步驟（6）所得碳酸鈉溶液ⅰ蒸發(fā)結(jié)晶得到碳酸鈉晶體；

（8）將步驟（7）所得碳酸鈉晶體加入到去離子水中配制成濃度2.0mol/l的碳酸鈉溶液ⅱ；

（9）將步驟（3）所得焙砂加入到步驟（8）所得碳酸鈉溶液ⅱ中，其中焙砂與碳酸鈉溶液ⅱ的固液比g:ml為1:8，在溫度為85℃、攪拌速度為200r/min的條件下，反應(yīng)3h，得到金屬mo的浸出液；

本實(shí)施例中焙砂的質(zhì)量為14.579g，焙砂的含碳率為1.10%，含硫率1.38%，經(jīng)計(jì)算去油廢鋁基催化劑的脫碳率為96.0%，脫硫率為84.5%，可得到質(zhì)量濃度為68%的硫酸，純度為97.9%的碳酸鈉晶體，金屬mo的浸出率為98.4%。

實(shí)施例6：如圖1所示，一種基于微波富氧焙燒的廢鋁基加氫催化劑處理方法，具體步驟如下：

（1）將廢鋁基加氫催化劑進(jìn)行脫油處理得到無(wú)油廢鋁基加氫催化劑，其中無(wú)油廢鋁基加氫催化劑的含碳率為18.2%，含硫率為8.3%；

（2）將20g步驟（1）所得無(wú)油廢鋁基加氫催化劑細(xì)磨至粒徑不大于250目；

（3）在氧氣氛圍條件下，將步驟（2）所得產(chǎn)物進(jìn)行微波焙燒得到金屬氧化物和尾氣ⅰ，其中微波頻率為2450mhz，微波功率為1500w，焙燒溫度為650℃，焙燒時(shí)間為30min；

（4）步驟（3）所得尾氣ⅰ經(jīng)氧化性溶液（氧化性溶液為過氧化氫溶液，過氧化氫溶液的質(zhì)量濃度為25%）處理得到稀硫酸ⅰ和尾氣ⅱ；

（5）步驟（4）所得尾氣ⅱ經(jīng)去離子水處理得到稀硫酸ⅱ和尾氣ⅲ；

（6）步驟（5）所得尾氣ⅲ經(jīng)飽和氫氧化鈉溶液處理得到碳酸鈉溶液ⅰ和尾氣ⅳ，尾氣ⅳ直接排出；

（7）將步驟（4）所得稀硫酸ⅰ和步驟（5）所得稀硫酸ⅱ合并，蒸餾得到質(zhì)量濃度為69%的濃硫酸；將步驟（6）所得碳酸鈉溶液ⅰ蒸發(fā)結(jié)晶得到碳酸鈉晶體；

（8）將步驟（7）所得碳酸鈉晶體加入到去離子水中配制成濃度1.8mol/l的碳酸鈉溶液ⅱ；

（9）將步驟（3）所得焙砂加入到步驟（8）所得碳酸鈉溶液ⅱ中，其中焙砂與碳酸鈉溶液ⅱ的固液比g:ml為1:10，在溫度為95℃、攪拌速度為200r/min的條件下，反應(yīng)4h，得到金屬mo的浸出液；

本實(shí)施例中焙砂的質(zhì)量為14.245g，焙砂的含碳率為0.73%，含硫率1.16%，經(jīng)計(jì)算去油廢鋁基催化劑的脫碳率為97.1%，脫硫率為90.0%，可得到質(zhì)量濃度為69%的硫酸，純度為98.4%的碳酸鈉晶體，金屬mo的浸出率為93.9%。

實(shí)施例7：如圖1所示，一種基于微波富氧焙燒的廢鋁基加氫催化劑處理方法，具體步驟如下：

（1）將廢鋁基加氫催化劑進(jìn)行脫油處理得到無(wú)油廢鋁基加氫催化劑，其中無(wú)油廢鋁基加氫催化劑的含碳率為18.2%，含硫率為8.3%；

（2）將20g步驟（1）所得無(wú)油廢鋁基加氫催化劑細(xì)磨至粒徑不大于100目；

（3）在氧氣氛圍條件下，將步驟（2）所得產(chǎn)物進(jìn)行微波焙燒得到金屬氧化物和尾氣ⅰ，其中微波頻率為2450mhz，微波功率為1500w，焙燒溫度為650℃，焙燒時(shí)間為75min；

（4）步驟（3）所得尾氣ⅰ經(jīng)氧化性溶液（氧化性溶液為次氯酸鈉溶液，次氯酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為10%）處理得到稀硫酸ⅰ，稀鹽酸和尾氣ⅱ；

（5）步驟（4）所得尾氣ⅱ經(jīng)去離子水處理得到稀硫酸ⅱ和尾氣ⅲ；

（6）步驟（5）所得尾氣ⅲ經(jīng)飽和氫氧化鈉溶液處理得到碳酸鈉溶液ⅰ和尾氣ⅳ，尾氣ⅳ直接排出；

（7）將步驟（4）所得稀硫酸ⅰ、稀鹽酸和步驟（5）所得稀硫酸ⅱ合并，蒸餾得到質(zhì)量濃度為70%的濃硫酸；將步驟（6）所得碳酸鈉溶液ⅰ蒸發(fā)結(jié)晶得到碳酸鈉晶體；

（8）將步驟（7）所得濃硫酸加入到去離子水中配制成濃度2.5mol/l的稀硫酸溶液ⅲ；

（9）將步驟（3）所得焙砂加入到步驟（8）所得稀硫酸溶液ⅲ中，其中焙砂與稀硫酸溶液ⅲ的固液比g:ml為1:8，在溫度為80℃、攪拌速度為200r/min的條件下，反應(yīng)3.5h，得到金屬mo、ni、co、al的浸出液；

本實(shí)施例中焙砂的質(zhì)量為13.726g，焙砂的含碳率為0.52%，含硫率0.78%，經(jīng)計(jì)算去油廢鋁基催化劑的脫碳率為98.0%，脫硫率為91.7%，可得到質(zhì)量濃度為70%的硫酸，純度為97.8%的碳酸鈉晶體，mo的浸出率為98.6%，al的浸出率為97.4%，co的浸出率為99.2%，ni的浸出率為99.1%。

實(shí)施例8：如圖1所示，一種基于微波富氧焙燒的廢鋁基加氫催化劑處理方法，具體步驟如下：

（1）將廢鋁基加氫催化劑進(jìn)行脫油處理得到無(wú)油廢鋁基加氫催化劑，其中無(wú)油廢鋁基加氫催化劑的含碳率為18.2%，含硫率為6.5%；

（2）將20g步驟（1）所得無(wú)油廢鋁基加氫催化劑細(xì)磨至粒徑不大于150目；

（3）在氧氣氛圍條件下，將步驟（2）所得產(chǎn)物進(jìn)行微波焙燒得到焙砂和尾氣ⅰ，其中微波頻率為2450mhz，微波功率為2000w，焙燒溫度為600℃，焙燒時(shí)間為45min；

（4）步驟（3）所得尾氣ⅰ經(jīng)氧化性溶液（氧化性溶液為次氯酸鈉溶液，次氯酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為10%）處理得到稀硫酸ⅰ，稀鹽酸和尾氣ⅱ；

（5）步驟（4）所得尾氣ⅱ經(jīng)去離子水處理得到稀硫酸ⅱ和尾氣ⅲ；

（6）步驟（5）所得尾氣ⅲ經(jīng)飽和氫氧化鈉溶液處理得到碳酸鈉溶液ⅰ和尾氣ⅳ，尾氣ⅳ直接排出；

（7）將步驟（4）所得稀硫酸ⅰ、稀鹽酸和步驟（5）所得稀硫酸ⅱ合并，蒸餾得到質(zhì)量濃度為69%的濃硫酸；將步驟（6）所得碳酸鈉溶液ⅰ蒸發(fā)結(jié)晶得到碳酸鈉晶體；

（8）將步驟（7）所得碳酸鈉晶體加入到去離子水中配制成濃度2.5mol/l的碳酸鈉溶液ⅱ；

（9）將步驟（3）所得焙砂加入到步驟（8）所得碳酸鈉溶液ⅱ中，其中焙砂與碳酸鈉溶液ⅱ的固液比g:ml為1:9，在溫度為90℃、攪拌速度為200r/min的條件下，反應(yīng)3.5h，得到金屬mo的浸出液；

本實(shí)施例中焙砂的質(zhì)量為13.838g，焙砂的含碳率為0.66%，含硫率0.98%，經(jīng)計(jì)算去油廢鋁基催化劑的脫碳率為97.7%，脫硫率為93.2%，可得到質(zhì)量濃度為69%的硫酸，純度為98.1%的碳酸鈉晶體；金屬mo的浸出率為92.3%。

實(shí)施例9：如圖1所示，一種基于微波富氧焙燒的廢鋁基加氫催化劑處理方法，具體步驟如下：

（1）將廢鋁基加氫催化劑進(jìn)行脫油處理得到無(wú)油廢鋁基加氫催化劑，其中無(wú)油廢鋁基加氫催化劑的含碳率為15.6%，含硫率為10.0%；

（2）將20g步驟（1）所得無(wú)油廢鋁基加氫催化劑細(xì)磨至粒徑不大于200目；

（3）在氧氣氛圍條件下，將步驟（2）所得產(chǎn)物進(jìn)行微波焙燒得到金屬氧化物和尾氣ⅰ，其中微波頻率為2450mhz，微波功率為1200w，焙燒溫度為700℃，焙燒時(shí)間為60min；

（4）步驟（3）所得尾氣ⅰ經(jīng)氧化性溶液（氧化性溶液為過氧化氫溶液，過氧化氫溶液的質(zhì)量濃度為20%）處理得到稀硫酸ⅰ和尾氣ⅱ；

（5）步驟（4）所得尾氣ⅱ經(jīng)去離子水處理得到稀硫酸ⅱ和尾氣ⅲ；

（6）步驟（5）所得尾氣ⅲ經(jīng)飽和氫氧化鈉溶液處理得到碳酸鈉溶液ⅰ和尾氣ⅳ，尾氣ⅳ直接排出；

（7）將步驟（4）所得稀硫酸ⅰ和步驟（5）所得稀硫酸ⅱ合并，蒸餾得到質(zhì)量濃度為70%的濃硫酸；將步驟（6）所得碳酸鈉溶液ⅰ蒸發(fā)結(jié)晶得到碳酸鈉晶體；

（8）將步驟（7）所得濃硫酸加入到去離子水中配制成濃度3.0mol/l的稀硫酸溶液ⅲ；

（9）將步驟（3）所得焙砂加入到步驟（8）所得稀硫酸溶液ⅲ中，其中焙砂與稀硫酸溶液ⅲ的固液比g:ml為1:9，在溫度為85℃、攪拌速度為200r/min的條件下，反應(yīng)2h，得到金屬mo、ni、co、al的浸出液；

本實(shí)施例中焙砂的質(zhì)量為13.838g，焙砂的含碳率為0.66%，含硫率0.98%，經(jīng)計(jì)算去油廢鋁基催化劑的脫碳率為97.7%，脫硫率為93.2%，可得到質(zhì)量濃度為70%的硫酸，純度為98.1%的碳酸鈉晶體，金屬mo、ni、co、al的浸出率分別為95.3%、97.6%，98.1%和94.5%。