本發(fā)明屬于合金領(lǐng)域，特別是一種銅銦鎵硒合金的制備方法。

背景技術(shù)：

學(xué)術(shù)界和產(chǎn)業(yè)界普遍認(rèn)為太陽(yáng)能電池的發(fā)展已經(jīng)進(jìn)入了第三代。第三代太陽(yáng)能電池就是銅銦鎵硒cigs等化合物薄膜太陽(yáng)能電池及薄膜si系列太陽(yáng)能電池。銅銦鎵硒太陽(yáng)能電池是薄膜太陽(yáng)能電池中轉(zhuǎn)換效率最高的電池，具有很好的發(fā)展?jié)摿?。由于銅銦鎵硒薄膜太陽(yáng)能電池具有敏感的元素配比和復(fù)雜的多層結(jié)構(gòu)，因此，其對(duì)制備方法和制備條件的要求極為苛刻，產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程十分緩慢。目前，制備銅銦鎵硒薄膜常用的方法是“硒化”的方法?！拔钡姆椒ㄖ饕襟E包括：先把cu-in-ga熔煉成合金，并制備成可以用于濺射的靶材，然后通過(guò)濺射工藝，在mo層上形成cu-in-ga薄膜，再將se加熱蒸發(fā)成氣體，使se原子沉積在cu-in-ga層上并通過(guò)原子擴(kuò)散與cu-in-ga進(jìn)行反應(yīng)生成guinxgax-1se2化合物。上述“硒化”方法的缺點(diǎn)在于：生產(chǎn)周期長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低；能耗高；se不僅具有劇毒，容易造成安全事故，而且氣態(tài)se對(duì)其他金屬具有很強(qiáng)的腐蝕性，容易造成泄露se蒸汽；制備的薄膜中，se的分布不均勻等。這種方法制備銅銦鎵硒太陽(yáng)能電池的成本很高。生產(chǎn)銅銦鎵硒太陽(yáng)能電池較為理想的方法是一步濺射法，就是將已經(jīng)制備好的銅銦鎵硒靶材通過(guò)一次濺射即可制備出均勻的銅銦鎵硒薄膜。銅銦鎵硒靶材是采用一次濺射法制備銅銦鎵硒薄膜的基礎(chǔ)，而銅銦鎵硒合金又是制備銅銦鎵硒靶材的基礎(chǔ)。目前，工業(yè)合成銅銦鎵硒合金還存在不少問(wèn)題，比如：生產(chǎn)周期長(zhǎng)，產(chǎn)量低，產(chǎn)品不穩(wěn)定，腐蝕設(shè)備等。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)所提到的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種銅銦鎵硒合金的制備方法，步驟包括：

1)按重量份數(shù)比為8～10：23～26：7～9選取銅、銦、鎵原料并破碎成粗粉并混合均勻；

2)將破碎后的粗粉進(jìn)行氣流磨制，制得粉末，所述粉末粒度為4.5～5.5μm；

3)將氣流磨制后的混合粉末裝入反應(yīng)釜中，抽真空后向反應(yīng)釜內(nèi)充入氬氣，所述氬氣的壓強(qiáng)為0.3～0.5mpa，流量為30～40cc/min；

4)將所述反應(yīng)釜升溫至300～400℃，保溫1～3h；

5)將所述反應(yīng)釜升溫至600～800℃，保溫2～4h；

6)將所述反應(yīng)釜升溫至900～1100℃，保溫3～5h；

7)冷卻所述反應(yīng)釜至80～100℃，得到銅銦鎵合金；

8)將所述銅銦鎵合金與硒粉分別裝入石英管的兩端，并對(duì)石英管進(jìn)行抽真空操作，真空度達(dá)到1×10^-1～1×10^-4后封閉石英管；

9)采用管式爐對(duì)裝有銅銦鎵合金一端加熱至1050～1100℃，并保持這個(gè)溫度；

10)管式爐加熱裝有銅銦鎵合金一端的同時(shí)加熱裝有硒粉一端，所述硒粉一端升溫至400～450℃，保溫20～30min，然后加熱至500～550℃，保溫6～9h，然后加熱至800℃，并保持這個(gè)溫度；

11)將裝有銅銦鎵合金一端降溫至800℃，使銅銦鎵與硒在800℃下反應(yīng)20～30h；

12)關(guān)閉管式爐，停止加熱，冷卻至室溫，得到銅銦鎵硒合金。

優(yōu)選方案是：采用氫爆破碎銅、銦、鎵原料。

優(yōu)選方案是：所述的單質(zhì)銅、銦、鎵、硒為是純度99.999％的5n銅、5n銦、5n鎵和5n硒。

優(yōu)選方案是：所述升溫速率為90～100℃/h。

優(yōu)選方案是：所述反應(yīng)釜為一體式完全封閉結(jié)構(gòu)。

優(yōu)選方案是：所述反應(yīng)釜以角速度0.8度/秒搖擺運(yùn)動(dòng)。

本發(fā)明的有益效果如下：

1、在完全密閉的空間中反應(yīng)，避免因泄露而造成的對(duì)設(shè)備和環(huán)境的污染；

2、反應(yīng)釜隨加熱爐搖擺運(yùn)動(dòng)，使銅銦鎵硒能夠充分反應(yīng)，得到高精度配比的銅銦鎵硒合金；

3、反應(yīng)釜內(nèi)充入的氬氣，降低了爆炸概率和強(qiáng)度；

4、縮短了反應(yīng)時(shí)間，利于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說(shuō)明書(shū)文字能夠據(jù)以實(shí)施。

應(yīng)當(dāng)理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語(yǔ)并不配出一個(gè)或多個(gè)其它元件或其組合的存在或添加。

實(shí)施例1

本實(shí)施例提供了一種銅銦鎵硒合金的制備方法，步驟包括：

1)按重量份數(shù)比為8：23：7選取銅、銦、鎵原料并氫爆破碎成粗粉并混合均勻，所述的單質(zhì)銅、銦、鎵是純度99.999％的5n銅、5n銦、5n鎵；

2)將破碎后的粗粉進(jìn)行氣流磨制，制得粉末，所述粉末粒度為4.5μm；

3)將氣流磨制后的混合粉末裝入反應(yīng)釜中，抽真空后向反應(yīng)釜內(nèi)充入氬氣，所述氬氣的壓強(qiáng)為0.3mpa，流量為30cc/min，所述反應(yīng)釜為一體式完全封閉結(jié)構(gòu)，所述反應(yīng)釜以角速度0.8度/秒搖擺運(yùn)動(dòng)；

4)將所述反應(yīng)釜升溫至300℃，保溫1h；

5)將所述反應(yīng)釜升溫至600℃，保溫2h；

6)將所述反應(yīng)釜升溫至900℃，保溫3h；

7)冷卻所述反應(yīng)釜至80℃，得到銅銦鎵合金；

8)將所述銅銦鎵合金與硒粉分別裝入石英管的兩端，并對(duì)石英管進(jìn)行抽真空操作，真空度達(dá)到1×10^-1～1×10^-4后封閉石英管；

9)采用管式爐對(duì)裝有銅銦鎵合金一端加熱至1050℃，并保持這個(gè)溫度，所述升溫速率為90℃/h；

10)管式爐加熱裝有銅銦鎵合金一端的同時(shí)加熱裝有硒粉一端，所述硒粉一端升溫至400℃，保溫20min，然后加熱至500℃，保溫6h，然后加熱至800℃，并保持這個(gè)溫度；

11)將裝有銅銦鎵合金一端降溫至800℃，使銅銦鎵與硒在800℃下反應(yīng)20h；

12)關(guān)閉管式爐，停止加熱，冷卻至室溫，得到銅銦鎵硒合金。

銅銦鎵硒質(zhì)量百分比的分析結(jié)果是：銅(cu)：19.5％，銦(in)：24.1％，鎵(ga)：5.42％，硒(se)：50.98％。

實(shí)施例2

本實(shí)施例提供了一種銅銦鎵硒合金的制備方法，步驟包括：

1)按重量份數(shù)比為10：26：9選取銅、銦、鎵原料并氫爆破碎成粗粉并混合均勻，所述的單質(zhì)銅、銦、鎵是純度99.999％的5n銅、5n銦、5n鎵；

2)將破碎后的粗粉進(jìn)行氣流磨制，制得粉末，所述粉末粒度為5.5μm；

3)將氣流磨制后的混合粉末裝入反應(yīng)釜中，抽真空后向反應(yīng)釜內(nèi)充入氬氣，所述氬氣的壓強(qiáng)為0.5mpa，流量為40cc/min，所述反應(yīng)釜為一體式完全封閉結(jié)構(gòu)，所述反應(yīng)釜以角速度0.8度/秒搖擺運(yùn)動(dòng)；

4)將所述反應(yīng)釜升溫至400℃，保溫3h；

5)將所述反應(yīng)釜升溫至800℃，保溫4h；

6)將所述反應(yīng)釜升溫至1100℃，保溫5h；

7)冷卻所述反應(yīng)釜至100℃，得到銅銦鎵合金；

8)將所述銅銦鎵合金與硒粉分別裝入石英管的兩端，并對(duì)石英管進(jìn)行抽真空操作，真空度達(dá)到1×10-1～1×10-4后封閉石英管；

9)采用管式爐對(duì)裝有銅銦鎵合金一端加熱至1100℃，并保持這個(gè)溫度，所述升溫速率為100℃/h；

10)管式爐加熱裝有銅銦鎵合金一端的同時(shí)加熱裝有硒粉一端，所述硒粉一端升溫至450℃，保溫30min，然后加熱至550℃，保溫9h，然后加熱至800℃，并保持這個(gè)溫度；

11)將裝有銅銦鎵合金一端降溫至800℃，使銅銦鎵與硒在800℃下反應(yīng)30h；

12)關(guān)閉管式爐，停止加熱，冷卻至室溫，得到銅銦鎵硒合金。

銅銦鎵硒質(zhì)量百分比的分析結(jié)果是：cu：223.1％，in：15.6％，ga：4.6％，se：56.7％。

盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開(kāi)如上，但其并不僅僅限于說(shuō)明書(shū)和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)。