本發(fā)明涉及一種顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合的制備方法，屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展對(duì)材料的耐磨性要求越來(lái)越高，礦山、建材、冶金、電力、化工、機(jī)械和農(nóng)業(yè)等部門(mén)都需要礦山機(jī)械、工程機(jī)械、農(nóng)業(yè)機(jī)械以及各種破碎粉磨設(shè)備，而這些設(shè)備的易損件要受到礦石、砂石以及土壤等各種物料和研磨體的磨損，每年要消耗大量金屬材料，特別在礦山領(lǐng)域，每年大有數(shù)以萬(wàn)噸的耐磨材料因磨損而被消耗，且這個(gè)數(shù)字還在以一定速度不斷攀升，由此可見(jiàn)，耐磨材料的消耗量是非常巨大的。而隨著工程領(lǐng)域不斷向前發(fā)展邁進(jìn)，各行業(yè)對(duì)材料耐磨性能的要求也越來(lái)越苛刻，傳統(tǒng)單一的金屬、陶瓷等工程材料，已很難滿足現(xiàn)在工業(yè)的要求。而如今金屬基復(fù)合材料已作為耐磨、耐蝕、耐熱材料而被開(kāi)發(fā)和利用，該材料兼有金屬基體的良好韌性和顆粒增強(qiáng)體的高強(qiáng)度、高模量、高硬度，致使該類(lèi)復(fù)合材料具有很好的耐磨損性能，與此同時(shí)該類(lèi)復(fù)合材料還具有良好耐腐蝕，易于制備，成本低廉等優(yōu)良特性，從而引起各國(guó)政府、工業(yè)界和高校研究員的重視，使其在耐磨行業(yè)得到了很大的發(fā)展與應(yīng)用。近年來(lái)，研究人員通過(guò)優(yōu)化各種工藝參數(shù)來(lái)改善顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料耐磨性能，成功地研發(fā)了多種工藝方法，這些工藝方法不斷被使用，不斷被改進(jìn)，受到工程研究人員的青睞。

傳統(tǒng)的鑄造制備工藝制備的復(fù)合材料，需要加入有機(jī)或者無(wú)機(jī)粘結(jié)劑和熔劑，在沒(méi)有抽真空的情況下進(jìn)行液態(tài)金屬澆注，就會(huì)造成粘結(jié)劑或熔劑汽化或渣化，易產(chǎn)生氣孔和夾雜，不可避免的導(dǎo)致復(fù)合材料內(nèi)部顆粒分布不均勻，材料內(nèi)部組織復(fù)雜，加大研究難度，從而降低材料性能；新工藝液相燒結(jié)法制備的復(fù)合材料，雖然可以使顆粒均勻地分布在材料內(nèi)部，但其增強(qiáng)顆粒與基體間潤(rùn)濕性較差，導(dǎo)致復(fù)合材料的耐磨性能也比較差。

中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利cn104911379a提供一種高性能金屬基復(fù)合材料的制備方法，包括：取粒狀的原材料al、fe、cr、co和ni金屬粉；通過(guò)球磨機(jī)在氬氣氛保護(hù)下，制備高熵合金粉體；稱(chēng)取純銅粉體及高熵合金粉體；將二者在氬氣氛保護(hù)下進(jìn)行球磨

混合，得到復(fù)合材料粉末；將復(fù)合材料粉末放入冷壓磨具內(nèi)，勻速加壓且在保壓后取出冷壓坯體；將冷壓后的復(fù)合材料放入氣氛保護(hù)燒結(jié)爐的石墨磨具，升溫至800℃，等爐溫穩(wěn)定后，進(jìn)行熱壓并且保壓1小時(shí)，整個(gè)過(guò)程通入循環(huán)的氮?dú)?；以及隨爐冷卻至室溫，得到銅基復(fù)合材料。相比于現(xiàn)有技術(shù)，采用上述制備方法，缺點(diǎn)在于高熵效應(yīng)的存在，使得各種元素在冷卻過(guò)程中擴(kuò)散困難，使高熵合金粉體在冷卻過(guò)程中極易形成粉體和納米晶結(jié)構(gòu)，造成元素尺寸差異，嚴(yán)重影響復(fù)合材料性能。

中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利cn103667851a涉及了一種顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的液相燒結(jié)的新型制備方法，首先使用球磨機(jī)將增強(qiáng)顆粒和基體粉末混合均勻，然后利用放電等離子真空燒結(jié)設(shè)備將混合粉末燒結(jié)成預(yù)制坯，最后將預(yù)制坯放入真空管式爐中進(jìn)行重熔，該方法制備的復(fù)合材料其優(yōu)點(diǎn)是增強(qiáng)顆粒與基體之間的比例可以任意混合，而且增強(qiáng)顆?？梢跃鶆虻胤植荚趶?fù)合材料內(nèi)部。這種方法制備的缺點(diǎn)是由于增強(qiáng)顆粒與基體之間不能很好地潤(rùn)濕，而且重熔過(guò)程中溫度較低，導(dǎo)致增強(qiáng)顆粒與基體不能進(jìn)行發(fā)生充分的冶金反應(yīng)，界面就不能很好地結(jié)合，致使復(fù)合材料的綜合性能降低，因此它在工業(yè)上的使用在很大程度上受到限制。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

一種顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）將增強(qiáng)顆粒、合金粉末混合均勻，加入粘結(jié)劑，攪拌均勻制成糊狀混合物，然后涂覆于eps模樣底面，干燥后得到預(yù)制復(fù)合層。

（2）將金屬粉末與粘結(jié)劑混合均勻，制成糊狀物涂覆于預(yù)制復(fù)合層之上，干燥后得到預(yù)制過(guò)渡層。

（3）在eps模樣的外表面均勻涂覆耐火材料，烘干后置于砂型型腔中，填干砂振實(shí)，將型腔底部進(jìn)行抽真空。

（4）熔融的金屬液從澆口澆入，待凝固后進(jìn)行清砂處理，即得到顆粒增強(qiáng)金屬基表層復(fù)合材料；澆注時(shí)遵循快慢快原則，首先要慢澆，這樣可以直澆道內(nèi)的泡沫塑料汽化后的氣體從澆口杯跑出來(lái)，當(dāng)金屬液到達(dá)直澆道底部時(shí)要快澆，利用金屬液將澆口杯封住，這樣能夠使得澆口杯一直呈現(xiàn)充滿狀態(tài)，可以有效防止空氣從澆口杯吸入；最后澆注即將完畢時(shí)慢澆，防止金屬液從澆口杯溢出；待凝固后進(jìn)行清砂處理，即得到顆粒增強(qiáng)金屬基表層復(fù)合材料。

本發(fā)明所述合金粉末為cr合金、w-fe、co-fe中其中一種；所述增強(qiáng)顆粒為wc、al2o3、sic中的一種；所述金屬粉末為w、al、si中其中一種；所述基體金屬為高錳鋼或高鉻鑄鐵。

優(yōu)選的，本發(fā)明增強(qiáng)顆粒、合金粉末、粘結(jié)劑的質(zhì)量比（2.5~4）:(2.5~6):(2~3)；金屬粉末與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為(6~8):(2~4)。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述合金粉末和金屬粉末的粒徑為30～75μm；增強(qiáng)顆粒粒徑為180～550μm；基體金屬粉末粒徑為20～100μm。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇水溶液，質(zhì)量百分比濃度為6～9wt%。

優(yōu)選的，本發(fā)明預(yù)制復(fù)合層的厚度為5~10mm，預(yù)制過(guò)渡層的厚度為6～10mm，耐火材料涂層的厚度為0.5～1mm。

優(yōu)選的，本發(fā)明步驟（3）中真空度為30~64pa。

本發(fā)明所述澆注系統(tǒng)的橫澆道為(30～35)×(25～30)×(250～300)mm，直澆道為(30～35)×(30～35)×(120～150)mm，內(nèi)澆道為(15～20)×(15～20)×(30～35)mm。

本發(fā)明所述耐火材料涂覆后烘烤時(shí)間為2～3h，烘烤溫度為50～60℃。

本發(fā)明所述方法所制備的復(fù)合材料由三層組成，由下而上分別為復(fù)合層、過(guò)渡層和基材層，過(guò)渡層的添加有效避免了復(fù)合層和基材組織在性能上的突變，大大提高了復(fù)合層和基材層的結(jié)合強(qiáng)度。其次，通過(guò)控制合金粉末和金屬粉末含量來(lái)調(diào)節(jié)復(fù)合層厚度以及過(guò)渡層厚度，進(jìn)而優(yōu)化復(fù)合材料耐磨性能。最后，復(fù)合層添加合金粉末，不僅提高了增強(qiáng)顆粒和基體粉末之間的潤(rùn)濕性，使得增強(qiáng)顆粒與基體之間形成了良好的冶金結(jié)合，極大地提高了復(fù)合材料的耐磨性能，而且復(fù)合層中合金粉末由于元素的擴(kuò)散現(xiàn)象會(huì)從復(fù)合層擴(kuò)散到過(guò)渡層，在原有的基礎(chǔ)上進(jìn)一步提高了復(fù)合層的結(jié)合強(qiáng)度。

本發(fā)明的有益效果：

（1）本發(fā)明所述方法所制備的復(fù)合材料由三層組成，由下而上分別為復(fù)合層、過(guò)渡層和基材層，過(guò)渡層的添加有效避免了復(fù)合層和基材組織在性能上的突變，大大提高了復(fù)合層和基材層的結(jié)合強(qiáng)度，合金粉末和金屬粉末的含量對(duì)鑄滲厚度及其復(fù)合層厚度有很大的影響，從而通過(guò)控制合金粉末和金屬粉末含量來(lái)調(diào)節(jié)復(fù)合層厚度，進(jìn)而優(yōu)化復(fù)合材料耐磨性能。

（2）合金粉末和金屬粉末的添加，提高了增強(qiáng)顆粒和基體粉末之間的潤(rùn)濕性，使得增強(qiáng)顆粒與基體之間形成了良好的冶金結(jié)合，極大地提高了復(fù)合材料的耐磨性能。

（3）本發(fā)明所述方法簡(jiǎn)便實(shí)用，不必考慮涂層膏塊的安放和固定，可以有效避免氣孔和夾雜等缺陷的產(chǎn)生，負(fù)壓對(duì)eps和涂膠氣化物的排除十分有效，顯著改善了鑄滲層的質(zhì)量。

（4）本發(fā)明所述方法制備的表層復(fù)合材料鑄件表面質(zhì)量好、尺寸精度高，能夠減少人力并將工人從惡劣的作業(yè)環(huán)境和繁重的體力勞動(dòng)中解放出來(lái)。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明的澆注工藝原理圖；

圖2是實(shí)施例1中表層復(fù)合材料縱向剖面sem示意圖；

圖3是實(shí)施例1中添加cr粉末的表層復(fù)合材料復(fù)合層金相圖；

圖4是實(shí)施例1中cr元素、w元素?cái)U(kuò)散示意圖；

圖5是實(shí)施例1表層復(fù)合材料三體磨料磨損體積磨損量隨磨損時(shí)間的變化規(guī)律。

圖1中：1-石英砂，2-eps模樣，3-涂料，4-預(yù)置體，5-真空管。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于所述內(nèi)容。

實(shí)施例1

本實(shí)施例所述的顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料的制備方法，其具體步驟如下：

（1）將560g粒徑為180～250μm的wc顆粒、560g粒徑為30～40μm的cr合金粉末混合均勻，加入420g濃度為6wt%的聚乙烯醇粘結(jié)劑，攪拌均勻制成糊狀混合物，然后涂覆于eps模樣底面，干燥后得到預(yù)制復(fù)合層（5mm），澆注系統(tǒng)的橫澆道為30×25×250mm，直澆道為30×30×120mm，內(nèi)澆道為15×15×30mm。

（2）將800g粒徑為30～40μm的w粉末與200g濃度為6wt%的聚乙烯醇粘結(jié)劑混合均勻，制成糊狀物涂覆預(yù)制復(fù)合層之上，干燥后得到預(yù)制過(guò)渡層（6mm）。

（3）將耐火材料均勻涂覆于整個(gè)eps模樣的外表面，涂覆厚度約為0.5mm，然后將整個(gè)烘箱中烘烤2h，設(shè)定烘烤溫度為50℃，烘烤完畢干燥填干砂振實(shí)模型待用；然后將烘干的模型放入鋼制的砂箱中(65×55×55cm)，將砂箱底部的抽氣管與型號(hào)為sk-3水環(huán)式真空泵相連接進(jìn)行抽真空，將真空系統(tǒng)抽到最大真空度64pa。

（4）熔融的鐵水從澆口澆入，待凝固后進(jìn)行清砂處理，即得到wc顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料，其縱向剖面如圖2所示，該復(fù)合材料復(fù)合層金相圖如圖3所示。由于澆注及后續(xù)凝固過(guò)程中會(huì)發(fā)生元素?cái)U(kuò)散現(xiàn)象，復(fù)合層中添加的cr元素和過(guò)渡層中添加的w元素會(huì)向周邊層擴(kuò)散，最終提高了包括宏觀界面和微觀界面的結(jié)合強(qiáng)度，進(jìn)一步優(yōu)化了整個(gè)表層復(fù)合材料的綜合性能，其擴(kuò)散示意圖如圖4所示。

用本實(shí)施例所述方法制備添加cr合金粉末質(zhì)量分別為0g、560g、685g、839g的復(fù)合材料來(lái)做三體磨料磨損性能試驗(yàn)，采用三體磨料磨損試驗(yàn)機(jī)對(duì)不同表層復(fù)合材料的耐磨性進(jìn)行測(cè)試，設(shè)定試驗(yàn)機(jī)的轉(zhuǎn)速為60r/min。磨損試驗(yàn)前對(duì)各個(gè)測(cè)試試樣的表面進(jìn)行磨削加工，以便消除表面粗糙度對(duì)耐磨性的影響，粗糙度要達(dá)到ra0.8，同時(shí)對(duì)每個(gè)試樣進(jìn)行預(yù)磨30min。采用leicadfc280光學(xué)顯微鏡和xl30esem-tmp掃描電鏡表層復(fù)合材料的基體組織進(jìn)行觀察，采用掃描電子顯微鏡觀察復(fù)合材料磨損形貌，分析其磨損機(jī)制。結(jié)果表明：隨著基體中cr含量的增加，wc復(fù)合材料的三體磨料磨損性能逐漸提高，與未添加cr合金的表層復(fù)合材料相比，當(dāng)基體中cr含量為839g時(shí)，表層復(fù)合材料的三體磨料磨損性能提高40.6%，如圖5所示。添加cr合金可提高wc復(fù)合材料三體磨料磨損性能的機(jī)制是由于雙“陰影效應(yīng)”和“支撐效應(yīng)”二者的協(xié)同作用。隨著磨料磨損時(shí)間逐漸增加，wc對(duì)基體組織的“陰影保護(hù)”作用也將會(huì)進(jìn)一步加強(qiáng)，這將使得磨料對(duì)基體組織的磨損率逐漸下降。隨著磨損試驗(yàn)不斷地進(jìn)行，wc表面極易出現(xiàn)微裂紋，嚴(yán)重時(shí)會(huì)有少量的脆性碎裂發(fā)生在顆粒表面，而且少量碳化物在其局部局部會(huì)發(fā)生脫落現(xiàn)象，這是因?yàn)殡S著磨損試驗(yàn)的進(jìn)行，珠光體逐漸被磨損，凸起的碳化物在磨料的作用下會(huì)發(fā)生脆性斷裂甚至脫落，碳化物周?chē)闹楣怏w組織得到了更多來(lái)自碳化物的“陰影保護(hù)”，基體組織的抗磨料磨損性能得到提高，說(shuō)明了珠光體對(duì)碳化物的支撐作用也很重要。

對(duì)于復(fù)合材料微觀組織，當(dāng)基體中不含cr時(shí)，只有極少碳化物游離于組織中，當(dāng)在預(yù)制體中加入cr合金粉末后，在基體組織中出現(xiàn)了網(wǎng)狀碳化物。隨著cr合金粉末含量逐漸升高，網(wǎng)狀碳化物逐漸變成塊狀碳化物，與此同時(shí)碳化物含量也隨之減少。在基體組織不含cr的表層復(fù)合材料中，基體組織主要由白色鐵素體、黑色珠光體和片狀石墨以及少量碳化物組成。當(dāng)在預(yù)制層中加入cr合金粉末后，基體中的c含量會(huì)逐漸提升，基體組織主要由層片狀的珠光體和碳化物組成。隨著預(yù)制層中cr合金粉末含量逐漸升高，基體中的碳化物數(shù)量也隨之升高，組織中除碳化物外其余部分仍為珠光體。所以基體組織中碳化物的含量對(duì)提高表層復(fù)合材料的三體磨料磨損性能具有重要的積極作用，隨著基體組織中碳化物含量的增加，珠光體組織的減少，復(fù)合材料的耐磨性能提高。

實(shí)施例2

本實(shí)施例所述的顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料的制備方法，其具體步驟如下：

（1）將700g粒徑為250～380μm的al2o3顆粒、800g粒徑為35～45μm的w-fe粉末混合均勻，加入500g濃度為7wt%的聚乙烯醇粘結(jié)劑，攪拌均勻制成糊狀混合物，然后涂覆于eps模樣底面，干燥后得到預(yù)制復(fù)合層（10mm），澆注系統(tǒng)的橫澆道為35×30×300mm，直澆道為35×35×150mm，內(nèi)澆道為20×20×35mm。

（2）將700g粒徑為35～45μm的al粉末與300g濃度為6wt%的聚乙烯醇粘結(jié)劑混合均勻，制成糊狀物涂覆預(yù)制復(fù)合層之上，干燥后得到預(yù)制過(guò)渡層（8mm）。

（3）將耐火材料均勻涂覆于整個(gè)澆注系統(tǒng)，涂覆厚度約為0.6mm，然后將整個(gè)烘箱中烘烤2.4h，設(shè)定烘烤溫度為55℃，烘烤完畢干燥填干砂振實(shí)模型待用。然后將烘干的模型放入鋼制的砂箱中(65×55×55cm)，將砂箱底部的抽氣管與型號(hào)為sk-3水環(huán)式真空泵相連接進(jìn)行抽真空，將真空系統(tǒng)抽到50pa。

（4）熔融的鐵水從澆口澆入，待凝固后進(jìn)行清砂處理，待凝固后清理得到al2o3顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料。由于澆注及后續(xù)凝固過(guò)程中會(huì)發(fā)生元素?cái)U(kuò)散現(xiàn)象，復(fù)合層中添加的w-fe粉末和過(guò)渡層中添加的al粉末會(huì)向周邊層擴(kuò)散，最終提高了包括宏觀界面和微觀界面的結(jié)合強(qiáng)度，進(jìn)一步優(yōu)化了整個(gè)表層復(fù)合材料的綜合性能。

用本實(shí)施例所述方法制備添加w-fe粉質(zhì)量分別為600g、700g、800g、900g的復(fù)合材料來(lái)做三體磨料磨損性能試驗(yàn)，采用三體磨料磨損試驗(yàn)機(jī)對(duì)不同表層復(fù)合材料的耐磨性進(jìn)行測(cè)試，設(shè)定試驗(yàn)機(jī)的轉(zhuǎn)速為80r/min。磨損試驗(yàn)前對(duì)各個(gè)測(cè)試試樣的表面進(jìn)行磨削加工，以便消除表面粗糙度對(duì)耐磨性的影響，粗糙度要達(dá)到ra0.7，同時(shí)對(duì)每個(gè)試樣進(jìn)行預(yù)磨33min。采用leicadfc280光學(xué)顯微鏡和xl30esem-tmp掃描電鏡表層復(fù)合材料的基體組織進(jìn)行觀察，采用掃描電子顯微鏡觀察復(fù)合材料磨損形貌，分析其磨損機(jī)制；結(jié)果表明：隨著基體中w-fe含量的增加，al2o3復(fù)合材料的三體磨料磨損性能逐漸提高，與未添加w-fe的表層復(fù)合材料相比，當(dāng)基體中w-fe含量為850g時(shí)，表層復(fù)合材料的三體磨料磨損性能提高38.7%。

實(shí)施例3

本實(shí)施例所述的顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料的制備方法，其具體步驟如下：

（1）將800g粒徑為380～550μm的sic顆粒、600g粒徑為55～65μm的co-fe粉末混合均勻，加入600g濃度為9wt%的聚乙烯醇粘結(jié)劑，攪拌均勻制成糊狀混合物，然后涂覆于eps模樣底面，然后涂覆于eps模樣底面，干燥后得到預(yù)制復(fù)合層（7mm），澆注系統(tǒng)的橫澆道為32×28×280mm，直澆道為32×32×130mm，內(nèi)澆道為18×18×33mm。

（2）將900g粒徑為55～65μm的si粉末與420g濃度為6wt%的聚乙烯醇粘結(jié)劑混合均勻，制成糊狀物涂覆預(yù)制復(fù)合層之上，干燥后得到預(yù)制過(guò)渡層（10mm）。

（3）將耐火材料均勻涂覆于整個(gè)eps模樣的外表面，涂覆厚度約為0.8mm，然后將整個(gè)烘箱中烘烤2.6h，設(shè)定烘烤溫度為60℃，烘烤完畢干燥填干砂振實(shí)模型待用。然后將烘干的模型放入鋼制的砂箱中(65×55×55cm)，將砂箱底部的抽氣管與型號(hào)為sk-3水環(huán)式真空泵相連接進(jìn)行抽真空，將真空系統(tǒng)抽到50pa。

（4）熔融的鐵水從澆口澆入，待凝固后進(jìn)行清砂處理，待凝固后清理得到sic顆粒增強(qiáng)鐵基復(fù)合材料。由于澆注及后續(xù)凝固過(guò)程中會(huì)發(fā)生元素?cái)U(kuò)散現(xiàn)象，復(fù)合層中添加的co-fe粉末和過(guò)渡層中添加的si粉末會(huì)向周邊層擴(kuò)散，最終提高了包括宏觀界面和微觀界面的結(jié)合強(qiáng)度，進(jìn)一步優(yōu)化了整個(gè)表層復(fù)合材料的綜合性能。

用本實(shí)施例所述方法制備添加co-fe粉質(zhì)量分別為600g、750g、900g、1050g的復(fù)合材料來(lái)做三體磨料磨損性能試驗(yàn)，采用三體磨料磨損試驗(yàn)機(jī)對(duì)不同表層復(fù)合材料的耐磨性進(jìn)行測(cè)試，設(shè)定試驗(yàn)機(jī)的轉(zhuǎn)速為70r/min。磨損試驗(yàn)前對(duì)各個(gè)測(cè)試試樣的表面進(jìn)行磨削加工，以便消除表面粗糙度對(duì)耐磨性的影響，粗糙度要達(dá)到ra0.9，同時(shí)對(duì)每個(gè)試樣進(jìn)行預(yù)磨35min。采用leicadfc280光學(xué)顯微鏡和xl30esem-tmp掃描電鏡表層復(fù)合材料的基體組織進(jìn)行觀察，采用掃描電子顯微鏡觀察復(fù)合材料磨損形貌，分析其磨損機(jī)制。結(jié)果表明：隨著基體中co-fe含量的增加，sic復(fù)合材料的三體磨料磨損性能逐漸提高，與未添加co-fe的表層復(fù)合材料相比，當(dāng)基體中co-fe含量為900g時(shí)，表層復(fù)合材料的三體磨料磨損性能提高39.6%。