本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，具體涉及一種si/ti/al硬質(zhì)基底的直流磁控濺射制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

多孔陽(yáng)極氧化鋁模板，是生長(zhǎng)在鋁襯底上的脆性陶瓷薄膜，而模板法制備納米線，需要模板具有規(guī)則的孔道結(jié)構(gòu)，而脆性陶瓷薄膜非常容易被破壞。且模板與金屬鋁之間還存在較厚的障壁層，阻礙了活性物質(zhì)與基底的直接接觸，要除去障壁層必須要將脆性陶瓷薄膜從基底上剝離才能除去，獨(dú)立的脆性薄膜結(jié)構(gòu)更易被破壞。

同時(shí)現(xiàn)階段主要使用的射頻磁控濺射，條件難于把控，調(diào)節(jié)濺射條件較為困難。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種si/ti/al硬質(zhì)基底的直流磁控濺射制備方法及應(yīng)用。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

si/ti/al硬質(zhì)基底的直流磁控濺射制備方法，包括如下步驟：

s1、取si片基板三次化學(xué)清洗后，真空除塵，預(yù)熱30分至200攝氏度后，進(jìn)行ti濺射,鈦的濺射厚度為50-100nm；濺射條件為本底真空度5×10^-4pa、ar氣氛壓力0.50pa、濺射時(shí)間為1min、濺射電流為1a；

s2、完成ti濺射后進(jìn)行al濺射，al的厚度為2μm左右,濺射條件為本底真空度5×10^-4pa、ar氣氛壓力0.4pa、濺射時(shí)間為30min、濺射電流為0.4a，完成al濺射后降溫至室溫取出，即得。

其中，通過(guò)以下步驟完成si片基板的三次化學(xué)清洗：

步驟一、把si片基板置于由氨水、雙氧水、去離子水按體積比1:1:5混合所得的溶液中，在85℃水浴中攪拌清洗15min；

步驟二、將步驟s1所得的si片基板置于由鹽酸、雙氧水、去離子水按體積比1:1:5混合所得的溶液中，在85℃水浴中攪拌清洗15min；

步驟三、步驟s2所得的si片基板置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的hf中，清洗3-5min，去除si片基板表面的氯化層；最后用去離子水把si片基板表面清洗干凈，并快速干燥并放入真空無(wú)塵的容器中。

所得的si/ti/al硬質(zhì)基底可用于制備陽(yáng)極氧化鋁模板；具體通過(guò)以下步驟制備陽(yáng)極氧化鋁模板：

將濺射好的si/ti/al硬質(zhì)基底用丙酮和乙醇超聲清洗后，室溫置于0.3m草酸溶液中40v直流氧化3h；然后取出后置于5％磷酸40攝氏度清除障壁層5min,清水洗凈即可。

本發(fā)明具有以下有益效果：

采用導(dǎo)電硬質(zhì)基底，則可以解決陶瓷薄膜的脆性問(wèn)題，有利于納米器件的制作；使用直流法進(jìn)行磁控濺射，重復(fù)性好，成膜質(zhì)量高，制備陶瓷薄膜的有序度好，時(shí)間短。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例中al/ti/si的表面形貌圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例中al/ti/si的切面圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例中陽(yáng)極氧化后陽(yáng)極氧化鋁模板的表面孔結(jié)構(gòu)。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種si/ti/al硬質(zhì)基底的直流磁控濺射制備方法，包括如下步驟：

s1、取si片基板三次化學(xué)清洗后，真空除塵，預(yù)熱30分至200攝氏度后，進(jìn)行ti濺射鈦的濺射厚度為50-100nm；濺射條件為本底真空度5×10^-4pa、ar氣氛壓力0.50pa、濺射時(shí)間為1min、濺射電流為1a；

通過(guò)以下步驟完成si片基板的三次化學(xué)清洗：

步驟一、把si片基板置于由氨水、雙氧水、去離子水按體積比1:1:5混合所得的溶液中，在85℃水浴中攪拌清洗15min；

步驟二、將步驟s1所得的si片基板置于由鹽酸、雙氧水、去離子水按體積比1:1:5混合所得的溶液中，在85℃水浴中攪拌清洗15min；

步驟三、步驟s2所得的si片基板置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的hf中，清洗3-5min，去除si片基板表面的氯化層；最后用去離子水把si片基板表面清洗干凈，并快速干燥并放入真空無(wú)塵的容器中。

s2、完成ti濺射后進(jìn)行al濺射，al的厚度為2μm左右，最好小于2μm,濺射條件為本底真空度5×10^-4pa、ar氣氛壓力0.4pa、濺射時(shí)間為30min、濺射電流為0.4a，完成al濺射后降溫至室溫取出，即得。

本具體實(shí)施所得的si/ti/al硬質(zhì)基底可用于制備陽(yáng)極氧化鋁模板；具體通過(guò)以下步驟制備陽(yáng)極氧化鋁模板：

將濺射好的si/ti/al硬質(zhì)基底用丙酮和乙醇超聲清洗后，室溫置于0.3m草酸溶液中40v直流氧化3h；然后取出后置于5％磷酸40攝氏度清除障壁層5min,清水洗凈即可。

可以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種Si/Ti/Al硬質(zhì)基底的直流磁控濺射制備方法及應(yīng)用，該制備方法包括如下步驟：取Si片基板三次化學(xué)清洗后，真空除塵，預(yù)熱30分至200攝氏度后，進(jìn)行Ti濺射，濺射條件為本底真空度5×10?4Pa、Ar氣氛壓力0.50pa、濺射時(shí)間為1min、濺射電流為1A，完成Ti濺射后進(jìn)行Al濺射，完成Al濺射后降溫至室溫取出，即得。本發(fā)明采用導(dǎo)電硬質(zhì)基底，則可以解決陶瓷薄膜的脆性問(wèn)題，有利于納米器件的制作；使用直流法進(jìn)行磁控濺射，重復(fù)性好，成膜質(zhì)量高，制備陶瓷薄膜的有序度好，時(shí)間短。

技術(shù)研發(fā)人員：薛同;陳煒曄;嚴(yán)祥輝;耿桂宏
受保護(hù)的技術(shù)使用者：北方民族大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.05.02
技術(shù)公布日：2017.09.05