本發(fā)明屬于材料生長(zhǎng)領(lǐng)域，涉及一種干法鉍納米顆粒的制備方法，具體是在生長(zhǎng)好的鉍納米線上，通過(guò)電阻束輻照產(chǎn)生納米顆粒。

背景技術(shù)：

金屬納米顆粒因其有別于塊狀金屬的奇異的物理化學(xué)性質(zhì)，在眾多領(lǐng)域中扮演著重要的角色。它們被廣泛用于催化劑、磁性記錄媒介、微電子器件和潤(rùn)滑。鉍是典型的半金屬材料，由于具有高度各相異性的費(fèi)米面、非常小的電子有效質(zhì)量、大的載流子平均自由程和半金屬-半導(dǎo)體轉(zhuǎn)變等性質(zhì)，由于量子限域效應(yīng)作用，隨著材料維度的降低，鉍的熱電性能會(huì)有顯著的提高。另外，隨著納米線直徑和取向的改變，鉍的電輸運(yùn)和熱電性能會(huì)有明顯的差異。因而鉍的納米結(jié)構(gòu)在熱電、傳感器和巨磁阻等領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)用前景。但是目前制備鉍納米顆粒的技術(shù)主要是通過(guò)溶液相化學(xué)法，這個(gè)方法涉及鉍金屬鹽的還原，或是在合適的表面活性劑的條件下對(duì)有機(jī)金屬前驅(qū)體的熱分解。但是，溶液相化學(xué)法的步驟很復(fù)雜，需要使用有毒的和高敏感的藥物，且溶液環(huán)境和化合物本身不可避免的為鉍納米顆粒的制備引入新的雜質(zhì)。因此如何高效不引入雜質(zhì)的制備鉍納米顆粒就顯得十分重要。此外單晶鉍納米顆粒在實(shí)驗(yàn)室的使用較為頻繁，透射電子顯微鏡（tem）是一種表征納米材料結(jié)構(gòu)很重要的方式，因此兩者的結(jié)合使得能在制備鉍的同時(shí)還能進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供的一種非溶液環(huán)境、操作簡(jiǎn)單的制備鉍納米顆粒的方法。通過(guò)使用鉍納米線做鉍源，無(wú)需使用表面活性劑，通過(guò)電子束輻照來(lái)實(shí)現(xiàn)一步制備顆粒均勻的單質(zhì)鉍納米顆粒。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術(shù)方案是：

一種干法制備鉍納米顆粒的方法，特點(diǎn)是該方法包括以下具體步驟：

步驟1：將生長(zhǎng)好的鉍納米線或鉍納米薄片轉(zhuǎn)移到微柵、銅網(wǎng)或碳膜上；

步驟2：將步驟1所得微柵、銅網(wǎng)或碳膜裝入透射電子顯微鏡中，打開(kāi)電子槍開(kāi)關(guān)，使電子束照射到鉍納米線或鉍納米薄片上，加速電壓在80kv-300kv，時(shí)間30-180秒；在鉍納米線或鉍納米薄片上得到所述鉍納米顆粒。

本發(fā)明步驟1所述轉(zhuǎn)移是從生長(zhǎng)納米線的襯底上將鉍納米線刮到微柵、銅網(wǎng)或碳膜上，或者通過(guò)將長(zhǎng)有鉍納米線的一面放在微柵、銅網(wǎng)或碳膜上，輕輕敲擊3-10下未長(zhǎng)有鉍納米線的一面，將鉍納米線轉(zhuǎn)移到微柵、銅網(wǎng)或碳膜上，或者通過(guò)將鉍納米線刮到去離子水中，超聲攪拌，再滴在微柵、銅網(wǎng)或碳膜上，自然風(fēng)干。

本發(fā)明中，當(dāng)電子束照射到鉍納米線或鉍納米薄片上，操作透射電子顯微鏡進(jìn)入低倍成像模式觀察，聚焦在納米線上，觀察納米線直至能看到顆粒狀的鉍納米顆粒在鉍納米線上產(chǎn)生。根據(jù)所采用的加速電壓，鉍納米顆粒的產(chǎn)生時(shí)間不同。

本發(fā)明所述透射電子顯微鏡可用任何一種可產(chǎn)生高壓電子束的裝置，例如掃描電子顯微鏡來(lái)替代。

本發(fā)明潔凈高效，無(wú)需使用表面活性劑，方法簡(jiǎn)單,所制得鉍納米顆粒可用作催化劑、造影劑等用途。

附圖說(shuō)明

圖1為鉍納米線低倍形貌圖；

圖2為本發(fā)明制備得到的低倍鉍納米顆粒tem形貌圖；

圖3為本發(fā)明制備得到的單個(gè)鉍納米顆粒的高分辨tem圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。實(shí)施本發(fā)明的過(guò)程、條件、實(shí)驗(yàn)方法等，除以下專門(mén)提及的內(nèi)容之外，均為本領(lǐng)域的普遍知識(shí)和公知常識(shí)，本發(fā)明沒(méi)有特別限制內(nèi)容。

實(shí)施例

步驟1：使用潔凈的刀片將生長(zhǎng)在襯底上的鉍納米線輕輕刮在微柵上，刮3次。

步驟2：將步驟1所得微柵裝入透射電子顯微鏡中，打開(kāi)電子槍，使電子束照射到鉍納米線上，加速電壓選取200kv。觀察到的鉍納米線如圖1所示。

步驟3：操作透射電子顯微鏡進(jìn)入低倍成像模式觀察，聚焦在納米線上，觀察納米線直至能看到顆粒狀的鉍納米顆粒在鉍納米線上產(chǎn)生。所用時(shí)間為2分鐘。觀察到的結(jié)果如圖2所示。可以看到制得鉍納米顆粒均勻的分布在鉍納米線表面。圖3所示為單個(gè)鉍納米顆粒的高分辨tem圖，可以看出所制得的鉍納米顆粒為單晶。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種干法制備鉍納米顆粒的方法，該方法首先將生長(zhǎng)好的鉍納米線或鉍納米薄片轉(zhuǎn)移到微柵、銅網(wǎng)或碳膜上；再將所得微柵、銅網(wǎng)或碳膜裝入透射電子顯微鏡中，打開(kāi)電子槍開(kāi)關(guān)，使電子束照射到鉍納米線或鉍納米薄片上，加速電壓在80kV?300kV，時(shí)間30?180秒；在鉍納米線或鉍納米薄片上得到所述鉍納米顆粒。本發(fā)明有益效果：潔凈高效，無(wú)需使用表面活性劑，方法簡(jiǎn)單，所制得鉍納米顆?？捎米鞔呋瘎?、造影劑等用途。

技術(shù)研發(fā)人員：吳幸;駱晨
受保護(hù)的技術(shù)使用者：華東師范大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.05.17
技術(shù)公布日：2017.10.24