本發(fā)明屬于高級金屬材料領(lǐng)域，具體涉及一種高純度微細(xì)球形鈦粉制備方法及其裝置。

背景技術(shù)：

隨著3d打印技術(shù)在航空航天、軍工、汽車、醫(yī)療等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，對3d打印材料，尤其是高純度微細(xì)球形金屬粉末及合金的需求在快速增長。而對相應(yīng)金屬材料的純度、流動性、球形度、粒徑均一性等的要求也日趨嚴(yán)格。

鈦金屬擁有密度低、強(qiáng)度高、耐腐蝕性好等優(yōu)點(diǎn)，其高純度微細(xì)球形粉末是3d打印中最常用的原料之一。由于鈦金屬具有硬度高，熔點(diǎn)高、反應(yīng)活性強(qiáng)等特點(diǎn)，使用常規(guī)方法制造的鈦粉具有球形度差、粒度分布不均、含氧量高等特點(diǎn)，無法在3d打印領(lǐng)域應(yīng)用。

目前，3d打印領(lǐng)域使用的鈦粉制備方法主要有氫化鈦熱脫氫法、射頻等離子體霧化法、等離子火炬霧化法等。氫化鈦熱脫氫法是利用氫化鈦性脆，且在高溫條件下易分解為氫氣和金屬鈦的特性，將氫化鈦通過機(jī)械方法粉碎后，加熱脫氫生產(chǎn)鈦粉的方法。該方法產(chǎn)量大，但所稱產(chǎn)鈦粉球形度、粒度均一性等較差。射頻等離子體霧化法（us9516734，us9163299）以加拿大tekna公司為代表，該技術(shù)采用鈦金屬粉末作為原料，用射頻等離子炬對原料粉末進(jìn)行加熱，冷卻后生成球形度較好的鈦粉。該方法能解決鈦粉球形度的問題，但粉末純度、粒度受限于原料本身，且生產(chǎn)成本較高。等離子火炬霧化法(us5707419，wo2011054113a1)以加拿大pyrogenesis和ap&c公司為代表。該技術(shù)采用鈦絲作為原料，以直流等離子炬的高溫等離子射流為熱源，在氬氣環(huán)境下利用等離子炬射流的高溫、高速特性，用多把等離子炬將原料鈦絲熔融并霧化為細(xì)小的液滴，隨后自然冷卻為球形鈦粉。該方法生產(chǎn)的鈦粉球形度好，粒徑較小且分布較均勻，若使用高純度鈦絲作為原料，則能生產(chǎn)純度極高的鈦粉。該方法的缺點(diǎn)在于鈦絲融化速率受到等離子炬與鈦絲傳熱效率的限制，導(dǎo)致鈦粉產(chǎn)量較低。pyrogenesis在2016年發(fā)布了改進(jìn)后的等離子霧化法制粉專利（wo2016191854a1），采用在等離子體霧化之前用感應(yīng)加熱法對原料鈦絲進(jìn)行預(yù)熱，從而減少了單位質(zhì)量鈦絲在等離子熔融階段的吸熱量，使鈦粉產(chǎn)量提高到2-3倍，但受到鈦絲本身材料特性的限制，無法通過提高預(yù)熱溫度使鈦粉產(chǎn)量進(jìn)一步提高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于為解決上述3d打印鈦粉制備方法的不足，提供一種能夠高效生產(chǎn)高純度、高球形度、粒度分布均勻且可控的鈦粉制備方法和裝置。

技術(shù)方案：

一種高純度微細(xì)球形鈦粉制備裝置，包括制粉爐，制粉爐的上部區(qū)域?yàn)殄F形體的制粉準(zhǔn)備區(qū)，下部區(qū)域?yàn)榈瑰F形體的大粉末收集區(qū)，制粉爐的中部為成粉區(qū)，其形狀為桶狀結(jié)構(gòu)，成粉區(qū)的下部通過氣體管道連通小粉末收集區(qū)：

所述制粉準(zhǔn)備區(qū)的頂部為動密封裝置，動密封裝置的上部為連續(xù)進(jìn)料矯直系統(tǒng)，動密封裝置的下部為導(dǎo)向裝置，所述導(dǎo)向裝置位于制粉準(zhǔn)備區(qū)內(nèi)部，超音速氬氣等離子炬和高能電子槍安裝在制粉準(zhǔn)備區(qū)的錐面并穿過錐面伸入制粉準(zhǔn)備區(qū)內(nèi)；

所述大粉末收集區(qū)的底部為大粉末收集設(shè)備，所述小粉末收集區(qū)包括旋風(fēng)分離器，所述旋風(fēng)分離器一端連桶氣體管道，底部連通小粉末收集設(shè)備，上部連通過濾裝置，所述過濾裝置上部連接真空裝置。

進(jìn)一步的，所述制粉準(zhǔn)備區(qū)和成粉區(qū)之間設(shè)有耐溫隔板，耐溫隔板的中間部位開有通孔，其中心為霧化點(diǎn)。

進(jìn)一步的，所述超音速氬氣等離子炬和高能電子槍上均設(shè)有調(diào)節(jié)功率、位置和角度的裝置，能夠調(diào)節(jié)等離子炬和電子槍插入制粉爐的深度，及其與豎直方向的夾角。根據(jù)原料的直徑和所需的制粉速率調(diào)節(jié)高能電子槍的輸入功率，并通過高能電子槍調(diào)節(jié)裝置調(diào)節(jié)高能電子槍的豎直角度和深入制粉爐的長度，使所有高能電子槍以相同的功率和角度對準(zhǔn)霧化點(diǎn)；根據(jù)原料的直徑和所需的制粉速率調(diào)節(jié)炬的輸入功率，并通過等離子炬調(diào)節(jié)系統(tǒng)調(diào)節(jié)等離子炬的豎直角度和深入制粉爐的長度，使所有等離子炬的火焰以相同的功率和角度對準(zhǔn)霧化點(diǎn)。

進(jìn)一步的，所述超音速氬氣等離子炬和高能電子槍各為2-4把，以鈦金屬絲為中心，超音速氬氣等離子炬和高能電子槍成均勻間隔排列。

進(jìn)一步的，所述成粉區(qū)、大粉末收集設(shè)備和小粉末收集設(shè)備均裝有水冷壁，對霧化鈦粉進(jìn)行及時(shí)冷卻。

進(jìn)一步的，該裝置還可用于其它高熔點(diǎn)金屬粉末的制備，比如ti6al4v鈦合金材料、錸、鉬、鎢、鈮、鉭等高熔點(diǎn)金屬。

本發(fā)明還提供一種制備高純度微細(xì)球形鈦粉的方法，包括如下幾個(gè)步驟：

1）對整個(gè)裝置進(jìn)行抽真空處理，然后用濃度不低于99.9%的高純度氬氣進(jìn)行反復(fù)清洗，運(yùn)行期間粉爐內(nèi)壓力為1.0-1.1個(gè)大氣壓；

2）以鈦絲或鈦棒作為制粉原料，通過連續(xù)進(jìn)料矯直系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)鈦絲連續(xù)進(jìn)料、矯直任務(wù)；

3）鈦絲通過動密封裝置進(jìn)入制粉準(zhǔn)備區(qū)，然后穿過導(dǎo)向裝置，進(jìn)入霧化點(diǎn)，同時(shí)開啟超音速氬氣等離子炬對霧化點(diǎn)進(jìn)行預(yù)熱；

4）開啟高能電子槍，進(jìn)行霧化制粉作業(yè)，鈦絲前端到達(dá)霧化點(diǎn)后，在高溫等離子火焰和高能電子槍的聯(lián)合作用下迅速受熱融化，并被超音速的等離子流擊碎，形成微小的液滴，液滴溫度超過鈦金屬熔點(diǎn)150-400°c。

5）由步驟4）產(chǎn)生小液滴隨氬氣等離子流進(jìn)入制粉爐成粉區(qū)，金屬液滴在成粉區(qū)內(nèi)逐漸冷卻凝固，在表面張力的作用下形成球形度很高的鈦金屬粉末；

鈦金屬粉末通過成粉區(qū)底部的大粉末收集區(qū)進(jìn)行較大粒徑粉末的收集，較小粒徑的鈦粉被氬氣帶入旋風(fēng)分離器后氣固分離，較小粒徑的粉末被收集在小粉末收集區(qū)，沒有被分離出來的粉末隨同氬氣一起進(jìn)入過濾裝置經(jīng)過粉末過濾之后的氬氣可以排入大氣或回收循環(huán)利用。

進(jìn)一步的，所述鈦絲或鈦棒的直徑為1.0-10.0mm。

進(jìn)一步的，所述單把高能電子槍功率為1到20kw，單把超音速氬氣等離子炬功率范圍為30到150kw。

有益效果：

本發(fā)明將傳統(tǒng)的等離子火炬霧化技術(shù)與高能電子束加熱技術(shù)相結(jié)合，解決了3d打印鈦粉制造的三個(gè)關(guān)鍵技術(shù)問題：首先，利用高能電子束的高能量密度，對鈦原料的霧化點(diǎn)進(jìn)行加熱，解決了等離子炬霧化中原料吸熱速率受限，導(dǎo)致鈦粉產(chǎn)量低的問題；另外，霧化后產(chǎn)生的液滴、鈦粉帶有一定量的殘余電荷，在庫侖力的作用下，能夠避免液滴之間發(fā)生撞擊，降低畸形粉的產(chǎn)率，保證生產(chǎn)鈦粉的球形度和粒度分布；最后，所生產(chǎn)的鈦粉的粒度大小可以通過等離子炬和高能電子槍的功率、位置、角度等進(jìn)行調(diào)節(jié)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例和附圖進(jìn)一步闡明本發(fā)明的相關(guān)內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。

如圖1所示，一種高純度微細(xì)球形鈦粉制備裝置，包括制粉爐11，制粉爐11的上部區(qū)域?yàn)殄F形體的制粉準(zhǔn)備區(qū)12，下部區(qū)域?yàn)榈瑰F形體的大粉末收集區(qū)，制粉爐的中部為成粉區(qū)14，其形狀為桶狀結(jié)構(gòu)，成粉區(qū)14的下部通過氣體管道17連通小粉末收集區(qū)：

制粉準(zhǔn)備區(qū)12的頂部為動密封裝置5，動密封裝置5的上部為連續(xù)進(jìn)料矯直系統(tǒng)3，動密封裝置5的下部為導(dǎo)向裝置4，導(dǎo)向裝置4位于制粉準(zhǔn)備區(qū)12內(nèi)部，超音速氬氣等離子炬6和高能電子槍8安裝在制粉準(zhǔn)備區(qū)的錐面并穿過錐面伸入制粉準(zhǔn)備區(qū)12內(nèi)；

大粉末收集區(qū)的底部為大粉末收集設(shè)備16，大粉末收集設(shè)備前端為第一閥門15，小粉末收集區(qū)包括旋風(fēng)分離器18，旋風(fēng)分離器18一端連桶氣體管道17，底部連通小粉末收集設(shè)備20，小粉末收集設(shè)備20前端為第二閥門19，旋風(fēng)分離器18上部連通過濾裝置21，過濾裝置21上部連接真空裝置22。所述制粉準(zhǔn)備區(qū)和成粉區(qū)之間設(shè)有耐溫隔板10，耐溫隔板10的中間部位開有通孔，其中心為霧化點(diǎn)13。

超音速氬氣等離子炬6上設(shè)有調(diào)節(jié)功率、位置和角度的裝置7，高能電子槍上8設(shè)有調(diào)節(jié)功率、位置和角度的裝置9，通過對功率、位置（控制插入準(zhǔn)備區(qū)的深度）和角度（豎直方向夾角）的調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)對鈦粉產(chǎn)量、粒徑的調(diào)節(jié)；

超音速氬氣等離子炬6和高能電子槍8各為3把，氬氣超音速等離子炬6作為主要熱源，并提供超音速霧化氬氣流；高能電子槍8對霧化點(diǎn)直接加熱，極大的增加了鈦的熔融速度，提高鈦粉產(chǎn)率；以鈦金屬絲為中心，超音速氬氣等離子炬6和高能電子槍8成均勻間隔排列。成粉區(qū)、大粉末收集設(shè)備和小粉末收集設(shè)備均裝有水冷壁，對霧化鈦粉進(jìn)行及時(shí)冷卻。成粉區(qū)、大粉末收集設(shè)備和小粉末收集設(shè)備還可以設(shè)置觀察窗，并裝有溫度、壓力傳感器。

本實(shí)施例還提供利用該裝置進(jìn)行鈦粉制備的方法：

在制粉爐準(zhǔn)備區(qū)內(nèi)12穿插布置三把65kw超音速氬氣等離子炬和三把5kw等離子槍。選取直徑4mm，純度99.99%的鈦金屬絲2為原料，來自于鈦絲線圈1，通過連續(xù)進(jìn)料矯直系統(tǒng)3矯直，并通過動密封裝置5送入制粉爐準(zhǔn)備區(qū)內(nèi)，再穿過導(dǎo)向裝置4。

開啟連續(xù)進(jìn)料矯直系統(tǒng)3使其緩慢給料，測試正常后關(guān)閉進(jìn)料系統(tǒng)。開啟真空裝置22，當(dāng)制粉爐內(nèi)表壓達(dá)到-20,000pa時(shí)，開始往制粉爐通入純度不低于99.9%的氬氣，氬氣可以從等離子炬進(jìn)入，也可以從氬氣管道供氣，由于管道位置對系統(tǒng)沒有影響，因此未在附圖中標(biāo)記，持續(xù)直至制粉爐內(nèi)氬氣濃度達(dá)到99.6%，關(guān)閉真空裝置22，關(guān)閉氬氣進(jìn)口。開啟超音速氬氣等離子炬6，對霧化點(diǎn)進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間為10-30分鐘，預(yù)熱結(jié)束后開啟連續(xù)進(jìn)料矯直系統(tǒng)3，使鈦絲開始進(jìn)入霧化點(diǎn)，同時(shí)開啟高能電子槍8，開始進(jìn)行霧化制粉作業(yè)。霧化制粉過程中，超音速氬氣等離子炬氬氣流量為4slpm。鈦絲在超音速氬氣等離子炬6和高能電子槍8的聯(lián)合作用下迅速受熱融化，并被超音速的等離子流擊碎，形成微小的液滴。液滴溫度超過鈦金屬熔點(diǎn)150-400°c。鈦金屬液滴隨氬氣等離子流進(jìn)入制粉爐成粉區(qū)14，在成粉區(qū)內(nèi)逐漸冷卻凝固，在表面張力的作用下形成球形度很高的鈦金屬粉。較大粒徑的鈦粉在重力作用下在制粉爐底部的大粉末收集區(qū)被收集，較小粒徑的鈦粉被氬氣夾帶進(jìn)入旋風(fēng)分離器18后氣固分離，被小粉末收集設(shè)備20收集。直徑小于1μm的納米顆粒被過濾裝置收集。經(jīng)測試可知，該裝置的鈦粉產(chǎn)量可達(dá)到5kg/h，其中大粉末收集設(shè)備收集鈦粉約1.5kg/h，平均粒徑75μm，小粉末收集設(shè)備收集鈦粉約3.5kg/h，平均粒徑30μm，形貌為球形。

本發(fā)明中未做特別說明的均為現(xiàn)有技術(shù)或者通過現(xiàn)有技術(shù)即可實(shí)現(xiàn)，而且本發(fā)明中所述具體實(shí)施案例僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施案例而已，并非用來限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。即凡依本發(fā)明申請專利范圍的內(nèi)容所作的等效變化與修飾，都應(yīng)作為本發(fā)明的技術(shù)范疇。