本發(fā)明專利涉及金剛石工具用超細四元銅基預(yù)合金粉的制備的技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種用于金剛石用金屬結(jié)合劑用超細的預(yù)合金微粉制備的方法。

背景技術(shù)：

金剛石工具是由金剛石顆粒和金屬結(jié)合劑經(jīng)過燒結(jié)而成的。金剛石顆粒依靠金屬結(jié)合劑把它固著在節(jié)塊中進行鋸切，結(jié)合劑本身的機械性能及其對金剛石的固位把持能力將直接決定金剛石鋸片的使用性能及成本。

金屬結(jié)合劑主要有鈷基、銅基、銅基等。銅基結(jié)合劑的特點：這類結(jié)合劑包括銅基、青銅、黃銅，以及鈷青銅、鈷黃銅等。他們以銅為主成份，還可能同時或部分含有zn、co、ni、fe等金屬，其硬度較低，強度較低，韌性較高，與金剛石結(jié)合強度較低(化學親和力和機械把持力都弱)，但價格低廉。它的適用范圍是宜與鋒利性好的金剛石相配合，以大理石，軟質(zhì)花崗石等為主要加工對象。

國內(nèi)外的金剛石燒結(jié)制品大多數(shù)為多種金屬的單質(zhì)粉末混合成結(jié)合劑，雖然這樣有利于調(diào)整結(jié)合劑配比，但是由于燒結(jié)溫度高，導致金剛石會在高溫下轉(zhuǎn)化為石墨，因此燒結(jié)溫度不能過高，若燒結(jié)溫度過低，胎體組成中熔點高的金屬還沒有融化，不能發(fā)揮其性能。

由于預(yù)合金粉具有燒結(jié)溫度低、合金化程度高、易于調(diào)整元素組成等優(yōu)點，在金剛石燒結(jié)工具以及粉末冶金等行業(yè)中有很大的運用前景。同時，由于預(yù)合金粉能夠很好地把持住金剛石，因此，對于金剛石制品工具來說，金剛石可以有很高的出韌度，而且在熱壓燒結(jié)過程中，胎體成分能夠與骨架成分發(fā)生反應(yīng)，有利于提高結(jié)合劑力學性能。另外，預(yù)合金粉能夠滿足各種使用條件，生產(chǎn)廠家只要根據(jù)用戶要求，就可以生產(chǎn)出符合要求的成分，不僅可以節(jié)約時間，而且可以提高生產(chǎn)效率。

經(jīng)過大量的研究發(fā)現(xiàn)，預(yù)合金粉在金剛石制品中的廣泛應(yīng)用，不僅能提升金剛石制品的性能，包括胎體材料對金剛石的把持力，以及制品的鋒利度，而且對于制品的壽命也有所提高。

目前在金屬結(jié)合劑超硬材料工具中，主要還是以單質(zhì)金屬粉為主，預(yù)合金粉為輔的，但具有良好的綜合性能的預(yù)合金粉，這幾年在行業(yè)中得到了迅速推廣應(yīng)用，雖然其應(yīng)用比例不大，且總體消費量還不多，但隨著其產(chǎn)品種類的增加、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性的提高，它的應(yīng)用比例和范圍在也在不斷地擴大。特別是預(yù)合金粉得到各個制品領(lǐng)域內(nèi)的大廠家的重視和應(yīng)用，極大地帶動了在全行業(yè)的廣泛推廣。因此，有關(guān)預(yù)合金粉研究的范圍還很廣，尤其是在金剛石制品方面，越來越受到廣大從業(yè)者的關(guān)注和重視。

專利cn103658668公開了一種鐵基預(yù)合金粉的制備方法，其步驟為1）將fe和cu金屬熔成金屬塊；2）對金屬進行高溫熔煉水霧化處理得到粉末；3）對粉末進行烘干；4）加入低熔點單質(zhì)粉末并均勻混合；5）使用氫氣進行還原；6）篩除大顆粒。該方法需要將金屬加熱至熔化，耗能高；需要專門的高溫水霧制粉設(shè)備；加入的低熔點合金粉末通過機械混合，混合時間長，均勻程度不易控制；得到的粉末粒徑較粗。

專利cn102133640公開了一種用鐵基預(yù)合金粉末制備金剛石刀頭的方法，其中公開了一種鐵基預(yù)合金粉末的制備技術(shù)：將質(zhì)量百分比為55~75%的fe粉、1~20%的cu粉、1~10%的ni粉、1~10%的mo粉、1~10%ti粉、1~10%炭黑、05~10%的b4c粉均勻混合后在惰性氣氛下進行高能球磨20~40小時即可得到鐵基預(yù)合金粉末。此方法雖不用加熱至金屬熔化溫度，但高能球磨耗時長，使用惰性保護氣量大，成本高，且對原料粒度有較為嚴格的要求。

因此降低生產(chǎn)能耗、提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本、提高產(chǎn)品性能對預(yù)合金粉末在金剛石制品中的應(yīng)用具有重要意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是：提供一種金剛石工具用金屬結(jié)合劑高強超細四元銅基預(yù)合金粉末的制備方法，用以解決目前預(yù)合金粉生產(chǎn)方法所面臨的問題，降低生產(chǎn)能耗、提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本、細化晶粒粉末。為實現(xiàn)本發(fā)明之目的，采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

a、按質(zhì)量百分比稱取48~50%的cucl2?2h2o粉末、28~30%的fecl2?4h2o粉末、8~10%的sncl2?2h2o粉末、8~10%的nicl2?6h2o粉末；

b、將步驟a稱取好的粉末去離子水配置成溶液；

c、將沉淀劑用去離子水配置成溶液；

d、將步驟b配置好的溶液和步驟c配置好的沉淀劑溶液按照質(zhì)量比1:0.8~1.5混合后加入到反應(yīng)容器中；

e、使用氨水調(diào)節(jié)其ph值在4~6之間；

f、反應(yīng)后的溶液靜置20~160min，將沉淀物過濾洗滌，在真空干燥箱中干燥得到前驅(qū)體粉末；

g、將步驟f所得的前驅(qū)體粉末在空氣氛圍下煅燒，煅燒溫度為350~600℃之間，得到金屬氧化物粉末；

h、將步驟g中得到的金屬氧化物粉末在還原氣氛下進行還原，溫度為400~550℃，保溫時間為20~60min，得到本發(fā)明的超細四元銅基預(yù)合金粉。

本發(fā)明中所述的cucl2?2h2o粉末、fecl2?4h2o粉末、sncl2?2h2o粉末和nicl2?6h2o粉末的純度皆應(yīng)大于99%，所配置的混合溶液濃度優(yōu)選為1.0mol/l。

本發(fā)明中所述的沉淀劑為草酸、乳酸或檸檬酸，所配制成的溶液優(yōu)選濃度為1.0mol/l。

本發(fā)明中f步驟所述的干燥溫度為150~250℃，干燥時間1~3小時左右。

本發(fā)明中所述的還原氣體優(yōu)選為氫氣，一氧化碳氣體亦可。

本發(fā)明中所述的還原過程選用的加熱設(shè)備為馬弗爐、管式爐、微波燒結(jié)爐均可。

本發(fā)明的有益效果是：

1.原料價格低廉；

2.工藝簡單，不需要復(fù)雜設(shè)備，對環(huán)境的污染程度低，制備過程不會引入其他雜質(zhì)，產(chǎn)品純凈度高，靈活制備需要的成分和比例，粉體粒度范圍窄，粉體的活性高，使用溶液進行混合，使各組分達到原子級混合，混合充分，耗時短，易于大批量生產(chǎn)；

3.制備的預(yù)合金粉能含有多種成分能降低燒結(jié)溫度，節(jié)約生產(chǎn)消耗，促進燒結(jié)過程的致密化，從而提高金剛石工具的性能；

4.制備的四元預(yù)合金粉含有多種成分，粒徑較細，燒結(jié)得到的胎體具有比單質(zhì)金屬粉更好的力學性能，能大大提高胎體對金剛石的把持力，提高金剛石工具的壽命，應(yīng)用前景廣闊。

具體實施方式

結(jié)合具體實施例對該發(fā)明進行進一步描述：

實施例1：

按質(zhì)量百分比稱取50.47%的cucl2·2h2o、29.83%的fecl2·4h2o、9.52%的sncl2·6h2o和10.18%的nicl2·6h2o，按比例用去離子水配置成1.0mol/l的溶液，將h2c2o4·2h2o（草酸）沉淀劑，用去離子水配置成1.0mol/l的溶液，將這兩種溶液加入到反應(yīng)容器中，在水浴鍋里20℃加熱，磁力攪拌器攪拌20min，用氨水調(diào)節(jié)溶液的ph值至5.5。將反應(yīng)后的溶液靜置20min，撇去上清液，清洗沉淀物，然后放真空干燥箱干燥120min，得到前驅(qū)體粉。將前驅(qū)體粉放入馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為400℃，升溫速率為12℃/min，降溫速率為12℃/min，得到金屬氧化物。將金屬氧化物放到程控式管式爐在氫氣氣氛下還原，還原溫度設(shè)為400℃，升溫速率為10℃/min，降溫速率為10℃/min,保溫時間為60min，最后得到晶粒尺寸為3.47μm的超細銅基預(yù)合金粉。

實施例2：

按質(zhì)量百分比稱取50.69%的cucl2?2h2o、29.45%的fecl2?4h2o、9.54%的sncl2?6h2o和10.32%的nicl2?6h2o，按比例用去離子水配置成1.0mol/l的溶液，將h2c2o4?2h2o（草酸）沉淀劑，用去離子水配置成1.0mol/l的溶液，將這兩種溶液加入到反應(yīng)容器中，在水浴鍋里30℃加熱，磁力攪拌器攪拌20min，用氨水調(diào)節(jié)溶液的ph值至4.5。將反應(yīng)后的溶液靜置陳化40min，撇去上清液，用抽濾裝置來清洗沉淀物，然后放真空干燥箱干燥160min，得到前驅(qū)體粉。將前驅(qū)體粉放入馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為450℃，升溫速率為12℃/min，降溫速率為12℃/min，得到金屬氧化物粉末。將金屬氧化物放到程控式管式爐在氫氣氣氛下還原，還原溫度設(shè)為450℃，升溫速率為10℃/min，降溫速率為10℃/min,保溫時間為80min，最后得到晶粒尺寸為4.12μm超細銅基預(yù)合金粉。

實施例3：

按質(zhì)量百分比稱取50.32%的cucl2?2h2o、29.62%的fecl2?4h2o、9.73%的sncl2?6h2o和10.33%的nicl2?6h2o，按比例用去離子水配置成1.0mol/l的溶液，將h2c2o4?2h2o（草酸）沉淀劑，用去離子水配置成1.0mol/l的溶液，將這兩種溶液加入到反應(yīng)容器中，在水浴鍋里40℃加熱，磁力攪拌器攪拌60min，用氨水調(diào)節(jié)溶液的ph值至6。將反應(yīng)后的溶液靜置陳化60min，撇去上清液，用抽濾裝置來清洗沉淀物，然后放真空干燥箱干燥200min，得到前驅(qū)體粉末。將前驅(qū)體粉末放入馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為450℃，升溫速率為12℃/min，隨爐冷卻至室溫，得到金屬氧化物。將金屬氧化物放到程控式管式爐在氫氣氣氛下還原，還原溫度設(shè)為500℃，升溫速率為10℃/min，降溫速率為10℃/min,保溫時間為100min，最后得到晶粒尺寸為3.18μm超細銅基預(yù)合金粉。

實施例4：

按質(zhì)量百分比稱取50.87%的cucl2?2h2o、29.33%的fecl2?4h2o、9.24%的sncl2?6h2o和10.56%的nicl2?6h2o，按比例用去離子水配置成1.0mol/l的溶液，將h2c2o4?2h2o為沉淀劑，也用去離子水配置成1.0mol/l的溶液，將這兩種溶液加入到反應(yīng)容器中，在水浴鍋里50℃加熱，磁力攪拌器攪拌80min，用氨水來調(diào)節(jié)溶液而的ph值。將反應(yīng)后的溶液靜置陳化80min，撇去上清液，用抽濾裝置來清洗沉淀物，然后放真空干燥箱干燥120min，得到前驅(qū)體粉。將前驅(qū)體粉放入馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為500℃，升溫速率為12℃/min，降溫速率為12℃/min，得到金屬氧化物。將金屬氧化物放到程控式管式爐在一氧化碳氣氛下還原，還原溫度設(shè)為450℃，升溫速率為10℃/min，降溫速率為10℃/min,保溫時間為120min，最后得到晶粒尺寸為3.96μm超細銅基預(yù)合金粉。

上述實施例僅為本發(fā)明所述方案的優(yōu)選實施方案，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明進行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍，這樣，倘若本發(fā)明的這些修改屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動在內(nèi)。