本發(fā)明屬于鎂合金加工及熱處理領(lǐng)域，尤其涉及一種mg-re-zn系鎂合金中含細(xì)小lpso結(jié)構(gòu)的細(xì)晶復(fù)合組織的制備方法。

背景技術(shù)：

鎂合金具有密度低，比剛度、比強(qiáng)度高，抗電磁屏蔽能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，被稱為“21世紀(jì)的綠色工程材料”。mg合金中添加gd等稀土元素可以更進(jìn)一步的提高合金的力學(xué)性能。其中日本學(xué)者kawamura通過快速凝固/粉末冶金的方法制備了含lpso(長周期堆垛有序)結(jié)構(gòu)的mg-y-zn合金，合金強(qiáng)度高達(dá)600mpa。然而該方法由于工藝復(fù)雜、成本高昂等因素目前無法得到廣泛應(yīng)用。通常采用熔煉工藝制備含有l(wèi)pso結(jié)構(gòu)的稀土鎂合金，但是這類合金呈現(xiàn)出晶粒尺寸較大、第二相粗大且呈網(wǎng)狀分布、lpso強(qiáng)軔化效果不明顯等缺點(diǎn)。另外，采用熱處理或擠壓軋制等加工手段無法同時獲得第二相彌散均勻且晶粒細(xì)小的合金組織。

攪拌摩擦加工技術(shù)是基于攪拌摩擦焊接技術(shù)原理的一種材料加工方法。fsp過程中通過攪拌及摩擦產(chǎn)生的熱量及大塑性變形可以有效破碎稀土鎂合金中粗大第二相的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。同時，母材的晶粒尺寸也會通過動態(tài)再結(jié)晶等機(jī)制得以細(xì)化。伴隨上述變化的是細(xì)小的晶粒與破碎的第二相發(fā)生材料流動，結(jié)果是形成晶粒細(xì)小、第二相彌散分布的均勻組織。

具有l(wèi)pso結(jié)構(gòu)的相是一種韌性相，加入基體中可以協(xié)調(diào)變形進(jìn)而提高材料的韌性。前人研究表明，mg-re-zn合金經(jīng)高溫長時保溫，可在晶界形成大塊狀具有l(wèi)pso結(jié)構(gòu)的x相。這意味著目前含晶界x相的合金，因需經(jīng)歷高溫長時保溫，其晶粒尺寸相對較大，無法充分發(fā)揮細(xì)晶強(qiáng)化和第二相強(qiáng)化等材料強(qiáng)化機(jī)制的作用。另一方面，對含有粗大韌性x相的母材進(jìn)行擠壓軋制等常規(guī)變形方式無法實(shí)現(xiàn)x相的破碎及彌散分布。故而制備一種同時具備細(xì)小晶粒和細(xì)小彌散x相的合金，有望持續(xù)提高材料性能，但同時也是一項(xiàng)技術(shù)難題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種鎂合金中含細(xì)小lpso結(jié)構(gòu)的細(xì)晶的制備方法，獲得含細(xì)小lpso(長周期堆垛有序)結(jié)構(gòu)的細(xì)晶復(fù)合組織的mg-re-zn系合金。通過結(jié)合攪拌摩擦加工技術(shù)及熱處理手段調(diào)控mg-re-zn合金組織結(jié)構(gòu)，以期獲得含有細(xì)小lpso結(jié)構(gòu)及細(xì)小晶粒的復(fù)合組織。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明提供了一種鎂合金中含細(xì)小lpso結(jié)構(gòu)的細(xì)晶復(fù)合組織的制備方法，包括對鎂合金進(jìn)行攪拌摩擦加工的步驟和熱處理的步驟；所述鎂合金為mg-re-zn系合金。先通過攪拌摩擦加工形成細(xì)晶結(jié)構(gòu)并破碎彌散粗大第二相，再通過熱處理進(jìn)行相變控制。

優(yōu)選地，所述制備方法具體包括以下步驟：

s1、熔煉鑄造mg-re-zn合金；

s2、采用攪拌摩擦加工方式，使用攪拌頭加工mg-re-zn合金基板；

s3、對合金進(jìn)行短期固溶處理后冷卻，即可。

優(yōu)選地，步驟s1中，所述熔煉鑄造的方法包括砂型鑄造、金屬型鑄造或半連續(xù)鑄造。

優(yōu)選地，步驟s1中，所述mg-re-zn系合金中，所述re包括gd，y中的至少一種元素，所述re的含量為10-20wt％，zn的含量為1-3wt％。

優(yōu)選地，所述mg-re-zn系合金中，還包括以下元素：zr，mn中的至少一種。

優(yōu)選地，步驟s2中，所述攪拌頭與豎直方向的傾角為1～3°，攪拌頭下壓量為0.1～2mm。所述傾角過小或下壓量偏小將可能引起“隧道”缺陷；過大的傾角或下壓量則易導(dǎo)致攪拌針折斷。

優(yōu)選地，所述攪拌頭旋轉(zhuǎn)速度300～2000rpm，攪拌頭前進(jìn)速度10～400mm/min。過高的轉(zhuǎn)速或過慢的前進(jìn)速度會加重加工過程中的“飛邊”現(xiàn)象，造成材料損失和表面缺陷；過低的轉(zhuǎn)速和過快的前進(jìn)速度則會造成加工過程產(chǎn)熱不足，將會帶來“溝槽”缺陷，甚至折斷攪拌針。

優(yōu)選地，步驟s3中，所述固溶溫度為350～520℃,保溫時間為15～150min。

優(yōu)選地，所述制得的mg-re-zn合金中的lpso結(jié)構(gòu)為桿狀，長度為3～5μm。

本發(fā)明結(jié)合攪拌摩擦加工技術(shù)和熱處理的研究，首先通過fsp技術(shù)制備出β相彌散細(xì)小的細(xì)晶材料。材料的晶粒尺寸顯著降低，同時材料的β相彌散分布，比表面積增大，相變動力學(xué)增強(qiáng)。故而熱處理過程中較短的保溫時間即可實(shí)現(xiàn)材料中β相向x相的轉(zhuǎn)變。本發(fā)明涉及的加工工藝首次制備出含細(xì)小lpso結(jié)構(gòu)的細(xì)晶mg-re-zn合金，彌補(bǔ)了單一熱處理帶來的晶粒粗大以及常規(guī)大變形加工所帶來的組織不均勻性等缺點(diǎn)。同時通過調(diào)整攪拌摩擦加工技術(shù)工藝參數(shù)及熱處理參數(shù)可以對材料的相形態(tài)、尺寸及分布進(jìn)行調(diào)控。該項(xiàng)發(fā)明可以充分利用細(xì)晶強(qiáng)化、第二相強(qiáng)化、彌散強(qiáng)化等方式提高材料的強(qiáng)度，又可利用具有l(wèi)pso結(jié)構(gòu)的細(xì)小x相提高材料的塑形。為材料的強(qiáng)韌化方式提供了一種新的可能性。

本發(fā)明采用攪拌摩擦加工技術(shù)對所制備合金進(jìn)行攪拌摩擦加工，利用該過程中產(chǎn)生的熱量及劇烈的塑性變形使得材料本身含有的第二相破碎并彌散分布，同時細(xì)化母材晶粒；對加工后的材料進(jìn)行短期固溶處理后冷卻，在保留母材較小晶粒尺寸的前提下使材料內(nèi)部的第二相轉(zhuǎn)變?yōu)閘pso結(jié)構(gòu)。

采用本方法制備的mg-re-zn合金晶粒尺寸細(xì)小，在晶粒內(nèi)及晶界處均存在有細(xì)小桿狀lpso結(jié)構(gòu)，長度約為3～5μm。由本方法所制備的特殊復(fù)合結(jié)構(gòu)兼具lpso結(jié)構(gòu)韌性佳及細(xì)晶材料強(qiáng)度高的特點(diǎn)，與僅通過熱處理方法獲得的lpso結(jié)構(gòu)相比，合金的強(qiáng)度與韌性均有顯著提高。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：

1)本發(fā)明結(jié)合攪拌摩擦加工技術(shù)及熱處理方式的優(yōu)勢，先通過攪拌摩擦加工技術(shù)制備出晶粒尺寸細(xì)小的材料，之后采用合適的短期熱處理工藝在保持材料晶粒尺寸沒有明顯上升的前提下使材料進(jìn)行相應(yīng)相變，獲得特定的組織；

2)與單一使用熱處理工藝調(diào)控組織相比，本發(fā)明涉及的工藝保溫時間較短，保溫溫度較低，提高了效率，減小了能耗。同時，獲得的晶粒尺寸更為細(xì)小，很好的利用到了細(xì)晶強(qiáng)化方式；

3)與傳統(tǒng)擠壓、軋制等大變形工藝相比，本發(fā)明所涉及的方法可以獲得第二相細(xì)小彌散分布的均勻組織。

附圖說明

通過閱讀參照以下附圖對非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會變得更明顯：

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中得到的終態(tài)組織顯微結(jié)構(gòu)掃描電鏡照片；圖中桿狀相為細(xì)小均勻分布的晶內(nèi)lpso結(jié)構(gòu)或晶界x相，少量塊狀相為殘留的β相；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例2中得到的終態(tài)組織顯微結(jié)構(gòu)掃描電鏡照片；圖中桿狀相為細(xì)小均勻分布的晶內(nèi)lpso結(jié)構(gòu)或晶界x相，塊狀相為細(xì)小均勻分布的β相；

圖3為實(shí)施例1方法制得的合金材料的性能采用準(zhǔn)靜態(tài)單軸拉伸方法進(jìn)行測試的結(jié)果；

圖4為實(shí)施例2方法制得的合金材料的性能采用準(zhǔn)靜態(tài)單軸拉伸方法進(jìn)行測試的結(jié)果；

圖5為對比例1中得到的終態(tài)組織顯微結(jié)構(gòu)掃描電鏡照片；圖中白色塊狀相為x相；

圖6為實(shí)施例2方法制得的合金材料的性能采用準(zhǔn)靜態(tài)單軸拉伸方法進(jìn)行測試的結(jié)果。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變化和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

對半連續(xù)鑄造mg-14gd-2zn-0.5zr(wt.％)鎂合金板進(jìn)行攪拌摩擦加工。其中攪拌頭軸肩直徑15mm，攪拌針直徑為5mm。攪拌頭與豎直方向夾角為2.5°。工作下壓量0.75mm。攪拌頭轉(zhuǎn)速為400rpm，走速為60mm/min。之后對加工完之后的材料進(jìn)行固溶處理，固溶溫度為480℃，保溫時間為30min。保溫完之后迅速水冷。得到的材料組織如圖1所示。圖中晶粒尺寸約為5μm，第二相僅為細(xì)小lpso結(jié)構(gòu)，lpso結(jié)構(gòu)長度為3-5μm。

經(jīng)本實(shí)施例方法制得的合金材料的性能采用準(zhǔn)靜態(tài)單軸拉伸方法進(jìn)行測試，測試結(jié)果如圖3所示。

實(shí)施例2

對砂型鑄造mg-10gd-2.5zn-0.4zr(wt.％)鎂合金板進(jìn)行攪拌摩擦加工。其中攪拌頭軸肩直徑15mm，攪拌針直徑為5mm。攪拌頭與豎直方向夾角為2.5°。工作下壓量0.75mm。攪拌頭轉(zhuǎn)速為400rpm，走速為180mm/min。之后對加工完之后的材料進(jìn)行固溶處理，固溶溫度為500℃，保溫時間為30min。保溫完之后迅速水冷。得到的材料組織如圖2所示。圖中晶粒尺寸約為5μm，第二相為細(xì)小β相，lpso結(jié)構(gòu)長度為3-5μm，同時細(xì)小的lpso結(jié)構(gòu)亦彌散分布在材料之中。

經(jīng)本實(shí)施例方法制得的合金材料的性能采用準(zhǔn)靜態(tài)單軸拉伸方法進(jìn)行測試，測試結(jié)果如圖4所示。

實(shí)施例3

對半連續(xù)鑄造mg-14gd-2zn-0.5zr(wt.％)鎂合金板進(jìn)行攪拌摩擦加工。其中攪拌頭軸肩直徑15mm，攪拌針直徑為5mm。攪拌頭與豎直方向夾角為2.5°。工作下壓量0.50mm。攪拌頭轉(zhuǎn)速為1200rpm，走速為100mm/min。之后對加工完之后的材料進(jìn)行固溶處理，固溶溫度為480℃，保溫時間為30min。保溫完之后迅速水冷。獲得材料組織晶粒尺寸約為6μm，第二相僅為細(xì)小lpso結(jié)構(gòu)，lpso結(jié)構(gòu)長度為3-5μm。

對比例1

對半連續(xù)鑄造mg-14gd-2.5zn-0.4zr(wt.％)鎂合金板進(jìn)行固溶處理，固溶溫度為480℃，保溫時間為12h。保溫完之后迅速水冷。得到的材料組織如圖5所示，圖中晶粒尺寸為25μm，白色塊狀相為x相，未見有l(wèi)pso結(jié)構(gòu)。

經(jīng)本實(shí)施例方法制得的合金材料的性能采用準(zhǔn)靜態(tài)單軸拉伸試驗(yàn)方法進(jìn)行測試，測試結(jié)果如圖6所示。

以上對本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變化或修改，這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。在不沖突的情況下，本申請的實(shí)施例和實(shí)施例中的特征可以任意相互組合。