發(fā)明涉及一種以還原鉬粉為原料制備粒徑可控3d打印用高純致密球形鉬粉的方法，屬于球形金屬粉末材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

鉬是一種重要的難熔稀有金屬，以其優(yōu)越的力學(xué)性能、導(dǎo)電性能、高溫強(qiáng)度、抗腐蝕抗氧化性能，被廣泛應(yīng)用于航空航天、原子能、國(guó)防、石油化工、機(jī)械制造、電子電氣、冶金鋼鐵等現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域。隨著現(xiàn)代科技特別是電子信息、航空航天等高端技術(shù)的飛速發(fā)展，對(duì)具有復(fù)雜形狀、均勻組織的高性能、高精度鉬制品的需求急劇增加。而以3d打印技術(shù)為代表的增材制造技術(shù)，由于其快速靈活、節(jié)約材料、個(gè)性化定制的優(yōu)點(diǎn)，在以鎢、鉬、鉭、鈮等高熔點(diǎn)、傳統(tǒng)難加工材料的高性能、復(fù)雜幾何形狀部件的加工成型方面具有明顯的優(yōu)勢(shì)，是先進(jìn)制造技術(shù)的重要發(fā)展方向。

鉬粉是鉬制部件3d打印技術(shù)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)，其成分、形貌、粒徑大小及分布直接影響著3d打印鉬制部件的質(zhì)量與性能。3d打印用鉬粉不僅需要具備球形度好、致密度高、含氧量低等特性，同時(shí)還希望其粒徑均勻、可控，并且可以以較低的成本進(jìn)行批量工業(yè)化生產(chǎn)。

目前國(guó)內(nèi)外尚無(wú)成熟的制備技術(shù)適用于3d打印用粒徑可控高純致密球形鉬粉的生產(chǎn)。采用常規(guī)還原工藝制備的鉬粉，雖然工藝成熟且成本較低，但制得的鉬粉形貌不規(guī)則、致密度低，且粉末團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，流動(dòng)性差；而采用霧化法或者旋轉(zhuǎn)電極法等手段制備的鉬粉，受到方法本身的限制，普遍存在雜質(zhì)含量高、粒徑大且分布難以控制的缺陷，同時(shí)生產(chǎn)成本較高，工藝難度大。由此可見(jiàn)，以現(xiàn)有生產(chǎn)工藝得到的鉬粉難以滿(mǎn)足3d打印技術(shù)對(duì)于高性能鉬粉的需求，因此制備粒徑分布均勻可控，含氧量低，致密度高，流動(dòng)性好的3d打印用高性能鉬粉成為技術(shù)發(fā)展亟待解決的難題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有生產(chǎn)工藝制得的鉬粉流動(dòng)性差、致密度低、含氧量高、粉末粒徑難以控制等問(wèn)題，提供一種高純致密球形鉬粉的制備方法。該方法以還原鉬粉為原料，制備粒徑可控的高純致密球形鉬粉，本方法制備的鉬粉可以滿(mǎn)足3d打印領(lǐng)域?qū)τ诟咝阅茔f粉的迫切需求。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的解決方案如下：

一種高純致密球形鉬粉的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將還原鉬粉、粘結(jié)劑和去離子水混合，制成漿料；

步驟2：將所述漿料進(jìn)行噴霧造粒，干燥后得到鉬粉團(tuán)聚體；

步驟3：將所述鉬粉團(tuán)聚體進(jìn)行脫膠、排雜及燒結(jié)處理，獲得造粒鉬粉；

步驟4：將所述造粒鉬粉進(jìn)行篩分，得到所需粒徑范圍的造粒鉬粉；

步驟5：將所需粒徑范圍的造粒鉬粉送至等離子體炬芯部區(qū)域，得到熔融鉬粉；

步驟6：將所述熔融鉬粉冷卻固化，得到高純致密球形鉬粉。

在一可選實(shí)施例中，步驟1中所述的還原鉬粉的費(fèi)氏粒度范圍為0.5μm-6μm，純度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)大于99.9％；所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇；所述粘結(jié)劑的含量為所述粘結(jié)劑與所述去離子水總質(zhì)量的1％-10％；所述漿料中固相質(zhì)量百分含量為30％-70％。

在一可選實(shí)施例中，步驟2中通過(guò)離心式噴霧干燥機(jī)對(duì)所述漿料進(jìn)行噴霧造粒；所述離心式噴霧干燥機(jī)的噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為150℃-250℃，出風(fēng)溫度為110℃-190℃；離心盤(pán)半徑為0.1m-0.3m，轉(zhuǎn)速范圍為10000r/min-15000r/min；霧化壓力范圍為0.2mpa-0.8mpa。

在一可選實(shí)施例中，步驟3中鉬粉團(tuán)聚體的脫膠與排雜在氫氣還原氣氛下進(jìn)行，氫氣不循環(huán)使用，脫膠與排雜溫度為700℃-1100℃，脫膠與排雜時(shí)間為1h-5h；步驟3中鉬粉團(tuán)聚體的燒結(jié)在氫氣氣氛下進(jìn)行，燒結(jié)溫度為1100℃-1500℃，燒結(jié)時(shí)間為1h-3h。

在一可選實(shí)施例中，步驟4中對(duì)造粒鉬粉的篩分操作在氬氣環(huán)境下進(jìn)行，篩分得到的造粒鉬粉的粒徑間隔不大于10μm。

在一可選實(shí)施例中，步驟5中所述等離子體炬功率為30kw-100kw，工作氣體為氬氣，流量為10slpm-50slpm，邊氣為氬氣，流量為30slpm-150slpm，所述等離子體炬運(yùn)行的系統(tǒng)壓力為40kpa-98kpa。

在一可選實(shí)施例中，步驟5中利用載氣將所需粒徑范圍的造粒鉬粉送入所述等離子體炬芯部區(qū)域，所述載氣為氬氣，流量為1slpm-10slpm，造粒鉬粉的送粉速率為40g/min-200g/min。

在一可選實(shí)施例中，步驟6中熔融鉬粉在氬氣氣氛、溫度不超過(guò)30℃的環(huán)境下冷卻固化，冷卻速度不小于1×10⁴k/s。

在一可選實(shí)施例中，步驟6中形成高純致密球形鉬粉粒徑范圍為10μm-50μm，且粒徑間隔小于10μm，球化率大于90％，鉬粉純度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)大于99.99％。

上述方法制備的高純致密球形鉬粉在3d打印、粉末冶金以及熱噴涂領(lǐng)域中的應(yīng)用。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

(1)以常規(guī)還原鉬粉為原料，原料純度高且成本低廉，同時(shí)原料鉬粉粒度分布較寬，擴(kuò)大了原材料的選取范圍；

(2)通過(guò)調(diào)整造粒工藝主動(dòng)控制鉬粉團(tuán)聚體粒徑范圍，并對(duì)脫膠排雜燒結(jié)后得到的造粒鉬粉進(jìn)一步篩分，可以有效的控制等離子球化處理前鉬粉的粒徑，有利于最終球化鉬粉的粒度控制；

(3)造粒及篩分處理后的鉬粉粒徑分布窄，配合可調(diào)節(jié)的輸入功率、送粉速率及氣體流量等球化工藝參數(shù)，可以有效降低等離子球化處理過(guò)程中鉬粉的汽化及燒損，有利于生產(chǎn)工藝的穩(wěn)定，極大的提高了生產(chǎn)效率及產(chǎn)品品質(zhì)；

(4)將氫氣引入鉬粉的脫膠排雜及燒結(jié)工藝，有效的降低了球化前鉬粉的雜質(zhì)含量，同時(shí)鉬粉的篩分、球化、冷卻、收集均在氬氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行操作，有效的降低了產(chǎn)品的氧含量。

(5)該制備方法得到的球形鉬粉粒徑細(xì)小，分布均勻、可控，雜質(zhì)少含氧量低，致密度高，流動(dòng)性好，極大的增加了鉬粉的附加值，滿(mǎn)足3d打印行業(yè)對(duì)于高性能鉬粉的需求。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的一種制備3d打印用高純致密球形鉬粉的方法的工藝流程圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1提供的3d打印用高純致密球形鉬粉的掃描電鏡照片；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例2提供的3d打印用高純致密球形鉬粉的掃描電鏡照片；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例3提供的3d打印用高純致密球形鉬粉的掃描電鏡照片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)了解，本發(fā)明并不局限于此，任何在本發(fā)明基礎(chǔ)上做出的改進(jìn)和變化，都在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種高純致密球形鉬粉的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將還原鉬粉、粘結(jié)劑和去離子水混合，制成漿料；

具體地，本發(fā)明實(shí)施例中所述還原鉬粉為通過(guò)常規(guī)還原工藝制備的鉬粉，所述還原鉬粉的優(yōu)選費(fèi)氏粒度范圍為0.5μm-6μm，且純度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)大于99.9％；所述粘結(jié)劑可以為聚乙烯醇、聚乙二醇、硬脂酸、石蠟等聚合物基及石蠟基粘結(jié)劑，優(yōu)選為聚乙烯醇(pva)；

本發(fā)明實(shí)施例中，先將粘結(jié)劑與去離子水混合均勻，制成溶液a，然后在溶液a中加入還原鉬粉，通過(guò)機(jī)械攪拌至混合均勻，制成漿料；其中，溶液a中所述粘結(jié)劑的含量為溶液a總質(zhì)量的1％-10％；漿料中固相質(zhì)量百分含量為30％-70％。

步驟2，將所述漿料進(jìn)行噴霧造粒，干燥后得到鉬粉團(tuán)聚體；

具體地，在本發(fā)明實(shí)施例中，通過(guò)離心式噴霧干燥機(jī)對(duì)所述漿料進(jìn)行噴霧造粒，所述離心式噴霧干燥機(jī)的噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為150℃-250℃，出風(fēng)溫度為110℃-190℃；離心盤(pán)半徑為0.1m-0.3m，優(yōu)選0.15m，轉(zhuǎn)速范圍為10000r/min-15000r/min；霧化壓力范圍為0.2mpa-0.8mpa；得到的鉬粉團(tuán)聚體粒徑范圍為10μm-50μm。

步驟3，將所述鉬粉團(tuán)聚體進(jìn)行脫膠、排雜及燒結(jié)處理，獲得造粒鉬粉；

具體地，本發(fā)明實(shí)施例中，步驟3包括：

步驟3a：將所述鉬粉團(tuán)聚體在馬弗爐中進(jìn)行脫膠與排雜處理，氣氛為氫氣還原氣氛，氫氣不循環(huán)使用，以利雜質(zhì)排出；脫膠與排雜溫度為700℃-1100℃，脫膠與排雜時(shí)間為1h-5h；脫膠與排雜后鉬粉團(tuán)聚體中鉬粉純度大于99.99％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；

步驟3b：對(duì)脫膠與排雜后的鉬粉團(tuán)聚體在馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)處理，燒結(jié)氣氛為氫氣；燒結(jié)溫度1100℃-1500℃；燒結(jié)時(shí)間1h-3h；燒結(jié)后得到的造粒鉬粉純度大于99.99％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

步驟4，將所述造粒鉬粉進(jìn)行篩分，得到所需粒徑范圍的造粒鉬粉；

本發(fā)明實(shí)施例中在手套箱中和氬氣環(huán)境下進(jìn)行造粒鉬粉的篩分，篩分得到的造粒鉬粉粒徑可以根據(jù)需求進(jìn)行控制，僅要求粒徑間隔不大于10μm，不影響本發(fā)明的制備方法。

步驟5，將所需粒徑范圍的造粒鉬粉送至等離子體炬芯部區(qū)域，得到熔融鉬粉；

具體地，本發(fā)明實(shí)施例中，步驟5包括：

步驟5a：建立能量密度高且穩(wěn)定的等離子體炬；

步驟5b：利用載氣，將篩選出所需粒徑范圍的造粒鉬粉通過(guò)送粉探針?biāo)腿胨龅入x子體炬芯部高溫區(qū)，得到熔融鉬粉；

本發(fā)明實(shí)施例中，所述等離子體炬優(yōu)選功率為30kw-100kw，工作氣體為高純氬氣，流量為10slpm-50slpm，邊氣為高純氬氣，流量為30slpm-150slpm，等離子體炬運(yùn)行的系統(tǒng)壓力為40kpa-98kpa；所述載氣為高純氬氣，流量為1slpm-10slpm，鉬粉的送粉速率為40g/min-200g/min。

步驟6，將所述熔融鉬粉冷卻固化，得到高純致密球形鉬粉。

本發(fā)明實(shí)施例中，篩選出的造粒鉬粉在等離子體炬芯部迅速吸熱熔融后，在表面張力的作用下球化及致密化，脫離等離子體炬，自由下落進(jìn)入熱交換室，在極高的溫度梯度下冷卻固化，形成高純致密球形鉬粉；打開(kāi)收集器對(duì)高純致密球形鉬粉進(jìn)行收集。

具體地，本發(fā)明實(shí)施例中，熱交換室中氣氛為高純氬氣環(huán)境，熱交換室中環(huán)境溫度不超過(guò)30℃，鉬粉冷卻速度不小于1×10⁴k/s；球形鉬粉在熱交換室中冷卻后的溫度不超過(guò)30℃，收集粉體操作在手套箱中和高純氬氣環(huán)境下進(jìn)行；收集得到的鉬粉粒徑范圍為10μm-50μm，且鉬粉粒徑間隔小于10μm，球化率大于90％，鉬粉純度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)大于99.9％。

本發(fā)明實(shí)施例提供的高純致密球形鉬粉的制備方法，具有如下有益效果：

(1)以常規(guī)還原鉬粉為原料，原料純度高且成本低廉，同時(shí)原料鉬粉粒度分布較寬，擴(kuò)大了原材料的選取范圍；

(2)通過(guò)調(diào)整造粒工藝主動(dòng)控制鉬粉團(tuán)聚體粒徑范圍，并對(duì)脫膠排雜燒結(jié)后得到的造粒鉬粉進(jìn)一步篩分，可以有效的控制等離子球化處理前鉬粉的粒徑，有利于最終球化鉬粉的粒度控制；

(3)造粒及篩分處理后的鉬粉粒徑分布窄，配合可調(diào)節(jié)的輸入功率、送粉速率及氣體流量等球化工藝參數(shù)，可以有效降低等離子球化處理過(guò)程中鉬粉的汽化及燒損，有利于生產(chǎn)工藝的穩(wěn)定，極大的提高了生產(chǎn)效率及產(chǎn)品品質(zhì)；

(4)將氫氣引入鉬粉的脫膠排雜及燒結(jié)工藝，有效的降低了球化前鉬粉的雜質(zhì)含量，同時(shí)鉬粉的篩分、球化、冷卻、收集均在氬氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行操作，有效的降低了產(chǎn)品的氧含量。

(5)該方法得到的球形鉬粉粒徑細(xì)小，分布均勻、可控，雜質(zhì)少含氧量低，致密度高，流動(dòng)性好，極大的增加了鉬粉的附加值，滿(mǎn)足3d打印行業(yè)對(duì)于高性能鉬粉的需求。

本發(fā)明實(shí)施例提供的高純致密球形鉬粉的制備方法制備的高純致密球形鉬粉除滿(mǎn)足3d領(lǐng)域?qū)τ诟咝阅茔f粉的需求，可應(yīng)用于3d打印領(lǐng)域外，還可以應(yīng)用于粉末注射成形、微注射成形、凝膠注模成形等新型粉末冶金技術(shù)以及熱噴涂技術(shù)等領(lǐng)域。

以下為本發(fā)明的幾個(gè)具體實(shí)施例：

實(shí)施例1

制備粒徑范圍為10μm-20μm的3d打印用高純致密球形鉬粉，包括以下步驟：

步驟1，選取純度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)大于99.9％、費(fèi)氏粒度范圍為0.5μm-1μm的常規(guī)還原鉬粉為基礎(chǔ)材料。采用聚乙烯醇為粘結(jié)劑，將其與去離子水混合均勻制成溶液a，溶液a中聚乙烯醇含量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)2％。將還原鉬粉加入溶液a中，機(jī)械攪拌至混合均勻制成漿料b，漿料b固相質(zhì)量百分含量為30％。

步驟2，將漿料b在離心式噴霧干燥機(jī)上進(jìn)行噴霧造粒，噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為170℃，出風(fēng)溫度為130℃，霧化盤(pán)半徑為0.15m，轉(zhuǎn)速為15000r/min，霧化壓力為0.75mpa，得到鉬粉團(tuán)聚體粒徑范圍為5μm-30μm。

步驟3，采用馬弗爐對(duì)噴霧造粒獲得的鉬粉團(tuán)聚體進(jìn)行脫膠排雜處理，脫膠排雜氣氛為氫氣氣氛，氫氣不循環(huán)使用，以利于雜質(zhì)的排出；脫膠排雜溫度為750℃，脫膠排雜時(shí)間為1.5h，獲得純度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)大于99.99％質(zhì)地疏松的造粒鉬粉。

步驟4，采用馬弗爐對(duì)脫膠排雜后地疏松造粒鉬粉進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為氫氣，燒結(jié)溫度為1200℃，燒結(jié)時(shí)間為1.5h，獲得純度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)大于99.99％較為致密的造粒鉬粉。

步驟5，在手套箱中和氬氣環(huán)境下進(jìn)行對(duì)燒結(jié)后造粒鉬粉進(jìn)行振動(dòng)篩分，控制篩網(wǎng)孔徑間隔得到粒徑范圍為10μm-20μm的較致密造粒鉬粉。

步驟6，以氬氣為工作氣體，建立能量密度高且穩(wěn)定的高頻感應(yīng)等離子體炬。離子體炬功率為40kw，工作氣體為高純氬氣，流量為15slpm；邊氣為高純氬氣，流量為40slpm；離子體炬運(yùn)行的系統(tǒng)壓力為50kpa。

步驟7，以氬氣為載氣，將造粒鉬粉通過(guò)送粉探針?biāo)腿氲入x子體炬芯部高溫區(qū)，載氣流量為2slpm；鉬粉的送粉速率為50g/min；造粒鉬粉在離子體炬中熔融，在表面張力作用下發(fā)生球化及致密化。

步驟8，熔融鉬粉脫離等離子體炬，在重力的作用下自由下落進(jìn)入熱交換室；熱交換室中為高純氬氣環(huán)境，環(huán)境溫度為28℃；鉬粉熔滴在1×10⁴k/s-1.5×10⁴k/s的溫度梯度下冷卻固化，形成致密的球形鉬粉。

步驟9，致密球形鉬粉在熱交換器中充分冷卻，冷卻至28℃，在手套箱中和高純氬氣環(huán)境下打開(kāi)收集器收集鉬粉；收集得到的鉬粉掃描電鏡照片如圖2所示，鉬粉表面光滑，致密度大于99％，鉬粉粒徑在10μm-20μm，球化率為93％，鉬粉純度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)大于99.99％。

實(shí)施例2

制備粒徑為20μm-30μm的3d打印用高純致密球形鉬粉，包括以下步驟：

步驟1，選取純度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)大于99.9％、費(fèi)氏粒度范圍為2μm-4μm的常規(guī)還原鉬粉為基礎(chǔ)材料。采用聚乙烯醇為粘結(jié)劑，將其與去離子水混合均勻制成溶液a，溶液a中聚乙烯醇含量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％。將還原鉬粉加入溶液a中，機(jī)械攪拌至混合均勻制成漿料b，漿料b固相質(zhì)量百分含量為40％。

步驟2，將漿料b在離心式噴霧干燥機(jī)上進(jìn)行噴霧造粒，噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為200℃，出風(fēng)溫度為150℃，霧化盤(pán)半徑為0.15m，轉(zhuǎn)速為12000r/min，霧化壓力為0.5mpa，得到鉬粉團(tuán)聚體粒徑范圍為15μm-40μm。

步驟3，采用馬弗爐對(duì)噴霧造粒獲得的鉬粉團(tuán)聚體進(jìn)行脫膠排雜處理，脫膠排雜氣氛為氫氣氣氛，氫氣不循環(huán)使用，以利于雜質(zhì)的排出；脫膠排雜溫度為900℃，脫膠排雜時(shí)間為2h，獲得純度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)大于99.99％質(zhì)地疏松的造粒鉬粉。

步驟4，采用馬弗爐對(duì)脫膠排雜后地疏松造粒鉬粉進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為氫氣，燒結(jié)溫度為1300℃，燒結(jié)時(shí)間為2h，獲得純度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)大于99.99％較為致密的造粒鉬粉。

步驟5，在手套箱中和氬氣環(huán)境下進(jìn)行對(duì)燒結(jié)后造粒鉬粉進(jìn)行振動(dòng)篩分，控制篩網(wǎng)孔徑間隔得到粒徑范圍為20μm-30μm的較致密造粒鉬粉。

步驟6，以氬氣為工作氣體，建立能量密度高且穩(wěn)定的高頻感應(yīng)等離子體炬。離子體炬功率為60kw，工作氣體為高純氬氣，流量為25slpm；邊氣為高純氬氣，流量為70slpm；離子體炬運(yùn)行的系統(tǒng)壓力為70kpa。

步驟7，以氬氣為載氣，將造粒鉬粉通過(guò)送粉探針?biāo)腿氲入x子體炬芯部高溫區(qū)，載氣流量為5slpm；鉬粉的送粉速率為100g/min；造粒鉬粉在離子體炬中熔融，在表面張力作用下發(fā)生球化及致密化。

步驟8，熔融鉬粉脫離等離子體炬，在重力的作用下自由下落進(jìn)入熱交換室；熱交換室中為高純氬氣環(huán)境，環(huán)境溫度為28℃；鉬粉熔滴在在1.2×10⁴k/s-1.5×10⁴k/s的溫度梯度下冷卻固化，形成致密的球形鉬粉。

步驟9，致密球形鉬粉在熱交換器中充分冷卻，冷卻至28℃，在在手套箱中和高純氬氣環(huán)境下打開(kāi)收集器收集鉬粉；收集得到的鉬粉掃描電鏡照片如圖3所示，鉬粉表面光滑，致密度大于99％，鉬粉粒徑在20μm-30μm，球化率為89％，鉬粉純度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)大于99.99％。

實(shí)施例3

制備粒徑范圍為30μm-40μm的3d打印用高純致密球形鉬粉，包括以下步驟：

步驟1，選取純度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)大于99.9％、費(fèi)氏粒度范圍為2μm-5μm的常規(guī)還原鉬粉為基礎(chǔ)材料。采用聚乙烯醇為粘結(jié)劑，將其與去離子水混合均勻制成溶液a，溶液a中聚乙烯醇含量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)8％。將還原鉬粉加入溶液a中，機(jī)械攪拌至混合均勻制成漿料b，漿料b固相質(zhì)量百分含量為60％。

步驟2，將漿料b在離心式噴霧干燥機(jī)上進(jìn)行噴霧造粒，噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為240℃出風(fēng)溫度為180℃，霧化盤(pán)半徑為0.15m，轉(zhuǎn)速為11000r/min，霧化壓力為0.3mpa，得到鉬粉團(tuán)聚體粒徑范圍為25μm-50μm。

步驟3，采用馬弗爐對(duì)噴霧造粒獲得的鉬粉團(tuán)聚體進(jìn)行脫膠排雜處理，脫膠排雜氣氛為氫氣氣氛，氫氣不循環(huán)使用，以利于雜質(zhì)的排出；脫膠排雜溫度為1000℃，脫膠排雜時(shí)間為2.5h，獲得純度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)大于99.99％質(zhì)地疏松的造粒鉬粉。

步驟4，采用馬弗爐對(duì)脫膠排雜后地疏松造粒鉬粉進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為氫氣，燒結(jié)溫度為1400℃，燒結(jié)時(shí)間為2.5h，獲得純度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)大于99.99％較為致密的造粒鉬粉。

步驟5，在手套箱中和氬氣環(huán)境下進(jìn)行對(duì)燒結(jié)后造粒鉬粉進(jìn)行振動(dòng)篩分，控制篩網(wǎng)孔徑間隔得到粒徑范圍為30μm-40μm的較致密造粒鉬粉。

步驟6，以氬氣為工作氣體，建立能量密度高且穩(wěn)定的高頻感應(yīng)等離子體炬。離子體炬功率為90kw，工作氣體為高純氬氣，流量為50slpm；邊氣為高純氬氣，流量為130slpm；離子體炬運(yùn)行的系統(tǒng)壓力為90kpa。

步驟7，以氬氣為載氣，將造粒鉬粉通過(guò)送粉探針?biāo)腿氲入x子體炬芯部高溫區(qū)，載氣流量為10slpm；鉬粉的送粉速率為150g/min；造粒鉬粉在離子體炬中熔融，在表面張力作用下發(fā)生球化及致密化。

步驟8，熔融鉬粉脫離等離子體炬，在重力的作用下自由下落進(jìn)入熱交換室；熱交換室中為高純氬氣環(huán)境，環(huán)境溫度為28℃；鉬粉熔滴在不小于1×10⁴k/s的溫度梯度下冷卻固化，形成致密的球形鉬粉。

步驟9，致密球形鉬粉在熱交換器中充分冷卻，冷卻至28℃，在在手套箱中和高純氬氣環(huán)境下打開(kāi)收集器收集鉬粉；收集得到的鉬粉掃描電鏡照片如圖4所示，鉬粉表面光滑，致密度大于99％，鉬粉粒徑在30μm-40μm，球化率為85％，鉬粉純度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)大于99.99％。

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