本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種β-mn相的三元素coznfe合金及其制備方法。

背景技術(shù)：

近年來，磁性斯格明子，一種新穎的拓?fù)浞€(wěn)定且具有粒子特性的磁結(jié)構(gòu)，其特殊的自旋排列導(dǎo)致驅(qū)動其狀態(tài)改變的電流密度要比驅(qū)動傳統(tǒng)磁疇低5-6個量級，從而成為構(gòu)建未來高密度、高速度、低能耗磁信息存儲器件的理想候選材料。

根據(jù)理論預(yù)言和實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，存在斯格明子相的晶體結(jié)構(gòu)有很多，但是在具有非中心對稱結(jié)構(gòu)的材料中具有這種磁信息存儲的數(shù)量卻屈指可數(shù)，主要集中在b20結(jié)構(gòu)的合金以及多鐵氧化物材料cu2oseo3中。這些材料體系由于居里溫度低于室溫等缺點(diǎn)，限制了其發(fā)展；之后，tokunaga等人發(fā)現(xiàn)以β-mn結(jié)構(gòu)的co10zn10為母體，對其進(jìn)行mn元素?fù)诫s制備的coznmn具有單一的β-mn相，存在室溫斯格明子態(tài)，但其弱磁性也限制了其在器件方面的應(yīng)用。而如果能以β-mn結(jié)構(gòu)的co10zn10合金為母體，對其進(jìn)行fe元素的摻雜制備合成出單一β-mn相的高質(zhì)量coznfe合金，有可能在該體系中發(fā)現(xiàn)斯格明子相，將會推動其在磁信息存儲器件方面的應(yīng)用向前邁出一大步。

常用的制備合金的方法有電化學(xué)沉積、物理氣相沉積和高溫熔融等方法。電化學(xué)沉積制備工藝簡單，能在常溫下實(shí)現(xiàn)多種金屬合金化合物的制備，此外還可以結(jié)合模板實(shí)現(xiàn)具有特定納米結(jié)構(gòu)的合金化合物的制備。但是通過電化學(xué)沉積制備的合金化合物一般晶體質(zhì)量較差，結(jié)晶度較低，這嚴(yán)重制約了制備的化合物的應(yīng)用價值。例如liuli-hu等利用電化學(xué)沉積的方法實(shí)現(xiàn)cozn合金的制備，但是其晶體的質(zhì)量較差。此外，物理氣象沉積制備的金屬化合物由于受到殘余應(yīng)力等因素的影響，其晶體質(zhì)量后序需要退火等過程來減弱殘余應(yīng)力來提高晶體質(zhì)量。相對于其他方法而言，利用高溫熔融法來實(shí)現(xiàn)合金的制備具有流程簡單，通常是利用充分混合均勻的合金粉末在一定的溫度下實(shí)現(xiàn)合金的制備。

迄今為止，尚未有實(shí)現(xiàn)具有單一β-mn相的三元素coznfe合金的工作報道，也沒有專利和文獻(xiàn)報道過用此高溫熔融的方法來實(shí)現(xiàn)三元素coznfe合金的制備。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種β-mn相的三元素coznfe合金及其制備方法，本發(fā)明的設(shè)備要求簡單，制備條件容易達(dá)到，制備的coznfe的晶體質(zhì)量高，合金的成分容易控制，具有結(jié)晶度高，質(zhì)量好的特點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種β-mn相的三元素coznfe合金，coznfe合金為β-mn相的三元素coznfe合金，化學(xué)組分為coxznyfez，由于β-mn相所屬的立方晶體單胞共有20個原子，其中x表示co原子在coznfe合金單胞中的原子個數(shù)，y表示zn原子在coznfe合金中單胞中的原子個數(shù)，z表示fe原子在coznfe合金中單胞中的原子個數(shù),x+y+z＝20，x＝8～10，y＝8～10，z＝2～4。

所述的當(dāng)x＝9，y＝9，z＝2時，即coznfe合金為co9zn9fe2時，此合金具有單一的β-mn相。

一種β-mn相的三元素coznfe合金的制備方法，包括以下的步驟：

步驟一：將純度為99.9％的co粉末、zn粉末和fe粉末按照(2～4.5):(2～5):1的摩爾比混合一起，經(jīng)過3～4h的充分研磨，得到均勻分布的制備coznfe合金的粉末混合體；

步驟二：將步驟一中得到的粉末混合體裝入石英玻璃管，利用機(jī)械泵裝置對石英玻璃管進(jìn)行抽真空15～30min，然后對石英玻璃管進(jìn)行封管使管內(nèi)保持真空狀態(tài)；

步驟三：把封管后的樣品放入馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，以180～200℃/h的速率快速升溫到1000～1100℃，保持此溫度10～12h；然后以1～1.5℃/h的速率降溫到925～1025℃；在925～1025℃溫度下保持70～75h；

步驟四：最后取出溫度為925～1025℃的裝有樣品的石英玻璃管，并立即放在水中淬火，取出即可得到制備的β-mn相的三元素coznfe合金樣品。

所述的所述步驟二中的當(dāng)機(jī)械泵抽真空后，石英玻璃管內(nèi)的氣壓<10^-1pa。

所述的步驟三中降溫時間為75h。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明所需要的設(shè)備簡單，實(shí)驗(yàn)條件容易控制；同時制備的合金化合物的均勻性好；晶體質(zhì)量高，可以通過控制原材料的原子配比和制備參數(shù)等來獲得β-mn相的coznfe合金。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例2中制備的β-mn相的三元素coznfe合金的sem圖。

圖2是本發(fā)明實(shí)施例2中制備的β-mn相的三元素coznfe合金的xrd圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的結(jié)構(gòu)原理和工作原理做詳細(xì)敘述。

實(shí)施例1

1)將純度為99.9％的co粉末、zn粉末和fe粉末按照2:2:1的摩爾比混合一起，經(jīng)過4h的充分研磨，得到均勻分布的制備coznfe合金的粉末混合體；

2)利用機(jī)械泵裝備對裝有粉末混合體的石英玻璃管進(jìn)行抽真空30min，然后對石英玻璃管進(jìn)行封管使管內(nèi)保持真空狀態(tài)；

3)把裝有樣品的密封石英玻璃管放入馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，以200℃/h的速率快速升溫到1100℃，保持此溫度時間12h；然后以1℃/h的速率降溫到1025℃；在1025℃溫度下保持75h；

4)最后取出溫度為1025℃的裝有樣品的石英玻璃管，放入水中淬火，取出即可得到制備的coznfe樣品，該制備的coznfe合金的化學(xué)組分為co8zn8fe4。

實(shí)施例2

1)將純度為99.9％的co粉末、zn粉末和fe粉末按照4.5:4.5:1的摩爾比混合一起，經(jīng)過4h的充分研磨，得到均勻分布的制備coznfe合金的粉末混合體；

2)利用機(jī)械泵裝備對裝有粉末混合體的石英玻璃管進(jìn)行抽真空30min，然后對石英玻璃管進(jìn)行封管使管內(nèi)保持真空狀態(tài)；

3)把裝有樣品的密封石英玻璃管放入馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，以200℃/h的速率快速升溫到1100℃，保持此溫度時間為12h；然后以1℃/h的速率降溫到1025℃；在1025℃溫度下保持75h；

4)最后取出溫度為1025℃的裝有樣品的石英玻璃管，放入水中淬火，取出即可得到制備的coznfe樣品，該制備的coznfe合金的化學(xué)組分為co9zn9fe2。

用fe-sem測定具有單一β-mn相的三元素coznfe合金的形貌(參見圖1)。由圖1可以看出合金具有光滑的平面，呈現(xiàn)灰色。

采用xrd測定制備的三元素coznfe合金的組成結(jié)構(gòu)(參見圖2)。由圖2可以看出該coznfe合金具有單一β-mn相，沒有其他雜質(zhì)出現(xiàn)；為立方相結(jié)構(gòu)，屬于p4132空間群。

實(shí)施例3

1)將純度為99.9％的co粉末、zn粉末和fe粉末按照4:5:1的摩爾比混合一起，經(jīng)過4h的充分研磨，得到均勻分布的制備coznfe合金的粉末混合體；

2)利用機(jī)械泵裝備對裝有粉末混合體的石英玻璃管進(jìn)行抽真空30min，然后對石英玻璃管進(jìn)行封管使管內(nèi)保持真空狀態(tài)；

3)把裝有樣品的密封石英玻璃管放入馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，以200℃/h的速率快速加熱到1100℃，保持此溫度時間為12h；然后以1℃/h的速率降溫到1025℃；在1025℃溫度下保持75h；

4)最后取出溫度為1025℃的裝有樣品的石英玻璃管，放入水中淬火，取出即可得到制備的coznfe樣品，該制備的coznfe合金的化學(xué)組分為co8zn10fe2。

1.本發(fā)明選擇以co10zn10為母基，摻雜fe元素共燒結(jié)制備coznfe合金，能夠進(jìn)一步尋找可能具有在磁信息存儲器件方面應(yīng)用的新材料。通過控制原材料的原子配比和制備的參數(shù)等來實(shí)現(xiàn)具有不同組分和結(jié)構(gòu)的coznfe合金，并選擇合適的參數(shù)獲得具有單一β-mn相的coznfe合金。

2.本發(fā)明選擇高溫熔融法制備高晶體質(zhì)量的coznfe合金，相對于其他方法如電化學(xué)沉積等，此方法不僅能獲得高質(zhì)量的coznfe合金，而且能有效的控制合金的化學(xué)計量比；因此，本發(fā)明選擇利用溫熔融法來制備具有單一β-mn相的coznfe合金。

3.本發(fā)明所需要的設(shè)備簡單，實(shí)驗(yàn)條件容易控制；同時制備的合金均勻性好。進(jìn)一步，coznfe合金的化學(xué)組分為coxznyfez，由于β-mn相所屬的立方晶體單胞共有20個原子，我們用其中x表示co原子在coznfe合金單胞中的原子個數(shù)，y表示zn原子在coznfe合金中單胞中的原子個數(shù)，z表示fe原子在coznfe合金中單胞中的原子個數(shù)，當(dāng)x＝9，y＝9，z＝2時，即coznfe合金的化學(xué)組分為co9zn9fe2時，此合金具有單一的β-mn相。