本發(fā)明屬于粉末注塑成型制程技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種粉末注塑成型的兩段式脫脂方法。

背景技術(shù)：

近幾年，粉末注塑成型工藝在3c產(chǎn)品如手機(jī)及穿戴式產(chǎn)品等領(lǐng)域受到終端客戶的大量運(yùn)用。粉末注塑成型工藝包括四個(gè)階段：混煉、成型、脫脂和燒結(jié)，其中，脫脂是粉末注塑成型工藝中最復(fù)雜、最重要的環(huán)節(jié)。目前最主要的脫脂方式有熱脫脂、溶劑脫脂和催化脫脂，在脫脂過程中經(jīng)常產(chǎn)生很多缺陷，并且脫脂階段產(chǎn)生的缺陷不能在燒結(jié)階段消除，催化脫脂具有脫脂缺陷少、脫脂速率快等優(yōu)點(diǎn)，因此，催化脫脂在國(guó)內(nèi)已成為主要的脫脂方式。

cn102554234a公開了一種金屬注塑成型結(jié)構(gòu)件的加工方法及其支撐治具，其熱脫脂工序；脫脂時(shí)間為20小時(shí)～30小時(shí)，溫度為200℃～500℃，分3到4級(jí)逐級(jí)提高溫度，從成型坯件中脫出30％～50％的粘接劑，在高溫條件下，粘接劑部分揮發(fā)，使成型坯件形成部分通孔狀，得到脫脂坯件，該發(fā)明的脫脂溫度高，脫脂反應(yīng)過快，坯體內(nèi)產(chǎn)生氣壓過大，容易出現(xiàn)脫脂缺陷，并且溫度太高易使坯體變形及高分子完全去除后胚體無(wú)強(qiáng)度。

催化脫脂程序一般依basf提供的脫脂條件來進(jìn)行脫脂，其建議最高的脫脂溫度為145℃，脫脂速率為1mm/h×產(chǎn)品厚度，而酸脫脫脂率依不同粉體的粒徑、外型分布在7.0～10.2％，所以當(dāng)成型胚體經(jīng)過催化脫脂制程后，大概80～95％的pom已脫除，只剩下5～20％的高分子材料零散分布在粉體表面，因此造成脫脂胚體強(qiáng)度驟減，不利于短距離或長(zhǎng)距離的輸送處理，因此如何解決當(dāng)前缺點(diǎn)是非常有必要的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種粉末注塑成型的兩段式脫脂方法，制得的脫脂胚的強(qiáng)度高，便于運(yùn)輸，同時(shí)可以改善高溫?zé)Y(jié)產(chǎn)品變形的問題，可增加產(chǎn)品密度。

為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種粉末注塑成型的兩段式脫脂方法，所述兩段式脫脂方法包括低溫脫脂段和高溫強(qiáng)化段，所述低溫脫脂段的溫度為40～145℃，所述高溫強(qiáng)化段的溫度為150～200℃。其中，低溫脫脂段的溫度又分為溶劑脫脂和催化脫脂的低溫脫脂段的脫脂溫度：溶劑脫脂的低溫脫脂段的脫脂溫度為40～100℃，催化脫脂的低溫脫脂段的脫脂溫度為85～145℃。

前段低溫脫脂可以增加脫脂效率，降低因成型應(yīng)力所造成的部份裂痕；后段高溫強(qiáng)化段可以增加脫脂后胚體強(qiáng)度，以利于運(yùn)輸過程中碰撞傷所造成的凹陷、缺料及擦傷等不良，縮短粉體間的距離，增加燒結(jié)的致密度，同時(shí)改善部份燒結(jié)變形，增加產(chǎn)品密度。

脫脂是通過加熱及其它物理方法將成型體內(nèi)的有機(jī)物排除并產(chǎn)生少量燒結(jié)的過程。脫脂方式可分為催化脫脂和溶劑脫脂，本發(fā)明所述兩段式脫脂方法中的低溫脫脂和所述高溫強(qiáng)化段的脫脂適用于催化脫脂或溶劑脫脂，即本發(fā)明的兩段式脫脂方法適用于蠟基系統(tǒng)的溶劑脫脂方式和塑基系統(tǒng)的催化脫脂方式，兩個(gè)脫脂方式的高溫強(qiáng)化段作用原理是一樣的，雖然依照喂料內(nèi)部高分子使材料成份及量的差異，制得的脫脂胚體的強(qiáng)度會(huì)有差異，但總體仍比傳統(tǒng)分散方式的強(qiáng)度好很多。

催化脫脂的原理是利用一種催化劑把有機(jī)載體分子分解為較小的可揮發(fā)的分子，這些分子比其他脫脂過程中的有機(jī)載體分子有較高的蒸汽壓，能迅速地?cái)U(kuò)散出坯體。催化脫脂工藝所采用的粘結(jié)劑體系一般是由聚醛樹脂和起穩(wěn)定作用的添加劑組成。聚醛基體系由于極性高和粉體之間的相容性好，成型坯體強(qiáng)度高。在酸蒸汽的催化作用下，聚醛類的解聚反應(yīng)一般在110～150℃之間快速進(jìn)行，反應(yīng)產(chǎn)物是氣態(tài)甲醛單體。此反應(yīng)溫度低于聚甲醛樹脂的熔點(diǎn)，以防止液相生成。這樣就避免了熱脫脂過程中由于生成液相而導(dǎo)致生坯軟化，或由于重力、內(nèi)應(yīng)力或粘性流動(dòng)影響而產(chǎn)生的變形和缺陷。氣態(tài)酸不透過粘結(jié)劑，反應(yīng)只是在氣體和粘結(jié)劑的界面上進(jìn)行。氣體的擴(kuò)散限制在已形成的多孔外殼上，在生坯內(nèi)部不會(huì)形成壓力。本發(fā)明所述的催化脫脂工藝，采用聚甲醛(pom)作為主粘結(jié)劑，聚丙烯、聚乙烯等作為輔助材料，在酸性氣氛中快速催化分解為甲醛，酸性氣氛可以為硝酸、草酸氣體，能達(dá)到快速脫除粘結(jié)劑的效果，在整個(gè)脫脂過程中不會(huì)產(chǎn)生液相，從而避免了變形、坍塌等脫脂缺陷的產(chǎn)生。

溶劑脫脂首先是溶劑分子擴(kuò)散進(jìn)入成型坯，然后粘結(jié)劑溶解于溶劑中形成粘結(jié)劑-溶劑溶體，粘結(jié)劑分子在成型坯內(nèi)通過粘結(jié)劑-溶劑溶體擴(kuò)散至成型坯表面，擴(kuò)散到成型坯表面的粘結(jié)劑分子脫離成型坯進(jìn)入溶劑溶液中。溶劑脫脂的特點(diǎn)是效率高，脫脂時(shí)間短，同時(shí)，由于其中聚合物不溶解，脫脂時(shí)仍可保持坯體不變形。本發(fā)明所述的脫脂工藝，采用石蠟系(wax)作為主粘結(jié)劑，聚甲醛、聚丙烯、聚乙烯等材料為輔助材料，以丙酮、石化劑、氯仿等為溶劑，隨著溫度的增加石蠟溶解在丙酮、石化劑、氯仿等溶劑內(nèi)的量及速率也增加。

本發(fā)明中，在溶劑脫脂制程中的所述溶劑脫脂的低溫脫脂段的脫脂溫度為40～100℃，例如脫脂溫度為40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃，脫脂時(shí)間依產(chǎn)品厚度以0.2～0.7mm/h×產(chǎn)品厚度來計(jì)算，例如脫脂時(shí)間為0.2mm/h×產(chǎn)品厚度、0.3mm/h×產(chǎn)品厚度、0.4mm/h×產(chǎn)品厚度、0.5mm/h×產(chǎn)品厚度、0.6mm/h×產(chǎn)品厚度、0.7mm/h×產(chǎn)品厚度。

催化脫脂制程中的低溫脫脂可以減少高分子因熱漲冷縮效果及成型應(yīng)力造成生胚產(chǎn)品的裂痕產(chǎn)生，導(dǎo)致燒結(jié)后產(chǎn)品的開裂。所述催化脫脂的低溫脫脂段的脫脂溫度為85～145℃，例如脫脂溫度為85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃，脫脂時(shí)間依產(chǎn)品厚度以0.7～1.5mm/h×產(chǎn)品厚度來計(jì)算，例如脫脂時(shí)間為0.7mm/h×產(chǎn)品厚度、0.8mm/h×產(chǎn)品厚度、0.9mm/h×產(chǎn)品厚度、1mm/h×產(chǎn)品厚度、1.1mm/h×產(chǎn)品厚度、1.2mm/h×產(chǎn)品厚度、1.3mm/h×產(chǎn)品厚度、1.4mm/h×產(chǎn)品厚度、1.5mm/h×產(chǎn)品厚度。

所述高溫強(qiáng)化段的強(qiáng)化溫度為150～200℃，例如強(qiáng)化溫度為150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃，強(qiáng)化時(shí)間為60～120min，例如強(qiáng)化時(shí)間為60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min。優(yōu)選地，所述高溫強(qiáng)化段的脫脂溫度為160～170℃，例如160℃、161℃、162℃、163℃、164℃、165℃、166℃、167℃、168℃、139℃、170℃，強(qiáng)化時(shí)間為90min。本發(fā)明所述的高溫強(qiáng)化段同時(shí)適用于溶劑脫脂和催化脫脂這兩個(gè)不同的脫脂系統(tǒng)。

所述粉末包括金屬粉末和陶瓷粉末。

本發(fā)明的一種粉末注塑成型的兩段式脫脂方法，將此兩段式脫脂方法引入了粉末注塑成型工藝，結(jié)合低溫脫脂的優(yōu)異效率以及高溫強(qiáng)化效果，可以得到性能優(yōu)異的脫脂胚體(褐胚)。

作為優(yōu)選方案，本發(fā)明的粉末注塑成型的兩段式脫脂方法，包括如下步驟：將粉末與粘結(jié)劑混煉成蠟基喂料，經(jīng)注塑成型制成坯件后，將坯件浸泡于40～100℃的溶劑內(nèi)20～24小時(shí)，冷卻風(fēng)干后得到脫脂胚體，再將脫脂胚體置于烘箱中加熱升溫至150～200℃保溫60～120min，冷卻后得到強(qiáng)化的脫脂胚體。

作為另一個(gè)優(yōu)選方案，本發(fā)明的粉末注塑成型的兩段式脫脂方法，包括如下步驟：將粉末與粘結(jié)劑混煉成塑基喂料，經(jīng)注塑成型制成坯件，開啟注酸系統(tǒng)將坯件于85～145℃溫度下催化脫脂，脫脂時(shí)間依產(chǎn)品厚度以0.7～1.5mm/h×產(chǎn)品厚度來計(jì)算，關(guān)閉注酸系統(tǒng)后，升溫至150～200℃保溫60～120min，冷卻后得到強(qiáng)化的脫脂胚體。

本發(fā)明的另一個(gè)目的還在于提供一種如上所述的兩段式脫脂方法制備得到的脫脂胚體，其強(qiáng)度高、產(chǎn)品密度大，便于運(yùn)輸。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

(1)本發(fā)明的低溫脫脂段，低溫?zé)Y(jié)可以降低因熱漲冷縮及成型應(yīng)力所造成的褐胚開裂所致的燒結(jié)產(chǎn)品開裂，提高了脫脂效率。

(2)本發(fā)明的高溫強(qiáng)化段，可以有效將剩余的高分子均布在粉體表面形成有強(qiáng)度的胚體，胚體可以承受高于傳統(tǒng)方式2.5倍以上的荷重，同時(shí)起到保護(hù)作用，避免粉體與空氣中水分子接觸，并因高分子流體的毛細(xì)作用力縮短粉體與粉體間距離，最大可縮短的距離為0.06mm，有利于后續(xù)燒結(jié)密度的提升。

(3)本發(fā)明將一種粉末注塑成型的兩段式脫脂方法應(yīng)用于粉末注射成型工藝中，有利于延長(zhǎng)脫脂胚的儲(chǔ)存時(shí)間，便于長(zhǎng)途運(yùn)輸。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的粉末注塑成型的兩段式脫脂方法的催化脫脂程序示意圖。

圖2為本發(fā)明的粉末注塑成型的兩段式脫脂方法中高溫強(qiáng)化段的原理示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合圖1、圖2并通過具體實(shí)施方式來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。

圖1為本發(fā)明的催化脫脂程序示意圖。圖中分為兩段：低溫脫脂段及高溫強(qiáng)化段。其中，低溫脫脂的溫度范圍85～145℃，硝酸的汽化溫度約85℃，隨著脫脂溫度的增加，腔體內(nèi)的汽體分子鍵變長(zhǎng)濃度降低但活性增加，低溫脫脂可以使硝酸濃度最高、脫脂效率最高，同時(shí)因低溫高分子的熱膨脹應(yīng)力較低，不會(huì)與成型應(yīng)力形成累加效果而造成脫脂胚體裂痕產(chǎn)生或開裂，但考慮硝酸液體具有腐蝕性問題，為安全起見，優(yōu)選的脫脂溫度在90～115℃；其脫脂時(shí)間依產(chǎn)品大小有差異，一般以0.5～1.5mm/h×產(chǎn)品厚度為范圍，優(yōu)選的脫脂時(shí)間為0.7～0.8mm/h×產(chǎn)品厚度。而高溫強(qiáng)化段的強(qiáng)化溫度設(shè)計(jì)主要是依照常用高分子熔點(diǎn)來考慮，大部份的高分子在150～200℃都能熔成液體，強(qiáng)化時(shí)間以60～120min來計(jì)算，優(yōu)選的強(qiáng)化溫度是160～170℃，進(jìn)一步優(yōu)選的強(qiáng)化時(shí)間是90min。

圖2為本發(fā)明的兩段式脫脂方法中高溫強(qiáng)化段的原理示意圖。由圖中可知，高分子中除80～95％的pom主體外，還有5～20％的高分子均勻分布在粉體表面。當(dāng)主體pom被脫除后，這些剩余的高分子成不規(guī)則且孤島狀的分布在粉體表面，無(wú)法提供胚體強(qiáng)度，這也是傳統(tǒng)方法中制得的一般胚體經(jīng)過脫脂制程后胚體呈現(xiàn)低強(qiáng)度的主要原因，因此長(zhǎng)途搬運(yùn)甚至短程搬運(yùn)都無(wú)法實(shí)現(xiàn)，導(dǎo)致褐胚的碰撞傷所引起的產(chǎn)品凹陷及刮傷甚至造成內(nèi)應(yīng)力。因此，最后階段將溫度提高至所用高分子材料的熔點(diǎn)以上即150～200℃，這些孤立的高分子熔融后順著粉體間的毛細(xì)力作用而披覆在粉體表面，同時(shí)拉近粉體與粉體間的距離，形成一連續(xù)性的高分子薄膜，此連續(xù)薄膜形成后具有一定強(qiáng)度，且保護(hù)粉體表面避免與空氣中水分子接觸反應(yīng)形成氧化層。

實(shí)施例一

使用模具放大率(osf)1.165的316l塑基喂料，分別比較傳統(tǒng)的單段脫脂及兩段式脫脂數(shù)據(jù)。傳統(tǒng)方式以145℃脫脂四小時(shí)后，關(guān)閉注酸系統(tǒng)后直接降溫至25℃。而兩段式脫脂方式以115℃低溫脫脂四小時(shí)，關(guān)閉注酸系統(tǒng)后，直接再升溫至160℃持溫90分鐘。比較兩種產(chǎn)品特性有下列數(shù)據(jù)：二段式的胚體可以承受高于傳統(tǒng)方式3倍的荷重，且其尺寸有微量縮小0.02～0.05mm，表示粉體間的距離有縮短且堆棧的更致密。隨著高溫區(qū)溫度的提高，胚體中的其余較高熔點(diǎn)的高分子再度熔化，使得包覆性更好且包覆的材料強(qiáng)度更大，所以其胚體強(qiáng)度增加。由本實(shí)施例的數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，兩段式脫脂方式確實(shí)比傳統(tǒng)單段脫脂有利于生產(chǎn)。

實(shí)施例二

使用模具放大率(osf)1.185的316l蠟基喂料，分別比較傳統(tǒng)的單段脫脂及兩段式脫脂數(shù)據(jù)。傳統(tǒng)方式將樣品浸泡在30～60℃的溶劑內(nèi)20～24小時(shí)后，風(fēng)干后即成脫脂胚。而兩段式脫脂方式是在傳統(tǒng)方式下增加一道高溫強(qiáng)化段將溫度升至170℃持溫120分鐘以輔助高分子熔化后包覆在粉體表面增加其強(qiáng)度。二段式的胚體可以承受高于傳統(tǒng)方式2.5倍的荷重，且其尺寸有微量縮小0.03～0.06mm，表示粉體間的距離有縮短且堆棧的更致密。隨著高溫區(qū)溫度的提高，胚體中的其余較高熔點(diǎn)的高分子再度熔化，使得包覆性更好且包覆的材料強(qiáng)度更大，所以其胚體強(qiáng)度增加。同樣，由本實(shí)施例的數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，兩段式脫脂方式比傳統(tǒng)單段脫脂更有利于生產(chǎn)。

本發(fā)明的粉末注塑成型的兩段式脫脂方法，通過低溫脫脂段和高溫強(qiáng)化段兩段式脫脂，將此兩段式脫脂方法引入了粉末注塑成型工藝，結(jié)合低溫脫脂的優(yōu)異效率以及高溫強(qiáng)化效果，可以得到性能優(yōu)異的脫脂胚體，有利于生產(chǎn)結(jié)構(gòu)復(fù)雜、性能優(yōu)異、精度要求高的零部件，增加了粉末注塑成型的應(yīng)用面。

申請(qǐng)人聲明，本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。