本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域，尤其涉及一種軟磁粉末及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，我國已成為世界上各種電子元器件最大的生產(chǎn)和供應(yīng)基地，這也帶動了對鐵硅鋁軟磁材料需求量的飛速增長。鐵硅鋁軟磁粉末屬于國家重點扶持的新材料產(chǎn)業(yè)，屬于金屬軟磁類功能材料，該材料具有高飽和磁通密度、高的有效磁導率、損耗小、磁性能穩(wěn)定性好等優(yōu)點，適應(yīng)了電子元器件向節(jié)能化，小型化，大電流，高頻化發(fā)展的技術(shù)趨勢。我國對鐵硅鋁軟磁的研究起步較晚，國內(nèi)的鐵硅鋁軟磁粉末生產(chǎn)企業(yè)由于生產(chǎn)技術(shù)的限制，生產(chǎn)的粉末功耗大，直流疊加性能不佳，矯頑力、磁通密度等重要磁性能差，并且壓制成型不好，因此國內(nèi)的鐵硅鋁合金粉末80%以上依靠進口。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于，提供一種軟磁粉末及其制備方法，不僅可以生產(chǎn)出質(zhì)量優(yōu)異的軟磁粉末，并且還具有有效降低生產(chǎn)成本的優(yōu)點。
本發(fā)明的技術(shù)方案：一種軟磁粉末，其特征在于，按重量百分比包括下列組分：硅10-15%、鋁8-10%、鉻1-1.5%，其余為鐵。
前述的一種軟磁粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
①合金冶煉：原材料依次加入鐵，鉻，硅，鋁，先溶解鐵粉，待鐵粉完全溶解后，加入鉻，攪拌混合，待鉻溶解完全后，再加入硅，硅完全溶解后，用除渣劑清理表面的雜質(zhì)，然后再加入鋁，待其完全熔解后，在中頻爐中保溫10分鐘；
②霧化急淬：將溶解充分的合金溶液保溫之后，從爐內(nèi)傾倒出來，先倒入高溫耐火材料制成的湯路中，湯路中央有一個直徑為2公分的圓孔，然后鐵硅鋁合金溶液從湯路中央的圓孔內(nèi)垂直流出，通過位于湯路圓孔的正下方的高壓水簾，合金溶液被沖擊成直徑為2-3cm的塊狀后急劇冷卻；
③球磨：將上述鐵硅鋁合金干燥后，加入球磨機進行球磨，加入重量3-5%分散劑，球磨時間為2-3小時，然后出料；
④對粉料用篩分機進行粒度配比；
⑤熱處理：熱處理包括加熱、保溫和冷卻三個階段，加熱階段分為3個溫區(qū)，溫度分別700℃、800℃、900℃，升溫速度為200℃/h；保溫階段分3個溫區(qū)，3個溫區(qū)溫度為930-950℃；冷卻階段采用循環(huán)水加速冷卻速度，冷卻速度為8-12℃/min。
前述的一種軟磁粉末的制備方法，步驟②中，所述冷卻速度為500～700℃/s。
前述的一種軟磁粉末的制備方法，步驟③中，所述分散劑是十二烷基苯磺酸，聚乙二醇，硅烷偶聯(lián)劑和正己烷的混合物。
前述的一種軟磁粉末的制備方法，步驟③中，所述球磨的配比是球:料:水（wt）=(1.5～2.0):1:(1.0～1.5)。
前述的一種軟磁粉末的制備方法，步驟③中，所述球磨介質(zhì)為柱形鋼鍛。
前述的一種軟磁粉末的制備方法，步驟⑤中，所述熱處理用氮氣作為保護氣體。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在冶煉過程中合理調(diào)整鐵硅鋁合金成份比例，并添加0.5%～1%的鉻,降低粉末矯頑力，提高產(chǎn)品的磁導率。同時使用中性的爐襯耐火材料，改善熔煉工藝，提高粉末磁性能。
本發(fā)明采用高壓冷水沖擊的獨特金屬液體冷卻方法，以500～700℃/s的冷卻速度下冷卻，使金屬液體冷卻過程中形成獨特的晶體結(jié)構(gòu)。金屬液體快速冷卻技術(shù)的應(yīng)用，得到原子排列組合上具有短程有序，長程無序特點的類似于非晶合金組織的金相組織，這種合金具有許多獨特性能特點，如優(yōu)異的磁性、耐蝕性、耐磨性、高硬度、高強度、高電阻率等，使產(chǎn)品性能有大幅提高。另外，采用水霧化急淬技術(shù)后，不但克服了以上缺點，而且避免了機械法繁瑣的多次破碎工序，所以也降低了成本。
采用柱形鋼鍛作為球磨介質(zhì)，這樣使得我們制造出來的粉末形狀呈扁平薄片狀的，扁平薄片狀的粉末由于其厚度方向上的尺寸小于材料的趨膚深度，可以有效減小高頻下的渦流損耗，有利于拓寬材料的高頻應(yīng)用范圍。球磨方式、球料比、球磨機轉(zhuǎn)速以及球磨時間等工藝參數(shù)對球磨粉的扁平化程度都會有很大程度的影響，其中影響最大的為球磨時間。熱處理也會對其微觀結(jié)構(gòu)造成影響，cr的添加也會改變鐵硅鋁合金的內(nèi)稟特性，從而影響材料的加工性。
采用球磨工藝要克服一個難點是確保鐵硅鋁合金在球磨的過程中表面不要被氧化，由于在球磨高速轉(zhuǎn)動的情況下，磨機連續(xù)工作3個小時后，球磨筒體內(nèi)的溫度就可以達到180度以上，在這樣的溫度下，細小的金屬粉末的表面會被氧化，而氧化的結(jié)果會造成粉體的功耗大，導磁率降低。而我們在球磨的同時持續(xù)加入重量為3-5%的分散劑（分散劑是高分子聚合物，成分主要是：十二烷基苯磺酸，聚乙二醇，硅烷偶聯(lián)劑和正己烷的混合物）就可以使球磨桶內(nèi)的溫度降低到80度到90度之間，大大降低了粉末表面的氧化程度，同時由于分散劑的揮發(fā)性（在后續(xù)工藝熱處理時完全揮發(fā)掉）又不影響粉末的物理成分。
采用特殊的熱處理工藝，包括加熱、保溫、冷卻三個過程，而在這個過程中氮氣要全程保護。加熱溫度是熱處理工藝的重要工藝參數(shù)之一，選擇和控制加熱溫度，是保證熱處理質(zhì)量的主要問題。加熱溫度一般都是加熱到相變溫度以上，以獲得高溫組織。另外轉(zhuǎn)變需要一定的時間，因此當合金粉末表面達到要求的加熱溫度時，還須在此溫度保持一定時間，使內(nèi)外溫度一致，使顯微組織轉(zhuǎn)變完全，這段時間稱為保溫時間。冷卻也是熱處理工藝過程中不可缺少的步驟，冷卻方法因工藝不同而不同，主要是控制冷卻速度。通過對加溫、保溫、退火溫度以及時間的精確把握，達到減少殘余應(yīng)力，提升產(chǎn)品性能的目的。
分段加熱工藝更有助于合金內(nèi)應(yīng)力釋放和雜質(zhì)的凈化，當各種雜質(zhì)以填隙式或取代式固溶于合金中時，會造成晶格畸變和應(yīng)力，阻礙疇壁位移。而且，雜質(zhì)中超過溶解度的部分則以一定形式沉淀析出來，形成夾雜。在晶粒邊界往往是雜質(zhì)比較集中的區(qū)域，位于晶界處的雜質(zhì)起著隔離相鄰晶粒原子相互接觸的作用，因此雜質(zhì)會在退火過程中妨礙晶粒的長大而導致磁性能下降，所以，分段式熱處理能更有效使得雜質(zhì)凈化，并讓合金的內(nèi)應(yīng)力得到釋放，保證材料磁性能。
同時鐵硅鋁粉末在熱處理的同時用氮氣進行全程保護，而在熱處理中通入氮氣是為了隔絕空氣，因為空氣中的氧氣、二氧化碳等氣體會與高溫的鐵硅鋁粉末發(fā)生氧化、碳化等化學反應(yīng)，改變了鐵硅鋁粉末的化學結(jié)構(gòu)，另外也使鐵硅鋁粉末在熱處理過程中容易結(jié)塊，而粒度達不到要求。
具體實施方式
下面實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但并不作為對本發(fā)明限制的依據(jù)。
實施例：
一種軟磁粉末，按重量百分比包括下列組分：硅10-15%、鋁8-10%、鉻1-1.5%，其余為鐵。
一種上述軟磁粉末的制備方法，包括以下步驟：
①合金冶煉：原材料依次加入鐵，鉻，硅，鋁，先溶解鐵粉，待鐵粉完全溶解后，加入鉻，攪拌混合，待鉻溶解完全后，再加入硅，硅完全溶解后，用除渣劑清理表面的雜質(zhì)，然后再加入鋁，待其完全熔解后，在中頻爐中保溫10分鐘；
②霧化急淬：將溶解充分的合金溶液保溫之后，從爐內(nèi)傾倒出來，先倒入高溫耐火材料制成的湯路中，湯路中央有一個直徑為2公分的圓孔，然后鐵硅鋁合金溶液從湯路中央的圓孔內(nèi)垂直流出，通過位于湯路圓孔的正下方的高壓水簾，合金溶液被沖擊成直徑為2-3cm的塊狀后急劇冷卻；
③球磨：將上述鐵硅鋁合金干燥后，加入球磨機進行球磨，加入重量3-5%分散劑，球磨時間為2-3小時，然后出料；
④對粉料用篩分機進行粒度配比；
⑤熱處理：熱處理包括加熱、保溫和冷卻三個階段，加熱階段分為3個溫區(qū)，溫度分別700℃、800℃、900℃，升溫速度為200℃/h；保溫階段分3個溫區(qū)，3個溫區(qū)溫度為930-950℃；冷卻階段采用循環(huán)水加速冷卻速度，冷卻速度為8-12℃/min。
進一步地，步驟②中，所述冷卻速度為500～700℃/s。
進一步地，步驟③中，所述分散劑是十二烷基苯磺酸，聚乙二醇，硅烷偶聯(lián)劑和正己烷的混合物。
進一步地，步驟③中，所述球磨的配比是球:料:水（wt）=(1.5～2.0):1:(1.0～1.5)。
進一步地，步驟③中，所述球磨介質(zhì)為柱形鋼鍛。
進一步地，步驟⑤中，所述熱處理用氮氣作為保護氣體。