本發(fā)明涉及一種氣相防銹材料及其制備方法，特別是一種可用于多種金屬的氣相防銹材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

金屬加工件在生產(chǎn)加工及運(yùn)輸?shù)倪^(guò)程中，很容易生銹，這就需要使用防銹油在金屬表面形成一層薄膜，防止金屬銹蝕的化學(xué)品。所謂銹是由于氧和水作用在金屬表面生成氧化物和氫氧化物的混合物，鐵銹是紅色的，銅銹是綠色的，而鋁和鋅的銹稱白銹。機(jī)械在運(yùn)行和貯存中很難不與空氣中的氧、濕氣或其它腐蝕性介質(zhì)接觸，這些物質(zhì)在金屬表面將發(fā)生電化學(xué)腐蝕而生銹，要防止銹蝕就得阻止以上物質(zhì)與金屬接觸。

軟膜防銹是金屬表面防護(hù)的重要途徑之一，與其他類型的防銹油相比，具有不粘灰，清潔美觀，使用方便，油膜不用去除，可帶膜裝配等優(yōu)點(diǎn)，具有廣泛的應(yīng)用范圍。但由于現(xiàn)有軟膜防銹油產(chǎn)品往往偏重于某特定幾方面的性能，油膜較薄、易流淌或干裂發(fā)脆，綜合性能不好，在使用環(huán)境相對(duì)復(fù)雜或惡劣的情況下防銹效果差。中國(guó)專利cn102031189a公開(kāi)了一種軟膜防銹油，其組成主要為：煤油、機(jī)油和環(huán)烷酸鋅、二壬基萘磺酸鋇等防銹劑，油膜薄，強(qiáng)度低，滴點(diǎn)低，在光作用下易流失；

中國(guó)專利cn201310333257.4公布了一種防銹軟膜組合物及其制備方法，防銹軟膜中的氣相緩蝕劑具有自揮發(fā)性，干燥成膜后的防銹膜能自動(dòng)揮發(fā)出防銹氣體，這種防銹氣體可有效防止防銹膜損壞部位（自修復(fù)前）或漏涂部位的金屬腐蝕，特別適用于內(nèi)腔、管道、溝槽等易出現(xiàn)漏涂現(xiàn)象的工件內(nèi)表面，但是這種膜防銹時(shí)間不夠長(zhǎng)；同時(shí)，其機(jī)理為當(dāng)防銹膜在使用過(guò)程中，受到擠壓、刮劃、碰撞、沖刷等破壞時(shí)，微膠囊防銹劑的壁材也會(huì)隨之破損，此時(shí)，微膠囊內(nèi)的防銹劑可自動(dòng)流出并成膜，從而賦予防銹軟膜自修復(fù)功能，這就造成加入沒(méi)有破損或者較少破損的情況下，防銹效果會(huì)打折扣。

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的第一個(gè)發(fā)明目的是提供一種可用于多種金屬的氣相防銹材料，通過(guò)在微膠囊中添加氣相緩釋材料，制成的氣相防銹材料可以緩慢釋放儲(chǔ)存的氣相緩釋材料，同時(shí)在溶液中加入增強(qiáng)劑，大幅度提高防銹材料在薄油膜狀體下防銹劑的粘負(fù)性，不易發(fā)生干裂發(fā)脆、脫落的現(xiàn)象，從而減少受室外暴曬、酷冷溫度的影響而使防銹效果變差的影響，從而提高防銹效果。

采用本發(fā)明工藝制備防銹材料中的的微膠囊中含有適量的二氧化鈦，在室外環(huán)境下二氧化鈦受到紫外線、溫度的影響發(fā)生光反應(yīng)，微膠囊破裂，防銹成分釋放，進(jìn)一步提高防銹材料的防銹能力，因此可以進(jìn)一步大延長(zhǎng)的提升室外存放材料的防銹期。

本發(fā)明制備的防銹材料中的的微膠囊在不接觸光照狀態(tài)下，具有良好的抗氧化性，因此在溫和的室內(nèi)條件下可以進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的儲(chǔ)存。

本發(fā)明制備的長(zhǎng)效防銹的氣相防銹材料，包括以下組分：苯駢三氮唑78.5～95.5份、亞硝酸二環(huán)乙胺78.5～95.5份、十八胺500-800份、乙醇9000-11000份、增強(qiáng)劑33.5～38.5份、防銹微膠囊23.5～25.5份；

所述增強(qiáng)劑為納米氧化石墨烯分散液和納米二氧化硅分散液的混合溶液；

所述納米氧化石墨烯分散液優(yōu)選自深圳市圖靈進(jìn)化科技有限公司生產(chǎn)，所述納米氧化石墨烯分散液ph值為5～7，濃度為5～8mg/ml，比表面積1217m2/g，片層直徑為2～4μm；

所述納米二氧化硅分散液優(yōu)選自南京天行新材料有限責(zé)任公司生產(chǎn)；所述納米二氧化硅分散液為水性漿料；所述納米二氧化硅分散液中二氧化硅含量為18～20wt%，粒徑為d5050～80nm，ph值為6～7，粘度為40～60mpa.s，密度為1.2～1.21g/ml；

本發(fā)明的第二個(gè)發(fā)明目的是提供一種可用于多種金屬的氣相防銹材料的制備方法，包括：

一、防銹微膠囊的制備：

（1）配置納米二氧化鈦/明膠復(fù)合液：

配置12-18%的明膠溶液，加入0.5～1.1%的納米二氧化鈦，在2000～2500r/min轉(zhuǎn)速下，溫度為65～70℃下通過(guò)均漿機(jī)進(jìn)行高速乳化分散20～30min，制得納米二氧化鈦/明膠復(fù)合液；

（2）改性酪蛋白溶液制備：將酪蛋白加入蒸餾水?dāng)嚢璩珊隣?，緩慢加?.10～0.16mol/l的naoh溶液，至酪蛋白完全溶解，然后煮沸5～15min；將琥珀酸苷溶解于乙醇中，配置成8～10%的琥珀酸苷溶液；將配置而成的琥珀酸苷溶液滴入酪蛋白溶液中，滴至ph為7.2～8.0，然后在溫度為48～55℃溫度下，用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌5～25min后，冷卻到室溫，制成改性酪蛋白溶液。

（3）膠囊基材1制備：將苯駢三氮唑、亞硝酸二環(huán)乙胺、十八胺、乙醇、按照1:1:7～10：110～130的比例進(jìn)行混合制成防銹芯材；在制備的防銹芯材中按照比例加入步驟（1）制備的納米二氧化鈦/明膠復(fù)合液，攪拌混合均勻制成膠囊基材1；

所述納米二氧化鈦/明膠復(fù)合液占防銹芯材質(zhì)量為35-40%。

（4）膠囊基材2制備：將步驟（2）制備的改性酪蛋白溶液中加入殼聚糖和纖維素衍生物混合，進(jìn)行超聲分散，制成膠囊基材2；

所述超聲頻率為100～120khz；超聲功率為50～70w；超聲溫超聲時(shí)間為15～20min；超聲次數(shù)2～3次；

所述加入殼聚糖的量為改性酪蛋白溶液的3～5%；所述加入纖維素衍生物的量為5～6%；所述纖維素衍生物為羧甲基纖維素、乙基纖維素、羥乙基纖維素、氰乙基纖維素的任意一種.

（5）防銹微膠囊合成：將步驟（4）制備的膠囊基材2與步驟（3）制備的膠囊基材按照2～3：1的比例進(jìn)行混合，用硼酸調(diào)節(jié)ph值至5.0～5.5，發(fā)生凝聚反應(yīng)后繼續(xù)攪拌25～45min，攪拌轉(zhuǎn)速為450～600r/min，使凝聚反應(yīng)完全，然后以每分鐘1℃的速度，使溶液降溫至10℃以內(nèi)，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至ph至8-9攪拌后靜置至防銹微膠囊析出，過(guò)濾，洗滌至中性，干燥得防銹微膠囊。

將通過(guò)上述方法制備的防銹微膠囊添加到氣相防銹材料的制備中，在使用防銹材料過(guò)程中，可以將防銹材料直接涂抹到黑色金屬表面，也可以將防銹材料與基材的復(fù)合制成防銹紙；當(dāng)防銹的金屬制品放置到室外時(shí)，除了防銹材料本身的防銹功能外，通過(guò)二氧化鈦的光反應(yīng)，微膠囊內(nèi)部產(chǎn)生氣體而破裂，微膠囊內(nèi)部的防銹材料緩慢釋放，因此，具有可控性，可以進(jìn)一步的延長(zhǎng)防銹材料的防銹時(shí)間；

同時(shí)采用本方法制備的微膠囊，具有包埋率高，收率大，粒徑適中的特點(diǎn)，同時(shí)具有非常好的抗氧化性，也就是說(shuō)，當(dāng)本發(fā)明制備的氣相防銹材料應(yīng)用在室內(nèi)時(shí)，防銹膠囊可以長(zhǎng)時(shí)間保持封閉狀態(tài)，防銹材料不會(huì)發(fā)生泄漏，進(jìn)一步延長(zhǎng)防銹時(shí)間。

本發(fā)明制備防銹材料過(guò)程中制備的防銹微膠囊包埋率82～88%，收率為65～77%，平均粒徑為12～16μm，具有良好的抗氧化性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性，采用abts法檢測(cè)其抗氧化性大于0.742mmol/g。

二、混合

按照原料的質(zhì)量份數(shù)，將苯駢三氮唑78.5～95.5份、亞硝酸二環(huán)乙胺80.5～92.5份、十八胺500-800份、乙醇9000-11000份、增強(qiáng)劑33.5～38.5份、防銹微膠囊23.5～25.5份進(jìn)行混合，攪拌均勻后升溫至80-90℃，保溫110-150min，冷卻至常溫，制成本發(fā)明的氣相防銹材料；

所述增強(qiáng)劑為納米氧化石墨烯分散液和納米二氧化硅分散液的混合溶液；

所述混合液中納米氧化石墨烯分散液和納米二氧化硅分散液的體積比為1:5～7。

由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明達(dá)到的技術(shù)效果是：

1、本發(fā)明制備的氣相防銹材料可用于螺紋鋼、線材、盤(pán)螺、圓鋼、線材、管材的庫(kù)存防銹等，可用于多種金屬的防銹；

2、本發(fā)明制備的氣相防銹材料基本可以滿足目前螺紋鋼的使用要求，特別適合在露天、環(huán)境較為惡劣情況下，本發(fā)明制備的氣相防銹材料的防銹效果遠(yuǎn)超同類產(chǎn)品；

3、本發(fā)明制備防銹材料過(guò)程中制備的防銹微膠囊包埋率82～88%，收率為65～77%，平均粒徑為12～16μm，具有良好的抗氧化性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性，采用abts法檢測(cè)其抗氧化性大于0.742mmol/g；

4、本發(fā)明制備的氣相防銹材料可以應(yīng)用在多種金屬上，比如螺紋鋼、線材、盤(pán)螺、圓鋼等，特別是螺紋鋼；本發(fā)明制備的氣相防銹材料應(yīng)用于螺紋鋼hrb400上，最早52天出現(xiàn)針狀銹跡；應(yīng)用于螺紋鋼hrb335上，最早43天出現(xiàn)針狀銹跡，應(yīng)用于螺紋鋼hrb500上，最早于46天出現(xiàn)針狀銹跡，因此本發(fā)明制備的氣相防銹材料適合應(yīng)用于螺紋鋼，特別是hrb400螺紋鋼；

5、采用本發(fā)明工藝制備防銹材料中的的微膠囊中含有適量的二氧化鈦，在室外環(huán)境下二氧化鈦受到紫外線、溫度的影響發(fā)生光反應(yīng)，微膠囊破裂，防銹成分釋放，進(jìn)一步提高防銹材料的防銹能力，因此可以進(jìn)一步大延長(zhǎng)的提升室外存放材料的防銹期；

6、本發(fā)明制備的氣相防銹材料，通過(guò)在微膠囊中添加氣相緩釋材料，制成的氣相防銹材料可以緩慢釋放儲(chǔ)存的氣相緩釋材料，具有可控性；

7、本發(fā)明在制備氣相防銹材料過(guò)程中加入增強(qiáng)劑，大幅度提高防銹材料在薄油膜狀體下防銹劑的粘負(fù)性，不易發(fā)生干裂發(fā)脆、脫落的現(xiàn)象，從而減少受室外暴曬、酷冷溫度的影響而使防銹效果變差的影響，從而提高防銹效果；

8、本發(fā)明制備的防銹材料中的的微膠囊在不接觸光照狀態(tài)下，具有良好的抗氧化性，因此在溫和的室內(nèi)條件下可以進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的儲(chǔ)存。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1一種用于多種金屬的氣相防銹材料的制備方法，包括以下步驟：

一、防銹微膠囊的制備：

（1）配置納米二氧化鈦/明膠復(fù)合液：

配置13%的明膠溶液，加入0.7%的納米二氧化鈦，在2000r/min轉(zhuǎn)速下，溫度為70℃下通過(guò)均漿機(jī)進(jìn)行高速乳化分散20min，制得納米二氧化鈦/明膠復(fù)合液；

（2）改性酪蛋白溶液制備：將酪蛋白加入蒸餾水?dāng)嚢璩珊隣?，緩慢加?.16mol/l的naoh溶液，至酪蛋白完全溶解，然后煮沸10min；將琥珀酸苷溶解于乙醇中，配置成8%的琥珀酸苷溶液；將配置而成的琥珀酸苷溶液滴入酪蛋白溶液中，滴至ph為7.5，然后在溫度為50℃溫度下，用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌15min后，冷卻到室溫，制成改性酪蛋白溶液。

（3）膠囊基材1制備：將苯駢三氮唑、亞硝酸二環(huán)乙胺、十八胺、乙醇按照1:1:7：120的比例進(jìn)行混合制成防銹芯材；在制備的防銹芯材中按照比例加入步驟（1）制備的納米二氧化鈦/明膠復(fù)合液，攪拌混合均勻制成膠囊基材1；

所述納米二氧化鈦/明膠復(fù)合液占防銹芯材質(zhì)量為40%。

（4）膠囊基材2制備：將步驟（2）制備的改性酪蛋白溶液中加入殼聚糖和纖維素衍生物混合，進(jìn)行超聲分散，制成膠囊基材2；

所述超聲頻率為100khz；超聲功率為70w；超聲溫超聲時(shí)間為15min；超聲次數(shù)3次；

所述加入殼聚糖的量為改性酪蛋白溶液的3%；所述加入纖維素衍生物的量為6%；所述纖維素衍生物為羧甲基纖維素。

（5）防銹微膠囊合成：將步驟（4）制備的膠囊基材2與步驟（3）制備的膠囊基材按照2：1的比例進(jìn)行混合，用硼酸調(diào)節(jié)ph值至5.5，發(fā)生凝聚反應(yīng)后繼續(xù)攪拌45min，攪拌轉(zhuǎn)速為450r/min，使凝聚反應(yīng)完全，然后以每分鐘1℃的速度，使溶液降溫至10℃以內(nèi)，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至ph至8攪拌后靜置至防銹微膠囊析出，過(guò)濾，洗滌至中性，干燥得防銹微膠囊。

本發(fā)明制備防銹材料過(guò)程中制備的防銹微膠囊包埋率88%，收率為77%，平均粒徑為13μm，具有良好的抗氧化性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性，采用abts法檢測(cè)其抗氧化性0.756mmol/g。

二、混合

按照原料的質(zhì)量份數(shù)，將苯駢三氮唑87.5份、亞硝酸二環(huán)乙胺87.5份、十八胺700份、乙醇10500份、增強(qiáng)劑33.5份、防銹微膠囊25.5份進(jìn)行混合，攪拌均勻后升溫至90℃，保溫110min，冷卻至常溫，制成本發(fā)明的氣相防銹材料；

增強(qiáng)劑為納米氧化石墨烯分散液和納米二氧化硅分散液的混合溶液；

混合液中納米氧化石墨烯分散液和納米二氧化硅分散液的體積比為1:6。

實(shí)施例2一種用于多種金屬的氣相防銹材料的制備方法，包括以下步驟：

一、防銹微膠囊的制備：

（1）配置納米二氧化鈦/明膠復(fù)合液：

配置12%的明膠溶液，加入0.5%的納米二氧化鈦，在2000r/min轉(zhuǎn)速下，溫度為65℃下通過(guò)均漿機(jī)進(jìn)行高速乳化分散30min，制得納米二氧化鈦/明膠復(fù)合液；

（2）改性酪蛋白溶液制備：將酪蛋白加入蒸餾水?dāng)嚢璩珊隣?，緩慢加?.10mol/l的naoh溶液，至酪蛋白完全溶解，然后煮沸15min；將琥珀酸苷溶解于乙醇中，配置成8%的琥珀酸苷溶液；將配置而成的琥珀酸苷溶液滴入酪蛋白溶液中，滴至ph為8.0，然后在溫度為48℃溫度下，用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌5min后，冷卻到室溫，制成改性酪蛋白溶液。

（3）膠囊基材1制備：將苯駢三氮唑、亞硝酸二環(huán)乙胺、十八胺、乙醇按照1:1:10：130的比例進(jìn)行混合制成防銹芯材；在制備的防銹芯材中按照比例加入步驟（1）制備的納米二氧化鈦/明膠復(fù)合液，攪拌混合均勻制成膠囊基材1；

納米二氧化鈦/明膠復(fù)合液占防銹芯材質(zhì)量為35%。

（4）膠囊基材2制備：將步驟（2）制備的改性酪蛋白溶液中加入殼聚糖和纖維素衍生物混合，進(jìn)行超聲分散，制成膠囊基材2；

所述超聲頻率為120khz；超聲功率為70w；超聲溫超聲時(shí)間為16min；超聲次數(shù)2次；

所述加入殼聚糖的量為改性酪蛋白溶液的3%；所述加入纖維素衍生物的量為5%；所述纖維素衍生物為乙基纖維素。

（5）防銹微膠囊合成：將步驟（4）制備的膠囊基材2與步驟（3）制備的膠囊基材按照3：1的比例進(jìn)行混合，用硼酸調(diào)節(jié)ph值至5.0，發(fā)生凝聚反應(yīng)后繼續(xù)攪拌25min，攪拌轉(zhuǎn)速為450r/min，使凝聚反應(yīng)完全，然后以每分鐘1℃的速度，使溶液降溫至10℃以內(nèi)，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至ph至8攪拌后靜置至防銹微膠囊析出，過(guò)濾，洗滌至中性，干燥得防銹微膠囊。

本發(fā)明制備防銹材料過(guò)程中制備的防銹微膠囊包埋率82%，收率為65%，平均粒徑為16μm，具有良好的抗氧化性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性，采用abts法檢測(cè)其抗氧化性大于0.742mmol/g；

二、混合

按照原料的質(zhì)量份數(shù)，將苯駢三氮唑78.5份、亞硝酸二環(huán)乙胺80.5份、十八胺500份、乙醇9000份、增強(qiáng)劑33.5份、防銹微膠囊23.5份進(jìn)行混合，攪拌均勻后升溫至90℃，保溫110min，冷卻至常溫，制成本發(fā)明的氣相防銹材料；

增強(qiáng)劑為納米氧化石墨烯分散液和納米二氧化硅分散液的混合溶液；

混合液中納米氧化石墨烯分散液和納米二氧化硅分散液的體積比為1:5。

實(shí)施例3一種用于多種金屬的氣相防銹材料的制備方法，包括以下步驟：

一、防銹微膠囊的制備：

（1）配置納米二氧化鈦/明膠復(fù)合液：

配置18%的明膠溶液，加入1.1%的納米二氧化鈦，在2500r/min轉(zhuǎn)速下，溫度為70℃下通過(guò)均漿機(jī)進(jìn)行高速乳化分散30min，制得納米二氧化鈦/明膠復(fù)合液；

（2）改性酪蛋白溶液制備：將酪蛋白加入蒸餾水?dāng)嚢璩珊隣?，緩慢加?.16mol/l的naoh溶液，至酪蛋白完全溶解，然后煮沸15min；將琥珀酸苷溶解于乙醇中，配置成10%的琥珀酸苷溶液；將配置而成的琥珀酸苷溶液滴入酪蛋白溶液中，滴至ph為8.0，然后在溫度為55℃溫度下，用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌25min后，冷卻到室溫，制成改性酪蛋白溶液。

（3）膠囊基材1制備：將苯駢三氮唑、亞硝酸二環(huán)乙胺、十八胺、乙醇、按照1:1:8：120的比例進(jìn)行混合制成防銹芯材；在制備的防銹芯材中按照比例加入步驟（1）制備的納米二氧化鈦/明膠復(fù)合液，攪拌混合均勻制成膠囊基材1；

所述納米二氧化鈦/明膠復(fù)合液占防銹芯材質(zhì)量為40%。

（4）膠囊基材2制備：將步驟（2）制備的改性酪蛋白溶液中加入殼聚糖和纖維素衍生物混合，進(jìn)行超聲分散，制成膠囊基材2；

所述超聲頻率為120khz；超聲功率為70w；超聲溫超聲時(shí)間為20min；超聲次數(shù)3次；

所述加入殼聚糖的量為改性酪蛋白溶液的5%；所述加入纖維素衍生物的量為6%；所述纖維素衍生物為氰乙基纖維素。

（5）防銹微膠囊合成：將步驟（4）制備的膠囊基材2與步驟（3）制備的膠囊基材按照3：1的比例進(jìn)行混合，用硼酸調(diào)節(jié)ph值至5.5，發(fā)生凝聚反應(yīng)后繼續(xù)攪拌45min，攪拌轉(zhuǎn)速為600r/min，使凝聚反應(yīng)完全，然后以每分鐘1℃的速度，使溶液降溫至10℃以內(nèi)，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至ph至9攪拌后靜置至防銹微膠囊析出，過(guò)濾，洗滌至中性，干燥得防銹微膠囊。

本發(fā)明制備防銹材料過(guò)程中制備的防銹微膠囊包埋率83%，收率為65%，平均粒徑為15μm，具有良好的抗氧化性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性，采用abts法檢測(cè)其抗氧化性大于0.745mmol/g；

二、混合

按照原料的質(zhì)量份數(shù)，將苯駢三氮唑95.5份、亞硝酸二環(huán)乙胺92.5份、十八胺800份、乙醇11000份、增強(qiáng)劑38.5份、防銹微膠囊25.5份進(jìn)行混合，攪拌均勻后升溫至90℃，保溫150min，冷卻至常溫，制成本發(fā)明的氣相防銹材料；

增強(qiáng)劑為納米氧化石墨烯分散液和納米二氧化硅分散液的混合溶液；

混合液中納米氧化石墨烯分散液和納米二氧化硅分散液的體積比為1:7。

對(duì)比例4一種用于多種金屬的氣相防銹材料的制備方法，其與實(shí)施例1的制備方法相比，改變了二氧化鈦/明膠復(fù)合液的制備，省略了增強(qiáng)劑的加入，省略了酪蛋白的改性，具體方法為：

一、防銹微膠囊的制備：

（1）配置明膠復(fù)合液：

配置13%的明膠溶液，在2000r/min轉(zhuǎn)速下，溫度為70℃下通過(guò)均漿機(jī)進(jìn)行高速乳化分散20min，制得明膠液；

（2）酪蛋白溶液制備：將酪蛋白加入蒸餾水?dāng)嚢璩珊隣?，緩慢加?.16mol/l的naoh溶液，至酪蛋白完全溶解，加入乙醇制成酪蛋白溶液。

（3）膠囊基材1制備：將苯駢三氮唑、亞硝酸二環(huán)乙胺、十八胺、乙醇、按照1:1:7：120的比例進(jìn)行混合制成防銹芯材；在制備的防銹芯材中按照比例加入步驟（1）制備的納米明膠復(fù)合液，攪拌混合均勻制成膠囊基材1；

所述納米明膠復(fù)合液占防銹芯材質(zhì)量為40%。

（4）膠囊基材2制備：將步驟（2）制備的酪蛋白溶液中加入殼聚糖和纖維素衍生物混合，進(jìn)行超聲分散，制成膠囊基材2；

所述超聲頻率為100khz；超聲功率為70w；超聲溫超聲時(shí)間為15min；超聲次數(shù)3次；

所述加入殼聚糖的量為酪蛋白溶液的3%；所述加入纖維素衍生物的量為6%；所述纖維素衍生物為羧甲基纖維素。

（5）防銹微膠囊合成：將步驟（4）制備的膠囊基材2與步驟（3）制備的膠囊基材按照2：1的比例進(jìn)行混合，用硼酸調(diào)節(jié)ph值至5.5，發(fā)生凝聚反應(yīng)后繼續(xù)攪拌45min，攪拌轉(zhuǎn)速為450r/min，使凝聚反應(yīng)完全，然后以每分鐘1℃的速度，使溶液降溫至10℃以內(nèi)，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至ph至8攪拌后靜置至防銹微膠囊析出，過(guò)濾，洗滌至中性，干燥得防銹微膠囊。

本發(fā)明制備防銹材料過(guò)程中制備的防銹微膠囊包埋率88%，收率為77%，平均粒徑為13μm，具有良好的抗氧化性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性，采用abts法檢測(cè)其抗氧化性0.756mmol/g。

二、混合

按照原料的質(zhì)量份數(shù)，將苯駢三氮唑87.5份、亞硝酸二環(huán)乙胺87.5份、十八胺700份、乙醇10500份、防銹微膠囊25.5份進(jìn)行混合，攪拌均勻后升溫至90℃，保溫110min，冷卻至常溫，制成本發(fā)明的氣相防銹材料。

本發(fā)明制備的氣相緩蝕劑可以直接涂覆于防銹原紙上，也可以直接涂覆于金屬制品的表面；為了進(jìn)一步檢測(cè)本發(fā)明制備的氣相防銹材料的防銹效果，進(jìn)行以下試驗(yàn)：

將本發(fā)明制備的氣相防銹材料，分別涂覆于表面處理干凈的螺紋鋼hrb400、hrb335、hrb500表面，檢測(cè)其防銹性能，進(jìn)行了試驗(yàn)1和試驗(yàn)2，具體見(jiàn)表1～表2：

試驗(yàn)1：鹽霧試驗(yàn)

采用yw-1804型氣流式鹽霧試驗(yàn)箱進(jìn)行中性鹽霧試驗(yàn)，腐蝕介質(zhì)為8%nacl溶液，ph=6.5～7.5；控制鹽霧箱內(nèi)的溫度(35±1)℃，相對(duì)濕度約為98%，試樣與垂直方向呈30°；連續(xù)噴霧1h后，停止噴霧，試樣繼續(xù)置于鹽霧箱中1h以上過(guò)程為1個(gè)周期，每隔1個(gè)周期觀察試樣銹跡，確定防銹劑涂層的耐腐蝕性能。

空白實(shí)驗(yàn)組為不使用任何防銹劑的實(shí)驗(yàn)組；

表1不同型號(hào)的螺紋鋼浸涂本發(fā)明制備的氣相防銹材料后的耐中性鹽霧性能

由上表可以看出，采用本發(fā)明制備的氣相防銹材料，分別涂覆在表面處理干凈的螺紋鋼hrb335、hrb400、hrb500表面進(jìn)行鹽霧性能測(cè)試，由上表可以得出結(jié)論，本發(fā)明制備的氣相防銹材料應(yīng)用于螺紋鋼hrb400上，最早52天出現(xiàn)針狀銹跡；應(yīng)用于螺紋鋼hrb335上，最早43天出現(xiàn)針狀銹跡，應(yīng)用于螺紋鋼hrb500上，最早于46天出現(xiàn)針狀銹跡，因此本發(fā)明制備的氣相防銹材料適合應(yīng)用于螺紋鋼，特別是hrb400螺紋鋼。

同時(shí)，由表1的結(jié)論可以看出，本發(fā)明實(shí)施例1-3制備的氣相防銹材料應(yīng)用在hrb400螺紋鋼上，實(shí)施例1制備的氣相防銹材料58d出現(xiàn)針狀銹跡，實(shí)施例2制備的氣相防銹材料52d出現(xiàn)針狀銹跡，實(shí)施例3制備的氣相防銹材料55d出現(xiàn)針狀銹跡，因此，實(shí)施例1是本發(fā)明的最佳實(shí)施例。

試驗(yàn)2：暴曬試驗(yàn)

將本發(fā)明制備的氣相防銹材料，分別涂覆于表面處理干凈的螺紋鋼hrb400、hrb35、hrb500表面，在3-6月份，將試樣放在戶外環(huán)境中，觀察其防銹性能，具體觀測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2

表2

由表2觀測(cè)的結(jié)果可以得出結(jié)論，本發(fā)明制備的氣相防銹材料基本可以滿足目前螺紋鋼的使用現(xiàn)狀，特別適合在露天、環(huán)境較為惡劣情況下，本發(fā)明制備的氣相防銹材料的防銹效果遠(yuǎn)超同類產(chǎn)品。

本發(fā)明制備的氣相防銹材料可用于螺紋鋼、線材、盤(pán)螺、圓鋼、線材、管材的庫(kù)存防銹等，可用于多種金屬的防銹。

最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。