本發(fā)明涉及磁性材料制備、熱處理技術(shù)領(lǐng)域域，尤其是一種磁場下粉末擴(kuò)散法制備高硅硅鋼薄帶的方法及裝置。

背景技術(shù)：

高硅鋼博帶特別是硅含量為6.5wt%si硅含量的博帶具有低鐵損、低磁致伸縮系數(shù)、高磁導(dǎo)率等優(yōu)異的軟磁性能，是制備高頻電機(jī)理想軟磁材料，廣泛應(yīng)用在國防、電力、電子、電器等領(lǐng)域。但是，隨著硅含量的增高，硅鋼薄帶的脆性顯著增加，當(dāng)硅含量超過5wt%后，硅鋼的延伸率幾乎降低至零，因此，不能采用傳統(tǒng)軋制法制備硅含量超過5wt%的高硅硅鋼薄帶。

國內(nèi)外學(xué)者對制備高硅鋼特別是6.5wt%si硅鋼薄帶進(jìn)行的大量的研究，如采用粉末軋制法、cvd法、復(fù)合電沉積-擴(kuò)散法、熔鹽電沉積法、特殊軋制法等，但是在成分、可控性等方面還存在很多問題。因此，開發(fā)廉價(jià)高效的高硅硅鋼制備方法仍然是亟待解決的關(guān)鍵問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種磁場下粉末擴(kuò)散法制備高硅硅鋼薄帶的方法及裝置，可以實(shí)現(xiàn)長尺寸、連續(xù)操作，且可以制備出近終型的薄帶，因而可以顯著降低制備成本，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種磁場下粉末擴(kuò)散法制備高硅硅鋼薄帶的方法，該方法采用在待加工的低硅鋼帶上布置孔，然后對待加工低硅鋼帶進(jìn)行表面強(qiáng)化處理，往孔內(nèi)填充鐵硅合金粉并對粉末軋制成型，然后在磁場環(huán)境下對其進(jìn)行熱處理，得到具有一定取向的硅含量為6.5wt%si的磁性能優(yōu)異的高硅硅鋼薄帶。

前述的一種磁場下粉末擴(kuò)散法制備高硅硅鋼薄帶的方法中，所述表面強(qiáng)化處理工藝為滾壓、激光脈沖或噴丸之一或者上述工藝混合。

前述的一種磁場下粉末擴(kuò)散法制備高硅硅鋼薄帶的方法中，鐵硅合金粉包括粉末一和粉末二，按質(zhì)量份計(jì)算，所述粉末一成分是：純鐵粉為5-20份，純硅粉為0.01-5份，硅含量3~6.5wt%si的鐵硅合金為10-70份，硅含量6.5~14wt%si的鐵硅合金為1-30份，硅含量14~99wt%si的鐵硅合金為0.1-10份；按質(zhì)量份計(jì)算，所粉末二成分是：純鐵粉為0.01-10份，純硅粉為0.01-10份，硅含量3~6.5wt%si的鐵硅合金為0.01-10份，硅含量6.5~14wt%si的鐵硅合金為10-70份，硅含量14~99wt%si的鐵硅合金為0.01-50份。

前述的一種磁場下粉末擴(kuò)散法制備高硅硅鋼薄帶的方法中，所述熱處理溫度為800-1400℃，磁場強(qiáng)度為0.001～30t，熱處理時(shí)間為0.1-15h。

前述的一種磁場下粉末擴(kuò)散法制備高硅硅鋼薄帶的方法中，其特征在于包括以下步驟：

步驟1.硅鐵合金粉末的制備：將純鐵粉、純硅粉和不同比例的鐵硅合金混合均勻，然后在高真空高溫下熔煉形成硅鐵合金，然后將得到的合金采用真空電弧霧化或者高能球磨的方法磨制成0.01～500μm的粉末。

步驟2.待加工低硅鋼基體打孔處理：對低硅鋼基體薄帶表面進(jìn)行表面打孔處理，為后續(xù)填充硅鐵合金粉提供空間，為待加工低硅鋼基體提供充足的硅元素來源；

步驟3.表面強(qiáng)化處理：對帶有孔洞的低硅鋼薄帶表面進(jìn)行表面強(qiáng)化處理，植入一定的殘余應(yīng)力；

步驟4.待加工低硅鋼孔洞填充硅鐵合金粉：首先在待加工低硅鋼薄帶表面孔洞中進(jìn)行填充粉末二，中間層為粉末一，表層為粉末二進(jìn)行填充；或者進(jìn)行粉末一和粉末二交替填充；

步驟5.對步驟4帶有孔洞并填充好硅鐵合金粉的樣品進(jìn)行軋制成型，并清除待加工低硅鋼薄帶表面多余的粉末；

步驟6.高溫?cái)U(kuò)散處理：將步驟5中含有硅鐵合金粉的待加工低硅鋼薄帶放入帶惰性氣體，或?yàn)檫€原氣體或者為惰性氣體與還原氣體混合氣保護(hù)的管狀電爐中進(jìn)行連續(xù)熱處理擴(kuò)散處理，在制備過程中施磁場以促進(jìn)硅元素向低硅鋼薄帶中擴(kuò)散，同時(shí)促進(jìn)形成一定的取向織構(gòu)，最終獲得到平均硅含量為6.5wt％的一定取向高硅織構(gòu)的硅鋼薄帶。

一種磁場下粉末擴(kuò)散法制備高硅硅鋼薄帶的裝置，包括低硅鋼帶卷繞機(jī)構(gòu)，待加工低硅鋼薄帶卷在低硅鋼帶卷繞機(jī)構(gòu)上且該待加工低硅鋼薄帶一端穿過鋼帶輸送裝置一，在鋼帶輸送裝置一后側(cè)依次設(shè)置鉆孔機(jī)、噴丸機(jī)、噴粉機(jī)、軋制機(jī)、鋼帶輸送裝置二、粉末擴(kuò)散爐、高硅硅鋼薄帶傳送裝置和高硅硅鋼薄帶卷繞機(jī)構(gòu)，該該待加工低硅鋼薄帶依次從上述裝置進(jìn)行加工并從粉末擴(kuò)散爐引出形成高硅硅鋼薄帶，且該高硅硅鋼薄帶最終卷入高硅硅鋼薄帶卷繞機(jī)構(gòu)上。

前述的一種磁場下粉末擴(kuò)散法制備高硅硅鋼薄帶的裝置中，位于鉆孔機(jī)和噴粉機(jī)之間的待加工低硅鋼薄帶為帶孔低硅鋼薄帶結(jié)構(gòu)。

前述的一種磁場下粉末擴(kuò)散法制備高硅硅鋼薄帶的裝置中，在粉末擴(kuò)散爐表面依次設(shè)置加熱裝置、絕熱材料層、水冷裝置和恒定磁場發(fā)生器，熱電偶安放在粉末擴(kuò)散爐內(nèi)，在粉末擴(kuò)散爐外設(shè)置控溫儀且該控溫儀分別與加熱裝置和熱電偶連通。

由于采用了上述技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步：

1）在低硅鋼基體進(jìn)行鉆孔填充高硅粉末擴(kuò)散處理，基本保持原有骨架，避免了因高硅鋼脆性而采用傳統(tǒng)的軋制方法；整個(gè)制備過程不存在壓力加工或其性變形過程,可以從根本上避免任何由于6.5wt％si高硅硅鋼的低塑性而導(dǎo)致的加工困難。

2）低硅鋼基體經(jīng)過噴丸強(qiáng)化處理后，利用噴丸對低硅鋼基體強(qiáng)化處理在低硅鋼骨架中植入一定的殘余應(yīng)力，可以顯著促進(jìn)孔洞中粉末硅元素向低硅鋼基體中擴(kuò)散；

3）在低硅鋼孔洞中采用中間層為均值硅含量低的硅源粉末一和表層為均值硅含量高的硅源粉末二進(jìn)行粉末軋制，或者均值硅含量低的硅源粉末一和表層為均值硅含量高的硅源粉末二交替覆蓋進(jìn)行粉末軋制；可以顯著促進(jìn)硅元素的擴(kuò)散的同時(shí)，還可使制得的高硅硅鋼薄帶保持一定的韌性。

4）采用的硅源粉末主要成分為鐵硅合金顆粒，由于鐵與硅已經(jīng)形成了固溶體，在粉末擴(kuò)散時(shí)元素進(jìn)入低硅基體時(shí)無需形成固溶體就可以直接擴(kuò)散進(jìn)入低硅鋼薄帶，可以顯著促進(jìn)硅元素?cái)U(kuò)散作用。

5）由于制粉末擴(kuò)散和均勻化熱處理過程是在磁場的條件下進(jìn)行，由于磁晶各向異性和感生各向異性的作用，通過調(diào)節(jié)磁場強(qiáng)度等參數(shù)可以使組織取向,提高磁性能。

6）該方法可以進(jìn)行大規(guī)模連續(xù)操作，有望制備出寬幅、長尺寸的高硅硅鋼帶，并大大降低生產(chǎn)成本。

7）使用的粉末廉價(jià)，易獲得，且消耗少、成本低。

附圖說明

附圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的實(shí)施例一：一種磁場下粉末擴(kuò)散法制備高硅硅鋼薄帶的方法，其特征在于：該方法采用在待加工的低硅鋼帶上布置孔，然后對待加工低硅鋼帶進(jìn)行表面強(qiáng)化處理，往孔內(nèi)填充鐵硅合金粉并對粉末軋制成型，然后在磁場環(huán)境下對其進(jìn)行熱處理，得到具有一定取向的硅含量為6.5wt%si的磁性能優(yōu)異的高硅硅鋼薄帶。

其中該表面強(qiáng)化處理工藝為滾壓、激光脈沖或噴丸之一或者上述工藝混合，鐵硅合金粉包括粉末一和粉末二，按質(zhì)量份計(jì)算，所述粉末一成分是：純鐵粉為5-20份，純硅粉為0.01-5份，硅含量3~6.5wt%si的鐵硅合金為10-70份，硅含量6.5~14wt%si的鐵硅合金為1-30份，硅含量14~99wt%si的鐵硅合金為0.1-10份；按質(zhì)量份計(jì)算，所粉末二成分是：純鐵粉為0.01-10份，純硅粉為0.01-10份，硅含量3~6.5wt%si的鐵硅合金為0.01-10份，硅含量6.5~14wt%si的鐵硅合金為10-70份，硅含量14~99wt%si的鐵硅合金為0.01-50份，該熱處理溫度為800-1400℃，磁場強(qiáng)度為0.001～30t，熱處理時(shí)間為0.1-15h。

具體步驟如下：

步驟1.硅鐵合金粉末的制備：將純鐵粉、純硅粉和不同比例的鐵硅合金混合均勻，然后在高真空高溫下熔煉形成硅鐵合金，然后將得到的合金采用真空電弧霧化或者高能球磨的方法磨制成0.01～500μm的粉末。

步驟2.待加工低硅鋼基體打孔處理：對低硅鋼基體薄帶表面進(jìn)行表面打孔處理，為后續(xù)填充硅鐵合金粉提供空間，為待加工低硅鋼基體提供充足的硅元素來源；

步驟3.表面強(qiáng)化處理：對帶有孔洞的低硅鋼薄帶表面進(jìn)行表面強(qiáng)化處理，植入一定的殘余應(yīng)力；

步驟4.待加工低硅鋼孔洞填充硅鐵合金粉：首先在待加工低硅鋼薄帶表面孔洞中進(jìn)行填充粉末二，中間層為粉末一，表層為粉末二進(jìn)行填充；或者進(jìn)行粉末一和粉末二交替填充；

步驟5.對步驟4帶有孔洞并填充好硅鐵合金粉的樣品進(jìn)行軋制成型，并清除待加工低硅鋼薄帶表面多余的粉末；

步驟6.高溫?cái)U(kuò)散處理：將步驟5中含有硅鐵合金粉的待加工低硅鋼薄帶放入帶惰性氣體，或?yàn)檫€原氣體或者為惰性氣體與還原氣體混合氣保護(hù)的管狀電爐中進(jìn)行連續(xù)熱處理擴(kuò)散處理，在制備過程中施磁場以促進(jìn)硅元素向低硅鋼薄帶中擴(kuò)散，同時(shí)促進(jìn)形成一定的取向織構(gòu)，最終獲得到平均硅含量為6.5wt％的一定取向高硅織構(gòu)的硅鋼薄帶，在高硅硅鋼薄帶制備過程中可采取放卷和收卷的方式，實(shí)現(xiàn)成卷高硅鋼薄帶的制備。

根據(jù)上述方法所需的一種磁場下粉末擴(kuò)散法制備高硅硅鋼薄帶的裝置，如附圖所示，包括低硅鋼帶卷繞機(jī)構(gòu)1，待加工低硅鋼薄帶2卷在低硅鋼帶卷繞機(jī)構(gòu)1上且該待加工低硅鋼薄帶2一端穿過鋼帶輸送裝置一3，在鋼帶輸送裝置一3后側(cè)依次設(shè)置鉆孔機(jī)4、噴丸機(jī)8、噴粉機(jī)9、軋制機(jī)11、鋼帶輸送裝置二12、粉末擴(kuò)散爐17、高硅硅鋼薄帶傳送裝置22和高硅硅鋼薄帶卷繞機(jī)構(gòu)23，該該待加工低硅鋼薄帶2依次從上述裝置進(jìn)行加工并從粉末擴(kuò)散爐17引出形成高硅硅鋼薄帶21，且該高硅硅鋼薄帶21最終卷入高硅硅鋼薄帶卷繞機(jī)構(gòu)23上。

其中位于鉆孔機(jī)4和噴粉機(jī)9之間的待加工低硅鋼薄帶2為帶孔低硅鋼薄帶結(jié)構(gòu)6，在鉆孔機(jī)4下方設(shè)置鉆孔墊板5，在軋制機(jī)11下方設(shè)置軋制墊板10，在粉末擴(kuò)散爐17表面依次設(shè)置加熱裝置16、絕熱材料層15、水冷裝置14和恒定磁場發(fā)生器13，熱電偶19安放在粉末擴(kuò)散爐17內(nèi)，在粉末擴(kuò)散爐17外設(shè)置控溫儀20且該控溫儀20分別與加熱裝置16和熱電偶19連通，在粉末擴(kuò)散爐17內(nèi)擴(kuò)散處理時(shí)，通過熱電偶19和控溫儀20控制粉末擴(kuò)散爐17溫度，同時(shí)開啟磁場發(fā)生器13施加磁場18，方向?yàn)樗椒较颉?/p>

粉末擴(kuò)散爐17四周設(shè)置有加熱裝置16和絕熱材料15,外設(shè)水冷裝置14以防止熱量影響外圍的恒定磁場發(fā)生器13；粉末擴(kuò)散爐17的溫度由加熱裝置16和控溫儀20以及熱電偶19來監(jiān)控。

采用厚度為0.2mm、寬度為500mm、含硅量為3wt%的待加工低硅硅鋼帶2，采用鉆孔機(jī)4鉆孔，對待加工低硅鋼基體薄帶2表面進(jìn)行表面打孔處理，按照一定規(guī)則開鑿一定尺寸的孔洞7，孔洞尺寸為長軸為2mm,短軸為1.2mm的橢圓；為后續(xù)填充高硅粉末提供空間，為低硅鋼基體提供充足的硅元素來源；然后對帶有孔洞的低硅鋼薄帶6進(jìn)行表表面強(qiáng)化噴丸處理，噴丸為鋼丸，粒徑為1mm，速度為50m/s；然后對低硅鋼孔洞填充高硅粉末：首先待加工低硅鋼薄帶表面孔洞中進(jìn)行填充粉末二，中間層為粉末一按重量份算，純鐵粉為5份、純硅粉為1份、硅含量3%si的鐵硅合金為29份、硅含量10wt%si的鐵硅合金為40份；硅含量30wt%si的鐵硅合金為25份，表層為粉末二進(jìn)行填充按重量份算，純鐵粉為1份、純硅粉為5份、硅含量6.5wt%si的鐵硅合金為34份、硅含量10wt%si的鐵硅合金為30份，硅含量50wt%si的鐵硅合金為30份，對帶有孔洞并填充好高硅粉末的樣品采用軋制機(jī)11進(jìn)行軋制成型，并清除低硅鋼薄帶表面多余的粉末；高溫?cái)U(kuò)散處理：含有硅元素的粉末的低硅鋼薄帶放入帶惰性氣體ar保護(hù)的管狀電爐中進(jìn)行連續(xù)熱處理擴(kuò)散處理，溫度采用控溫儀20、熱電偶19、粉末擴(kuò)散爐17加熱裝置16控制溫度為1200℃，經(jīng)過180min后，即可獲得硅含量約為6.5wt%si硅鋼薄帶。這一成分達(dá)到了高性能高硅鋼薄帶的成分目標(biāo)。

本實(shí)施例構(gòu)思是：首先在待加工低硅鋼帶（為純鐵帶，或低碳鋼帶，或低硅鋼薄帶）上加工成帶有一定尺寸的孔，然后采用噴丸技術(shù)對低硅鋼帶進(jìn)行表面強(qiáng)化處理，再依次填入不同組分的鐵硅合金粉，進(jìn)行粉末軋制成型，然后經(jīng)過磁場下熱處理，制備成具有一定取向的硅含量接近6.5wt%si的磁性能優(yōu)異的高硅硅鋼薄帶，施加電場，可以加速粉末中硅元素想低硅基體中擴(kuò)散；在低硅鋼帶上鉆孔，是為了填充硅含量比較高的粉末一和粉末二，為低硅基體提供充足的硅來源；同時(shí)，采用主要成分為鐵硅合金粉，是為了降低在熱處理過程形成新相時(shí)體積變化，對低硅鋼帶進(jìn)行噴丸表面強(qiáng)化處理，是為了在低硅基體中植入一定的應(yīng)力，有利于后續(xù)熱處理時(shí)硅元素的擴(kuò)散，在熱處理時(shí)施加磁場，是為了使硅鋼薄帶形成織構(gòu)取向(110)[001]織構(gòu)，顯著提升硅鋼薄帶的軟磁性能；為此，本實(shí)施例提出，粉末擴(kuò)散擴(kuò)散前，采用如滾壓、激光脈沖、噴丸等處理，植入一定的殘余應(yīng)力，促進(jìn)在熱處理過程中低硅鋼孔中硅元素的擴(kuò)散過程，低硅鋼基體孔洞中粉末整體硅含量為6.5~14wt%的高硅涂層，為后續(xù)的熱處理提供充足的硅源，因此，最終熱處理的硅鋼片中硅含量將達(dá)到6.5wt%的最佳值。施加一個(gè)恒定的外磁場（0.001～30特斯拉（t）），是為了獲得一定的(110)[001]織構(gòu)取向織構(gòu)，可以顯著提高硅鋼薄帶的磁性能?；谏鲜鰳?gòu)思，本實(shí)施例的一種磁場下粉末擴(kuò)散法連續(xù)制備高硅硅鋼薄帶的方法，是利用表面強(qiáng)化工藝處理和低硅鋼開孔洞填充富硅粉粉末軋制，進(jìn)行粉末擴(kuò)散過程，從而制得硅含量約為6.5wt%si的高硅硅鋼薄帶，在擴(kuò)散處理過程中，施加磁場，可以獲得具有更加優(yōu)異軟磁性能的6.5wt%si的具有一定取向織構(gòu)的高硅硅鋼薄帶。

以上僅僅是本發(fā)明的部分實(shí)施方式的設(shè)計(jì)思路，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。