本發(fā)明涉及一種鋼鐵磷化工藝。
背景技術(shù)：
：鋼鐵磷化是將預(yù)處理好的鋼鐵進(jìn)入磷化液中，使鋼鐵表面沉積形成一層不溶于水的結(jié)晶型磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的過程。然而，傳統(tǒng)的磷化方法所形成的膜層較厚、磷化膜結(jié)晶較粗大、磷化時間長且工件在磷化后易返銹。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、磷化時間短、磷化條件溫和且能使形成的膜結(jié)晶致密均勻鋼鐵磷化工藝。本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)：一種鋼鐵磷化工藝，它包括以下工藝步驟：(1)除油脂：將鋼鐵置于溫度為40-50℃的清洗液中，浸泡2-5min；(2)水洗：將經(jīng)除油脂的鋼鐵轉(zhuǎn)入盛有水的超聲清洗機(jī)中超聲5-10min后，取出晾干；(3)酸洗：將經(jīng)步驟(2)處理后的鋼鐵轉(zhuǎn)入溫度為25-60℃的酸洗液中，浸泡2-5min；(4)二次水洗：將經(jīng)步驟(3)處理后的鋼鐵用水沖洗5-7min后轉(zhuǎn)入盛有水的超聲清洗機(jī)中超聲3-5min后，取出晾干；(5)中和：將經(jīng)步驟(4)處理后的鋼鐵放入盛有0.2％-0.5％純堿水溶液的中和槽中，浸泡3-5min后，再用水沖洗2-3min；(6)表面調(diào)整：將經(jīng)步驟(5)處理后的鋼鐵放入40-45℃的表面調(diào)整液中處理1-2min；所述表面調(diào)整液的組成為：每100l表面調(diào)整液中含有表面調(diào)整劑0.08-0.3kg、余量為水；其中，制備表面調(diào)整劑的原料，按重量份數(shù)比計，包括：水200-250份、磷酸氫二鈉60-80份、三聚磷酸鈉40-60份、氫氧化鈉2-5份、氟鈦酸鉀5-8份、氨基三亞甲基膦酸10-25份、焦磷酸鈉2-5份。(7)磷化：將經(jīng)步驟(6)處理后的鋼鐵置于溫度為25-45℃的鋅系磷化液中，處理3-5min；之后水洗2-3min后，干燥即可。較之現(xiàn)有技術(shù)而言，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明的鋼鐵磷化工藝能夠使鋼鐵表面快速成膜，在較低的磷化溫度和短時間內(nèi)便可完成轉(zhuǎn)化膜的全部生長過程，且膜結(jié)晶致密均勻、附著力強(qiáng)并具有顯著的耐腐蝕性。本發(fā)明的表面調(diào)整液劑具有極強(qiáng)的防銹斑功能，能夠降低磷化溫度并縮短磷化時間，并能夠提高磷化膜的質(zhì)量、消除堿性除油或酸洗除銹引起的腐蝕不均等缺陷、增加晶核數(shù)量、提高磷化膜的致密性和抗蝕性、改善磷化膜的外觀；本發(fā)明的表面調(diào)整液劑還具有使用壽命長、性能穩(wěn)定、不擇水質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)。具體實施方式下面結(jié)合實施例對本
發(fā)明內(nèi)容進(jìn)行詳細(xì)說明：一種鋼鐵磷化工藝，其特征在于：它包括以下工藝步驟：(1)除油脂：將鋼鐵置于溫度為40-50℃的清洗液中，浸泡2-5min；(2)水洗：將經(jīng)除油脂的鋼鐵轉(zhuǎn)入盛有水的超聲清洗機(jī)中超聲5-10min后，取出晾干；(3)酸洗：將經(jīng)步驟(2)處理后的鋼鐵轉(zhuǎn)入溫度為25-60℃的酸洗液中，浸泡2-5min；(4)二次水洗：將經(jīng)步驟(3)處理后的鋼鐵用水沖洗5-7min后轉(zhuǎn)入盛有水的超聲清洗機(jī)中超聲3-5min后，取出晾干；(5)中和：將經(jīng)步驟(4)處理后的鋼鐵放入盛有0.2％-0.5％純堿水溶液的中和槽中，浸泡3-5min后，再用水沖洗2-3min；(6)表面調(diào)整：將經(jīng)步驟(5)處理后的鋼鐵放入40-45℃的表面調(diào)整液中處理1-2min；所述表面調(diào)整液的組成為：每100l表面調(diào)整液中含有表面調(diào)整劑0.08-0.3kg、余量為水；其中，制備表面調(diào)整劑的原料，按重量份數(shù)比計，包括：水200-250份、磷酸氫二鈉60-80份、三聚磷酸鈉40-60份、氫氧化鈉2-5份、氟鈦酸鉀5-8份、氨基三亞甲基膦酸10-25份、焦磷酸鈉2-5份。所述的水最好為去離子水。所述表面調(diào)整劑的具體制備方法為：將稱量好的去離子水加熱到65-70℃。然后一邊攪拌一邊將磷酸氫二鈉、三聚磷酸鈉以及氫氧化鈉依次加入到加熱后的去離子中，之后升溫至100℃左右，然后加入氟鈦酸鉀和氨基三亞甲基膦酸，攪拌20-30min，之后加入焦磷酸鈉，再攪拌10-15min，形成均一的混合物后冷卻即可。(7)磷化：將經(jīng)步驟(6)處理后的鋼鐵置于溫度為25-45℃的鋅系磷化液中，處理3-5min；之后水洗2-3min后，干燥即可。步驟(1)中，所述清洗液的組成為：每1l清洗液中含有硅酸鈉4-6g、三聚磷酸鈉10-15g、碳酸鈉4-6g、壬基酚聚氧乙烯醚0.1-0.3g、脂肪醇聚氧乙烯醚a(bǔ)eo-90.3-0.5g、十二烷基苯磺酸鈉4-8g、全氟丁基磺酸鉀0.3-0.5g、余量為水。該清洗液能夠快速除去鋼鐵工件表面的油脂。步驟(3)中，所述酸洗液包括以下重量份數(shù)配比的組分：磷酸15-25份、4-氨基-3-肼基-5-巰基-1,2,4-三唑2-4份、順式油酸基胺乙基咪唑啉10-12份、乙二亞甲基-1,2-雙(十六烷基二甲基溴化銨)3-5份、正丁醇20-30份、水15-20份。該酸洗液能夠快速除去鋼鐵工件表面的污垢(包括銹跡、金屬污垢、水垢氧化皮等)，該酸洗液中的各個組分能夠互相協(xié)同地發(fā)揮作用，對鋼鐵工件以及金屬設(shè)備的腐蝕性弱，能夠延長設(shè)備的使用壽命。另外，本發(fā)明的酸洗液化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，是一種環(huán)境友好的多用途酸洗液，符合綠色環(huán)保的要求。實施例一：一種表面調(diào)整液的配制：它包括以下步驟：(1)表面調(diào)整劑的制備：以重量份數(shù)計，將稱量好的220份去離子水加熱到70℃。然后一邊攪拌一邊將70份磷酸氫二鈉、50份三聚磷酸鈉以及4份氫氧化鈉依次加入到加熱后的去離子中，之后升溫至100℃左右，然后加入6份氟鈦酸鉀和20份氨基三亞甲基膦酸，攪拌25min，之后加入4份焦磷酸鈉，再攪拌12min，形成均一的混合物后冷卻即可。(2)取0.2kg步驟(1)制得的表面調(diào)整劑，加入到50l的水中攪拌均勻，之后再加入適量的水定容至100l，即得所述的表面調(diào)整液。實施例二：一種表面調(diào)整液的配制：它包括以下步驟：(1)表面調(diào)整劑的制備：以重量份數(shù)計，將稱量好的250份去離子水加熱到65℃。然后一邊攪拌一邊將60份磷酸氫二鈉、40份三聚磷酸鈉以及2份氫氧化鈉依次加入到加熱后的去離子中，之后升溫至100℃左右，然后加入5份氟鈦酸鉀和10份氨基三亞甲基膦酸，攪拌20min，之后加入2份焦磷酸鈉，再攪拌10min，形成均一的混合物后冷卻即可。(2)取0.3kg步驟(1)制得的表面調(diào)整劑，加入到50l的水中攪拌均勻，之后再加入適量的水定容至100l，即得所述的表面調(diào)整液。實施例三：一種表面調(diào)整液的配制：它包括以下步驟：(1)表面調(diào)整劑的制備：以重量份數(shù)計，將稱量好的200份去離子水加熱到68℃。然后一邊攪拌一邊將80份磷酸氫二鈉、60份三聚磷酸鈉以及5份氫氧化鈉依次加入到加熱后的去離子中，之后升溫至100℃左右，然后加入8份氟鈦酸鉀和25份氨基三亞甲基膦酸，攪拌30min，之后加入5份焦磷酸鈉，再攪拌15min，形成均一的混合物后冷卻即可。(2)取0.08kg步驟(1)制得的表面調(diào)整劑，加入到50l的水中攪拌均勻，之后再加入適量的水定容至100l，即得所述的表面調(diào)整液。實施例四：一種鋼鐵磷化工藝，它包括以下工藝步驟：(1)除油脂：將鋼鐵置于溫度為40℃的清洗液中，浸泡5min；(2)水洗：將經(jīng)除油脂的鋼鐵轉(zhuǎn)入盛有水的超聲清洗機(jī)中超聲5min后，取出晾干；(3)酸洗：將經(jīng)步驟(2)處理后的鋼鐵轉(zhuǎn)入溫度為25℃的酸洗液中，浸泡5min；(4)二次水洗：將經(jīng)步驟(3)處理后的鋼鐵用水沖洗5min后轉(zhuǎn)入盛有水的超聲清洗機(jī)中超聲5min后，取出晾干；(5)中和：將經(jīng)步驟(4)處理后的鋼鐵放入盛有0.2％純堿水溶液的中和槽中，浸泡5min后，再用水沖洗2min；(6)表面調(diào)整：將經(jīng)步驟(5)處理后的鋼鐵放入40℃的實施例一所得的表面調(diào)整液中處理2min；(7)磷化：將經(jīng)步驟(6)處理后的鋼鐵置于溫度為25℃的鋅系磷化液中，處理5min；之后水洗2min后，干燥即可。其中步驟(1)中，所述清洗液的組成為：每1l清洗液中含有硅酸鈉4g、三聚磷酸鈉15g、碳酸鈉4g、壬基酚聚氧乙烯醚0.3g、脂肪醇聚氧乙烯醚a(bǔ)eo-90.5g、十二烷基苯磺酸鈉4g、全氟丁基磺酸鉀0.5g、余量為水。步驟(3)中，所述酸洗液包括以下重量份數(shù)配比的組分：磷酸15份、4-氨基-3-肼基-5-巰基-1,2,4-三唑4份、順式油酸基胺乙基咪唑啉10份、乙二亞甲基-1,2-雙(十六烷基二甲基溴化銨)5份、正丁醇20份、水20份。實施例五-實施例十：為了驗證本發(fā)明所得的表面調(diào)整液的效果，本發(fā)明的發(fā)明人進(jìn)行了實施例五-實施例十的對比試驗。其中，實施例五-實施例十中所用的鋼鐵工件為經(jīng)實施例四中步驟(1)至步驟(5)后的工件，表面調(diào)整液選用的是實施例一所制得的表面調(diào)整液；實施例五至實施例七為一組平行試驗，即鋼鐵工件先經(jīng)表面調(diào)整后再進(jìn)行磷化；而實施例八至實施例十為一組平行試驗，即鋼鐵工件經(jīng)中和后直接磷化。具體對比實驗如表下：實施例五-實施例七：將經(jīng)中和步驟后的鋼鐵工件放入40℃的實施例一所得的表面調(diào)整液中處理2min后，置于溫度為25℃的鋅系磷化液中，處理一定時間后，水洗干燥即可。實施例八至實施例十：將經(jīng)中和步驟后的鋼鐵工件直接置于溫度為25℃的鋅系磷化液中，處理一定時間后，水洗干燥即可。實施例五-實施例十的結(jié)果如下表：項目實施例五實施例六實施例七實施例八實施例九實施例十表面調(diào)整時間2min2min2min---表面調(diào)整溫度40℃40℃40℃---磷化上膜時間2min2min2min6min6min6min磷化溫度25℃25℃25℃25℃25℃25℃磷化膜致密性均勻致密均勻致密均勻致密稀疏粗大稀疏粗大稀疏粗大磷化膜厚度薄薄薄厚厚厚漆膜中性鹽霧試驗1100h1100h1100h900h900h900h從上表可知，本發(fā)明的表面調(diào)整液能夠?qū)⒘谆夏r間從6min縮短到2min；涂覆后漆膜耐中性鹽霧時間從900h提升至1100h，磷化膜層更薄更致密，大大增強(qiáng)了涂裝配套性。上表中對比項目的測試方法如下:磷化膜的致密性:以金相顯微鏡或電子顯微鏡將磷化膜放大到100～1000倍，觀察結(jié)晶形狀、尺寸大小及排布情況。結(jié)晶形狀以柱狀晶為好。結(jié)晶尺寸小些為好，一般控制在幾十微米以下，排布越均勻，孔隙率越小越好；磷化膜中性鹽霧試驗:根據(jù)gb10125-1997人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試；磷化膜厚度：根據(jù)gb4956-2003t磁性基體上非磁性覆蓋層覆蓋層厚度測量磁性法進(jìn)行測試。實施例十一：一種鋼鐵磷化工藝，它包括以下工藝步驟：(1)除油脂：將鋼鐵置于溫度為45℃的清洗液中，浸泡3min；(2)水洗：將經(jīng)除油脂的鋼鐵轉(zhuǎn)入盛有水的超聲清洗機(jī)中超聲8min后，取出晾干；(3)酸洗：將經(jīng)步驟(2)處理后的鋼鐵轉(zhuǎn)入溫度為40℃的酸洗液中，浸泡3min；(4)二次水洗：將經(jīng)步驟(3)處理后的鋼鐵用水沖洗6min后轉(zhuǎn)入盛有水的超聲清洗機(jī)中超聲4min后，取出晾干；(5)中和：將經(jīng)步驟(4)處理后的鋼鐵放入盛有0.4％純堿水溶液的中和槽中，浸泡4min后，再用水沖洗2min；(6)表面調(diào)整：將經(jīng)步驟(5)處理后的鋼鐵放入43℃的實施例二所得的表面調(diào)整液中處理2min；(7)磷化：將經(jīng)步驟(6)處理后的鋼鐵置于溫度為30℃的鋅系磷化液中，處理4min；之后水洗2min后，干燥即可。其中步驟(1)中，所述清洗液的組成為：每1l清洗液中含有硅酸鈉5g、三聚磷酸鈉12g、碳酸鈉5g、壬基酚聚氧乙烯醚0.2g、脂肪醇聚氧乙烯醚a(bǔ)eo-90.4g、十二烷基苯磺酸鈉7g、全氟丁基磺酸鉀0.4g、余量為水。步驟(3)中，所述酸洗液包括以下重量份數(shù)配比的組分：磷酸20份、4-氨基-3-肼基-5-巰基-1,2,4-三唑3份、順式油酸基胺乙基咪唑啉11份、乙二亞甲基-1,2-雙(十六烷基二甲基溴化銨)4份、正丁醇25份、水18份。實施例十二：一種鋼鐵磷化工藝，它包括以下工藝步驟：(1)除油脂：將鋼鐵置于溫度為50℃的清洗液中，浸泡2min；(2)水洗：將經(jīng)除油脂的鋼鐵轉(zhuǎn)入盛有水的超聲清洗機(jī)中超聲10min后，取出晾干；(3)酸洗：將經(jīng)步驟(2)處理后的鋼鐵轉(zhuǎn)入溫度為60℃的酸洗液中，浸泡2min；(4)二次水洗：將經(jīng)步驟(3)處理后的鋼鐵用水沖洗7min后轉(zhuǎn)入盛有水的超聲清洗機(jī)中超聲3min后，取出晾干；(5)中和：將經(jīng)步驟(4)處理后的鋼鐵放入盛有0.5％純堿水溶液的中和槽中，浸泡3min后，再用水沖洗3min；(6)表面調(diào)整：將經(jīng)步驟(5)處理后的鋼鐵放入45℃的實施例三所得的表面調(diào)整液中處理1min；(7)磷化：將經(jīng)步驟(6)處理后的鋼鐵置于溫度為45℃的鋅系磷化液中，處理3min；之后水洗3min后，干燥即可。其中步驟(1)中，所述清洗液的組成為：每1l清洗液中含有硅酸鈉6g、三聚磷酸鈉10g、碳酸鈉6g、壬基酚聚氧乙烯醚0.1g、脂肪醇聚氧乙烯醚a(bǔ)eo-90.3g、十二烷基苯磺酸鈉8g、全氟丁基磺酸鉀0.3g、余量為水。步驟(3)中，所述酸洗液包括以下重量份數(shù)配比的組分：磷酸25份、4-氨基-3-肼基-5-巰基-1,2,4-三唑2份、順式油酸基胺乙基咪唑啉12份、乙二亞甲基-1,2-雙(十六烷基二甲基溴化銨)3份、正丁醇30份、水15份。當(dāng)前第1頁12