本發(fā)明涉及化工,更具體的說是涉及一種稀土萃取分離的方法。
背景技術(shù):
1、單一及混合稀土產(chǎn)品的冶煉分離均采用溶劑萃取工藝,此過程普遍采用的萃取劑有磷酸酯類萃取劑(p507、p204、tbp)、有機(jī)羧酸(環(huán)烷酸)及胺類萃取劑(n235)。
2、單純的萃取劑粘度較大,萃取分離過程與含稀土水溶液反應(yīng)后,不利于有機(jī)相和水相分離,影響萃取效果。需要對萃取劑用有機(jī)稀釋劑進(jìn)行稀釋后,方可使萃取體系有較好的流動性,便于有機(jī)相與水相分離,達(dá)到萃取分離的目的。
3、目前常用的稀釋劑為煤油以及比煤油性質(zhì)更穩(wěn)定的磺化煤油,由于煤油及磺化煤油閃點較低,而萃取反應(yīng)體系溫度較高,致使磺化煤油揮發(fā)快、用量大,主要以揮發(fā)和溶解損失為主,揮發(fā)至空氣中的煤油具有環(huán)保和安全隱患,同時煤油的揮發(fā)也對企業(yè)造成損失。
4、故,稀土萃取分離行業(yè)急需一種成本低、效果好、環(huán)境友好的有機(jī)稀釋劑,從源頭減少揮發(fā)性有機(jī)氣體。而揮發(fā)率低、高閃點高、密度小、價格適宜的環(huán)保溶劑油替代普通煤油、白煤油,可有效減少vocs排放量,改善生產(chǎn)現(xiàn)場空氣質(zhì)量,從源頭解決環(huán)境問題,同時降低企業(yè)生產(chǎn)成本。
5、因此,能否提供一種稀土萃取分離的方法,克服上述技術(shù)不足是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、有鑒于此,本發(fā)明提供了一種稀土萃取分離的方法。
2、為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
3、一種稀土萃取分離的方法,包括以下步驟:將一定比例p507萃取劑和稀釋劑混合,置于萃取反應(yīng)器中,加入一定量氨水皂化,在反應(yīng)器中反應(yīng)一定時間即t1,靜置后,獲得皂化p507,將皂化p507與氯化稀土置于反應(yīng)器中反應(yīng)一定時間即t2,靜置,至分相,所需時間即t3,獲得萃取有機(jī)相和水相。
4、優(yōu)選的:p507、稀釋劑的體積比為3:7:~7:3;氨水加入量與p507的體積比為0.04~0.07:1。
5、優(yōu)選的:p507、稀釋劑、氨水的體積比為1:1:0.05。
6、優(yōu)選的:t1反應(yīng)時間為300~900s;
7、t2反應(yīng)時間為180~720s;
8、t3分相時間為60-1800s。
9、優(yōu)選的:t1反應(yīng)時間為600~720s;
10、t2反應(yīng)時間為300~480s;
11、t3分相時間為14-160s。
12、優(yōu)選的:氯化稀土為氯化鑭鈰溶液,溶液中h+濃度為0.001-0.5mol/l,溶液中ce3+與la3+摩爾比為1.8~2.2:1,氯化鑭鈰溶液中總稀土濃度為20~240g/l。
13、優(yōu)選的:氯化稀土為氯化鑭鈰溶液,溶液中h+濃度為0.0096~0.0107mol/l,溶液中ce3+與la3+摩爾比為2.05:1;氯化鑭鈰溶液中總稀土濃度為60~238g/l。
14、優(yōu)選的:皂化p507與氯化稀土料液的體積比為0.25~4:1。
15、優(yōu)選的:皂化p507與氯化稀土料液的體積比為1~3:1。
16、本發(fā)明還提供了任一上述方法在環(huán)保、稀土冶煉分離中的應(yīng)用。
17、經(jīng)由上述的技術(shù)方案可知,與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明公開提供了一種稀土萃取分離的方法,取得的技術(shù)效果為有效減少萃取分離過程vocs排放,且能降低萃取分離過程有機(jī)相和水相分離時間,提高萃取分離效率。采用本發(fā)明的工藝,皂化p507皂化度為0.45~0.6mol/l;稀土萃取率為5%~99.9%;萃取有機(jī)相在反應(yīng)器內(nèi)25℃敞口靜置24h,有機(jī)相揮發(fā)率<0.25%。
1.一種稀土萃取分離的方法,其特征在于,包括以下步驟:將一定比例p507萃取劑和稀釋劑混合,置于萃取反應(yīng)器中,加入一定量氨水皂化,在反應(yīng)器中反應(yīng)一定時間即t1,靜置后,獲得皂化p507,將皂化p507與氯化稀土置于反應(yīng)器中反應(yīng)一定時間即t2,靜置,至分相,所需時間即t3,獲得萃取有機(jī)相和水相。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,p507、稀釋劑的體積比為3:7:~7:3;氨水加入量與p507的體積比為0.04~0.07:1。
3.如權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,p507、稀釋劑、氨水的體積比為1:1:0.05。
4.如權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,t1反應(yīng)時間為300~900s;
5.如權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,t1反應(yīng)時間為600~720s;
6.如權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,氯化稀土為氯化鑭鈰溶液,溶液中h+濃度為0.001-0.5mol/l,溶液中ce3+與la3+摩爾比為1.8~2.2:1,氯化鑭鈰溶液中總稀土濃度為20~240g/l。
7.如權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,氯化稀土為氯化鑭鈰溶液,溶液中h+濃度為0.0096~0.0107mol/l,溶液中ce3+與la3+摩爾比為2.05:1;氯化鑭鈰溶液中總稀土濃度為60~238g/l。
8.如權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,皂化p507與氯化稀土料液的體積比為0.25~4:1。
9.如權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,皂化p507與氯化稀土料液的體積比為1~3:1。
10.權(quán)利要求1~9任一所述方法在環(huán)保、稀土冶煉分離中的應(yīng)用。