本發(fā)明屬于微納結(jié)構(gòu)領(lǐng)域，涉及一種銀納米片陣列結(jié)構(gòu)的制備方法。

背景技術(shù)：

1、表面增強(qiáng)拉曼散射(sers)技術(shù)因其在超靈敏檢測(cè)領(lǐng)域的突出性能，近年來獲得了廣泛關(guān)注。sers基底的性能在很大程度上依賴于其表面等離子體共振特性，這種特性通常由納米結(jié)構(gòu)材料提供。銀作為一種常見的sers基底材料，由于其獨(dú)特的光學(xué)特性和較高的等離子體共振頻率，被廣泛用于制備sers基底。特別是，銀納米片結(jié)構(gòu)由于其高表面積和表面局域等離子體共振(lspr)效應(yīng)，能夠顯著增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)，顯示出優(yōu)異的sers性能

2、傳統(tǒng)的銀納米片制備方法，包括化學(xué)還原法、電化學(xué)法和模板法等，雖然能夠制備出具有一定sers性能的銀納米結(jié)構(gòu)，但這些方法存在一些顯著的局限性。例如，化學(xué)還原法的納米片尺寸和形狀難以精確控制，電化學(xué)方法的納米片排列和均勻性不佳，模板法雖然能提供一定的結(jié)構(gòu)可控性，但其制備過程復(fù)雜且不易進(jìn)行大面積均勻制備。

3、近年來，研究人員通過在銀納米結(jié)構(gòu)表面引入多層次的粗糙度和納米尺度的凹凸結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步增強(qiáng)了銀納米片的sers性能。這些微結(jié)構(gòu)能夠提供更多的“熱點(diǎn)”(即局部電場(chǎng)增強(qiáng)區(qū)域)，顯著提高sers信號(hào)的強(qiáng)度。然而，如何在大面積基底上實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)規(guī)則、可控的銀納米片制備，仍然是一個(gè)技術(shù)難題。

4、如何有效地控制銀納米片的結(jié)構(gòu)、表面特性，成為提升sers基底性能的關(guān)鍵問題。因此，開發(fā)一種新型的銀納米片制備方法，能夠在保持結(jié)構(gòu)規(guī)則性和制備簡便性的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步提升sers性能，具有重要的科學(xué)意義和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明目的在于開發(fā)一種新型的銀納米片制備方法，能夠在保持結(jié)構(gòu)規(guī)則性和制備簡便性的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步提升sers性能，本發(fā)明基于激光直寫光刻和sf6刻蝕技術(shù)制備銀納米片表面增強(qiáng)拉曼散射(sers)基底。

2、一種銀納米片陣列結(jié)構(gòu)的制備方法，包括以下步驟：

3、獲取表面帶有光刻膠層的硅片作為基底；

4、按預(yù)設(shè)位置，使用激光直寫方法對(duì)光刻膠層進(jìn)行處理，在基底上的所述預(yù)設(shè)位置得到微孔陣列；所述微孔陣列中的微孔，其底部的光刻膠層被全部去除，露出基底；

5、對(duì)基底上帶有微孔陣列的一面沉積金屬銀膜；

6、對(duì)光刻膠層進(jìn)行去膠處理，在基底表面所述微孔所在的位置，得到銀柱陣列，所述銀柱陣列中，銀柱直徑的大小4μm，高度600nm；

7、使用反應(yīng)離子蝕刻rie方法對(duì)銀柱陣列的表面進(jìn)行sf6蝕刻；對(duì)sf6蝕刻后的銀柱陣列進(jìn)行誘導(dǎo)處理，在銀柱表面得到銀納米片。

8、優(yōu)選的，所述使用反應(yīng)離子蝕刻rie方法對(duì)銀柱陣列結(jié)構(gòu)的表面進(jìn)行sf6蝕刻，具體包括以下步驟：刻蝕功率為100w，壓強(qiáng)為20pa，氣體流量50sccm，刻蝕時(shí)間30～90s。

9、優(yōu)選的，所述誘導(dǎo)處理，具體包括以下步驟：將銀柱陣列浸泡在4-mba溶液中，誘導(dǎo)納米片的生成，浸泡時(shí)間為4～24h。

10、優(yōu)選的，所述沉積金屬銀膜，具體包括以下步驟：通過磁控濺射的方式，先沉積5納米厚的鉻層再沉積600納米厚的銀層，通過鉻層提高銀層與基底的結(jié)合力。

11、優(yōu)選的，所述沉積5納米厚的鉻，具體包括以下步驟：控制濺射壓強(qiáng)為0.6pa，cr的濺射功率為0.01kw,濺射時(shí)間為5s。

12、優(yōu)選的，所述沉積600納米厚的銀層，具體包括以下步驟：控制濺射壓強(qiáng)為0.6pa，ag濺射功率為0.1kw，濺射時(shí)間為2min。

13、優(yōu)選的，所述光刻膠層的成分為正光刻膠rzj-390pg；所述光刻膠層的厚度為1微米；所述去膠處理，具體包括以下步驟：使用n-甲基吡咯烷酮去除光刻膠。

14、優(yōu)選的，所述微孔陣列中的微孔，其直徑為4微米。

15、該方法通過在硅片上制備規(guī)則的銀納米柱陣列，通過刻蝕加溶液浸泡獲得銀納米片結(jié)構(gòu)，這種銀納米片結(jié)構(gòu)能夠顯著提高sers信號(hào)的強(qiáng)度。由于sf6會(huì)ag反應(yīng)形成大量的硫銀鍵，而4-mba分子中存在羧基鍵，二者是形成銀納米片的關(guān)鍵物質(zhì)，其中銀離子通過還原反應(yīng)被還原成銀，從而形成了銀納米片結(jié)構(gòu)。在經(jīng)過sf6刻蝕的銀柱陣列僅通過4-巰基苯甲酸(4-mba)溶液浸泡便能生成銀納米片，而未經(jīng)sf6刻蝕的銀柱陣列在溶液浸泡下沒有生長跡象。

16、本發(fā)明的方法步驟簡單，可控制性強(qiáng)，能夠在大面積基底上制備具有均勻性和高效能的銀納米片sers基底。與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明制備的銀納米片sers基底不僅具有更高的結(jié)構(gòu)規(guī)則性和更優(yōu)異的sers性能，而且制備過程無需光照條件，具有更廣泛的適用性。該發(fā)明的sers基底在化學(xué)傳感、生物檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用潛力。

17、通過本發(fā)明的實(shí)施，解決了傳統(tǒng)銀納米片sers基底制備方法中的結(jié)構(gòu)可控性差、過程復(fù)雜等問題，提供了一種新型的、具有高靈敏度和高穩(wěn)定性的sers基底材料，為sers技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展和應(yīng)用提供了新的可能性。

技術(shù)特征：

1.一種銀納米片陣列結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的銀納米片陣列結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，

3.如權(quán)利要求1所述的銀納米片陣列結(jié)構(gòu)的制備方法和應(yīng)用，其特征在于，

4.如權(quán)利要求1所述的銀納米片陣列結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述沉積金屬銀膜，具體包括以下步驟：

5.如權(quán)利要求4所述的銀納米片陣列結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述沉積5納米厚的鉻，具體包括以下步驟：控制濺射壓強(qiáng)為0.6pa，cr的濺射功率為0.01kw,濺射時(shí)間為5s。

6.如權(quán)利要求4所述的銀納米片陣列結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述沉積600納米厚的銀層，具體包括以下步驟：控制濺射壓強(qiáng)為0.6pa，ag濺射功率為0.1kw，濺射時(shí)間為2min。

7.如權(quán)利要求1所述的銀納米片陣列結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述光刻膠層的成分為正光刻膠rzj-390pg；所述光刻膠層的厚度為1微米；

8.如權(quán)利要求1所述的銀納米片陣列結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述微孔陣列中的微孔，其直徑為4微米。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于微納結(jié)構(gòu)領(lǐng)域，涉及一種銀納米片陣列結(jié)構(gòu)的制備方法。該方法通過在硅片上形成規(guī)則的銀納米柱陣列，并利用SF<subgt;6</subgt;刻蝕在銀柱表面生成納米尺度的粗糙結(jié)構(gòu)，隨后在無需光照的條件下，通過4?巰基苯甲酸溶液誘導(dǎo)形成銀納米片，這種銀納米片結(jié)構(gòu)具有顯著的SERS增強(qiáng)效果。該方法制備過程簡單、可控性強(qiáng)，所得到的SERS基底在化學(xué)傳感、生物檢測(cè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用潛力。

技術(shù)研發(fā)人員：趙曉宇,趙純洲,溫嘉紅,王雅新,高稔現(xiàn),張豐藝,張坤,王奧昉,崔茹飛,張永軍
受保護(hù)的技術(shù)使用者：杭州電子科技大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2