本發(fā)明涉及涂層附著領域，具體涉及一種合金材料表面超硬高熵合金氮化物涂層的制備方法。

背景技術(shù)：

1、目前可采用多主元高熵合金氮化物作為涂層材料可使得合金材料的綜合性能得到更大的提高，比如說一種高熵合金氮化物(alcrtivzr)n涂層，(alcrtivzr)n涂層具有與高熵合金相同的科學概念。與傳統(tǒng)氮化物相比，(alcrtivzr)n涂層在熱力學上有高熵效應，在動力學上有緩慢擴散效應，在結(jié)構(gòu)上具有晶格畸變效應，在性能上具有雞尾酒效應，有利于在合金材料表面形成簡單固溶體，且使得結(jié)構(gòu)傾向于納米化甚至非晶化，從而具有高硬度、高加工硬化、高耐磨性、高熱穩(wěn)定性以及高耐蝕性等優(yōu)異性能。

2、但現(xiàn)有問題是，高熵合金氮化物(alcrtivzr)n涂層常用的制備技術(shù)為磁控濺射(hipims)。磁控濺射具有低溫沉積、表面光滑、鍍膜面積大、無宏觀顆粒等諸多優(yōu)點，然而由于常規(guī)磁控濺射較低的金屬離化率(<5％)，濺射金屬絕大多數(shù)以原子的形態(tài)存在，在合金材料上附著的(alcrtivzr)n涂層往往具有疏松的柱狀晶微觀結(jié)構(gòu)以及存在著大量的微孔，從而導致薄膜硬度降低(小于15gpa)。

3、由此可見，如何更好地高熵合金氮化物(alcrtivzr)n涂層附著至合金材料表面，解決涂層表面柱狀晶微觀結(jié)構(gòu)疏松以及微孔多的問題，是將其進一步產(chǎn)業(yè)化應用中的關(guān)鍵技術(shù)瓶頸。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種合金材料表面超硬高熵合金氮化物涂層的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中高熵合金氮化物(alcrtivzr)n涂層表面粗糙、硬度低的技術(shù)問題。

2、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明具體提供下述技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供了一種合金工件表面超硬高熵合金氮化物涂層的制備方法，包括如下步驟：

4、取合金工件，對合金工件進行初步清洗，并在真空環(huán)境中對所述合金工件進行輝光清洗；

5、將清洗后的所述合金工件至于氬氣環(huán)境中，真空室氣壓為0.3pa～1pa，通過hipims向所述合金工件濺射alcrtivzr靶材，沉積時間為1min-10min，所述合金工件的表面逐漸形成alcrtivzr過鍍層；

6、保持濺射條件，向反應環(huán)境中通入氮氣，所述氮氣的流量值為4sccm-40sccm，沉積時間60min-180min，所述alcrtivzr過鍍層在所述合金工件的表面沉積并形成高熵合金氮化物涂層。

7、作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述hipims電源開啟后，其參數(shù)調(diào)整為電壓值-450v～-1000v，脈沖頻率為50hz～500hz，脈沖寬度為50～500μs；

8、通過外加電源給所述合金工件提供的參數(shù)為：電壓值-50v～-300v，頻率20khz～100khz，占空比50％～90％。

9、作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述hipims電源開啟后，其參數(shù)調(diào)整為電壓為-550v～-650v，頻率為100hz～250hz，脈沖寬度為100μs～250μs；

10、通過外加電源給所述合金工件提供的參數(shù)為：電壓為-50v～-200v，頻率為20khz～60khz，占空比為70％～90％。

11、作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述輝光清洗包括如下步驟：

12、利用機械泵和分子泵對真空室進行抽真空，使真空室內(nèi)的氣壓小于或等于5×10-3pa；

13、向真空室內(nèi)通入氬氣，調(diào)整通入氣體流量，使得真空室氣壓保持在1～3pa；

14、通過外加電源為所述合金工件提供-400～-1200v的負偏壓、頻率為20khz～100khz、占空比為50％～90％，然后開始清洗，清洗10～20min后完成輝光清洗。

15、作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，在所述輝光清洗過程中，真空室內(nèi)的氣壓1.2pa；

16、通過外加電源為所述合金工件提供的參數(shù)優(yōu)選為：負偏壓-800v、頻率40khz、占空比90％。

17、作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述氮氣的流量值為8sccm～20sccm。

18、作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述alcrtivzr過鍍層在所述合金工件的表面沉積的沉積時間為60min。

19、作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述高熵合金氮化物涂層的硬度為32.1～41.8gpa。

20、作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述高熵合金氮化物涂層的表面粗糙度為0.64～1.51nm。

21、作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述合金工件為合金刀具。

22、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較具有如下有益效果：

23、本發(fā)明主要采用hipims技術(shù)，產(chǎn)生高度離化且無大顆粒的等離子體成膜環(huán)境，加強高能粒子此對薄膜的轟擊作用，促進晶粒的重復形核率和遷移速率，進而抑制貫穿薄膜厚度的柱狀晶結(jié)構(gòu)形成，提高薄膜的致密性和均勻性、以及薄膜的硬度、耐磨和耐蝕性，從而解決高熵合金氮化物涂層表面粗糙、硬度低的技術(shù)問題；

24、本發(fā)明通過限定高熵合金氮化物涂層的制備條件，獲得了硬度能夠達到超硬水平41.8gpa、表面粗糙度降低至2nm以下的涂層，且此涂層能夠附著在合金工件如合金刀具上，拓寬了高熵合金氮化物涂層的應用范圍，進一步獲得了高硬度低粗糙度的刀具；

25、本發(fā)明使用的hipims平均功率與傳統(tǒng)磁控濺射功率相當，濺射靶材不會因hipims的使用導致過熱而提高其對冷卻要求。

技術(shù)特征：

1.一種合金材料表面超硬高熵合金氮化物涂層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合金材料表面超硬高熵合金氮化物涂層的制備方法，其特征在于，

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合金材料表面超硬高熵合金氮化物涂層的制備方法，其特征在于，

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合金材料表面超硬高熵合金氮化物涂層的制備方法，其特征在于，

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種合金材料表面超硬高熵合金氮化物涂層的制備方法，其特征在于，

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合金材料表面超硬高熵合金氮化物涂層的制備方法，其特征在于，

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合金材料表面超硬高熵合金氮化物涂層的制備方法，其特征在于，

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合金材料表面超硬高熵合金氮化物涂層的制備方法，其特征在于，

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合金材料表面超硬高熵合金氮化物涂層的制備方法，其特征在于，

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合金材料表面超硬高熵合金氮化物涂層的制備方法，其特征在于，

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種合金材料表面超硬高熵合金氮化物涂層的制備方法，包括如下步驟：取合金工件，在真空環(huán)境中對所述合金工件進行輝光清洗；將清洗后的所述合金工件至于氬氣環(huán)境中，真空室氣壓為0.3Pa～1Pa，通過HiPIMS向所述合金工件濺射AlCrTiVZr靶材，沉積時間為1min?10min，所述合金工件的表面逐漸形成AlCrTiVZr過鍍層；保持濺射條件，向反應環(huán)境中通入氮氣，所述氮氣的流量值為4sccm?40sccm，沉積時間60min?180min，所述AlCrTiVZr過鍍層在所述合金工件的表面沉積并形成高熵合金氮化物涂層。發(fā)明解決了一般高熵合金氮化物涂層表面柱狀晶微觀結(jié)構(gòu)疏松以及微孔多的問題，將涂層硬度提高至41.8GPa，其表面粗糙度維持在2nm以下。

技術(shù)研發(fā)人員：張延杰,李陽,許億,夏原,耿霄鵬,王瑜
受保護的技術(shù)使用者：包頭中科泰磁涂層科技有限責任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2