本發(fā)明涉及功能粉體制備，尤其是涉及一種立方體微晶銅粉的制備方法、立方體微晶銅粉及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、銅粉，作為一種高科技含量和高附加值的功能性基礎(chǔ)粉體材料，是材料領(lǐng)域發(fā)展迅速的熱點(diǎn)產(chǎn)品。它繼承了金屬銅的優(yōu)良特性，如導(dǎo)電、導(dǎo)熱、耐蝕和表面光潔等，并且作為功能性粉體材料，銅粉在粉末冶金、摩擦材料、含油軸承、電接觸材料、導(dǎo)電材料、金剛石制品、機(jī)械零件以及石油催化劑、潤(rùn)滑劑、導(dǎo)電和裝飾涂料、電磁屏蔽材料等新興領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用。

2、在眾多銅粉形態(tài)中，球形和片狀銅粉在市場(chǎng)上應(yīng)用較為廣泛。然而，立方體銅粉在制備新型復(fù)合催化劑方面具有特別的重要性。它提供了一個(gè)平坦的基體，便于其他材料的附著，從而制得性能優(yōu)異的復(fù)合催化劑。立方體銅粉的平坦表面有利于觀察附著情況，且其高分散性使得它能均勻分散在有機(jī)物載體中，用于制備低粘度的導(dǎo)電銅漿，從而提升產(chǎn)品的力學(xué)和電學(xué)性能。

3、銅粉的制備方法多樣，主要包括物理法和化學(xué)法兩大類。物理法涵蓋物理氣相沉積、高能球磨和伽馬射線法等，而化學(xué)法則包括化學(xué)氣相沉積、化學(xué)沉淀、溶膠-凝膠法、水熱法、電解法和液相還原法等。液相還原法在顆粒形貌控制方面具有明顯優(yōu)勢(shì)，可以通過調(diào)整制備條件來靈活調(diào)控粉體的尺寸和形貌。盡管現(xiàn)有的液相還原法可以用于制備立方體銅粉，但該方法存在加熱溫度高、能耗大、操作步驟繁瑣、粉末粒度不均勻、不易分散和產(chǎn)率低等問題。因此，開發(fā)一種更實(shí)用的方法來制備粒度均勻、易于分散的立方體微晶銅粉是當(dāng)前研究的重要方向。

4、有鑒于此，特提出本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的之一在于提供一種立方體微晶銅粉的制備方法，以緩解上述技術(shù)問題中的至少一種。

2、本發(fā)明的目的之二在于提供一種立方體微晶銅粉。

3、本發(fā)明的目的之三在于提供一種立方體微晶銅粉的應(yīng)用。

4、為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

5、本發(fā)明第一方面提供了一種立方體微晶銅粉的制備方法：將第一銅鹽溶液按照2～5l/min的速度加入還原劑溶液中進(jìn)行第一還原反應(yīng)，得到混合溶液；繼續(xù)在所述混合溶液中按照0.2～1l/min的速度加入第二銅鹽溶液進(jìn)行第二還原反應(yīng)，最后固液分離、洗滌和干燥得到所述立方體微晶銅粉；

6、其中，所述還原劑溶液中包括還原劑、模板劑和水；

7、所述模板劑的結(jié)構(gòu)式如下式ⅰ所示：

8、

9、n為任意整數(shù)。

10、進(jìn)一步地，所述模板劑的分子量為10000-20000。

11、優(yōu)選地，銅鹽與還原劑的摩爾比為3:3～5。

12、所述銅鹽的摩爾量為第一銅鹽溶液和第二銅鹽溶液中銅鹽的總摩爾量。

13、進(jìn)一步地，所述還原劑包括甲醛、抗壞血酸、水合肼、硼氫化鈉、硼氫化鉀、次亞磷酸鈉和多元醇中的至少一種，優(yōu)選為抗壞血酸。

14、優(yōu)選地，所述還原劑溶液中，還原劑的濃度為5～10wt.％，模板劑的濃度為0.5～2wt.％。

15、優(yōu)選地，所述還原劑溶液的ph為4～7。

16、進(jìn)一步地，所述第一銅鹽溶液和所述第二銅鹽溶液的組成相同。

17、優(yōu)選地，所述第一銅鹽溶液中的銅鹽包括氯化銅、乙酸銅、硫酸銅和硝酸銅中的至少一種，優(yōu)選為硫酸銅。

18、優(yōu)選地，所述第一銅鹽溶液中銅鹽的濃度為0.4～1.0mol/l。

19、優(yōu)選地，所述第一銅鹽溶液與所述第二銅鹽溶液的體積比為1:0.1～1。

20、進(jìn)一步地，所述第一還原反應(yīng)的溫度為60～90℃，時(shí)間為10～30min。

21、優(yōu)選地，所述第二還原反應(yīng)的溫度為60～90℃，時(shí)間為1～2h。

22、進(jìn)一步地，所述固液分離的方式包括離心或過濾。

23、進(jìn)一步地，所述干燥的方式為真空干燥。

24、本發(fā)明第二方面提供了一種立方體微晶銅粉，由第一方面所述的制備方法制備得到。

25、進(jìn)一步地，立方體的邊長(zhǎng)為0.6～3μm。

26、本發(fā)明第三方面提供了所述的立方體微晶銅粉在制備復(fù)合催化劑基體或?qū)щ娿~漿中的應(yīng)用。

27、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有如下有益效果：

28、本發(fā)明提供的立方體微晶銅粉的制備方法，還原反應(yīng)分兩階段進(jìn)行，在第一階段第一銅鹽溶液快速加入使銅離子快速被還原成銅原子，從而達(dá)到飽和原子濃度，在模板劑的作用下聚集成立方體晶核；第二階段第二銅鹽溶液緩慢加入，銅離子慢慢還原，溶液中的銅原子低于飽和濃度，不再二次成核，趨向于在一步還原反應(yīng)得到的立方體晶核上逐步生長(zhǎng)，最終達(dá)到微米級(jí)立方體銅粉。其中，模板劑改變了各晶面的相對(duì)生長(zhǎng)速率，改善顆粒結(jié)晶習(xí)性，降低晶體界面能，改變晶體形態(tài)，從而制備出立方體狀的微晶銅粉。該制備方法工藝簡(jiǎn)單，采用銅鹽溶液的分配工藝，有效控制了顆粒的生長(zhǎng)趨勢(shì)，得到了分散性好、粒度分布均勻的立方體微晶銅粉。

29、本發(fā)明提供的立方體微晶銅粉，分散性好，粒度分布均勻，立方體的邊長(zhǎng)分布在0.6～3μm之間，相對(duì)于粒徑相同的類球形銅粉或片狀銅粉具有更高的振實(shí)密度和較低的比表面積，能夠滿足高性能應(yīng)用的需求，為相關(guān)工業(yè)領(lǐng)域提供了一種高效、可靠的材料選擇。

30、本發(fā)明提供的立方體微晶銅粉為制備復(fù)合催化劑基體或?qū)щ娿~漿提供了更好的功能粉末，有利于提高復(fù)合催化劑的性能以及控制復(fù)合催化劑的形貌；該立方體微晶銅粉在銅導(dǎo)電漿料中，在同樣的方阻要求下，可制備低粘度漿料，改善銅導(dǎo)電漿料導(dǎo)電性及印刷性。

技術(shù)特征：

1.一種立方體微晶銅粉的制備方法，其特征在于，將第一銅鹽溶液按照2～5l/min的速度加入還原劑溶液中進(jìn)行第一還原反應(yīng)，得到混合溶液；繼續(xù)在所述混合溶液中按照0.2～1l/min的速度加入第二銅鹽溶液進(jìn)行第二還原反應(yīng)，最后固液分離、洗滌和干燥得到所述立方體微晶銅粉；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述模板劑的分子量為10000-20000；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述還原劑包括甲醛、抗壞血酸、水合肼、硼氫化鈉、硼氫化鉀、次亞磷酸鈉和多元醇中的至少一種，優(yōu)選為抗壞血酸；

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述第一銅鹽溶液和所述第二銅鹽溶液的組成相同；

5.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述第一還原反應(yīng)的溫度為60～90℃，時(shí)間為10～30min；

6.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述固液分離的方式包括離心或過濾。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述干燥的方式為真空干燥。

8.一種立方體微晶銅粉，其特征在于，由權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的立方體微晶銅粉，其特征在于，立方體的邊長(zhǎng)為0.6～3μm。

10.一種權(quán)利要求8或9所述的立方體微晶銅粉在制備復(fù)合催化劑基體或?qū)щ娿~漿中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種立方體微晶銅粉的制備方法、立方體微晶銅粉及其應(yīng)用，具體涉及功能粉體制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的制備方法是將第一銅鹽溶液按照2～5L/min的速度加入還原劑溶液中進(jìn)行第一還原反應(yīng)，得到混合溶液；繼續(xù)在所述混合溶液中按照0.2～1L/min的速度加入第二銅鹽溶液進(jìn)行第二還原反應(yīng)，最后固液分離、洗滌和干燥得到所述立方體微晶銅粉；其中，所述還原劑溶液中包括還原劑、模板劑和水。本發(fā)明提供的制備方法工藝簡(jiǎn)單，采用銅鹽溶液的分配工藝，有效控制了顆粒的生長(zhǎng)趨勢(shì)，得到了分散性好、粒度分布均勻的立方體微晶銅粉。

技術(shù)研發(fā)人員：梁錦坤,張念椿,楊繼承,孫易桀
受保護(hù)的技術(shù)使用者：達(dá)高工業(yè)技術(shù)研究院（廣州）有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6