本發(fā)明涉及稀土濕法冶金，尤其涉及一種在稀土離子萃取分離過程中抑制劑的添加方法。

背景技術(shù)：

1、稀土離子萃取分離過程中，稀釋劑改變導(dǎo)致鐠釹系列產(chǎn)品鈰組分純化不徹底的主要原因為：具有還原特性的磺化煤油被環(huán)保型稀釋劑替代后，萃取體系還原能力不足，水溶液中鈰(ⅲ)在皂化、萃取過程中向鈰(ⅳ)轉(zhuǎn)化，鈰(ⅳ)易萃特性導(dǎo)致了其水溶液中鈰(ⅲ)和鈰(ⅳ)的平衡被打破，加劇了水溶液中鈰(ⅲ)向鈰(ⅳ)氧化的趨勢，帶來了鈰(ⅳ)在有機相不斷積累，從而影響鐠釹系列產(chǎn)品以及后續(xù)中重稀土的純化。而行業(yè)內(nèi)現(xiàn)運行工藝為雙氧水還原法，即利用h2o2在酸性條件下的還原特性來消除鈰(ⅳ)的影響，但由于h2o2具有強的氧化性及高的化學(xué)活潑性，其儲存及使用過程存在一定的安全隱患，且h2o2滴加后容易分解產(chǎn)生ho·自由基，其對有機物的氧化沒有選擇性，不論烴類、有機酸、磷酸酯等均可無差別氧化為小分子物質(zhì)，導(dǎo)致有機水溶性增強，有機萃取劑萃取能力下降，有機消耗增加，稀土料液中磷含量升高，后續(xù)沉淀工序除雜困難、產(chǎn)品中磷含量偏高、廢水cod含量上升等諸多問題。

2、因此，如何得到一種在稀土離子萃取分離過程中抑制劑的添加方法用于消除鈰(ⅳ)帶來的不利影響，是目前需要解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種在稀土離子萃取分離過程中抑制劑的添加方法，用以解決現(xiàn)行的雙氧水還原法帶來的有機萃取劑萃取能力下降、料液中磷含量升高、后續(xù)處理工序困難等的技術(shù)問題。

2、為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供了一種在稀土離子萃取分離過程中抑制劑的添加方法，包括以下步驟：

4、(1)按照質(zhì)量份數(shù)稱取抑制劑原料，將稱取的原料混合后順次進行加熱、攪拌、降溫后得到抑制劑；

5、(2)按照體積配比，將抑制劑和環(huán)保型稀釋劑混合配制成一定濃度的有機相，將有機相添加至反萃段末級或皂化段，空白有機經(jīng)皂化后用于進行稀土元素的萃取分離，得到稀土雜質(zhì)鈰達(dá)標(biāo)的氯化鐠、氯化釹、氯化鐠釹系列產(chǎn)品；

6、所述抑制劑原料包含主抑制劑、輔抑制劑和稀釋劑。

7、進一步的，所述主抑制劑包含受阻酚類化合物，所述輔抑制劑包含多酚羥基類化合物。

8、進一步的，所述主抑制劑、輔抑制劑和稀釋劑的質(zhì)量比為5～40:1～30:80～110。

9、進一步的，所述步驟(1)中，加熱的溫度為25～60℃，攪拌的時間為45～60min。

10、進一步的，所述步驟(1)中，降溫的溫度為20～45℃。

11、進一步的，所述抑制劑和環(huán)保型稀釋劑的體積比為0.1～20:80～99.9。

12、進一步的，所述環(huán)保型稀釋劑包含p507環(huán)保稀釋劑。

13、本發(fā)明的有益效果：

14、本發(fā)明可有效抑制和消除萃取分離過程中的ce(ⅳ)，抑制稀土萃取分離過程水溶液中ce(ⅲ)在皂化、萃取過程中向ce(ⅳ)轉(zhuǎn)化以及消除稀土萃取分離過程中富集至有機相中的ce(ⅳ)。

15、本發(fā)明實現(xiàn)了鐠釹系列元素萃取分離提純的環(huán)保、高效、低成本，行業(yè)推廣前景明顯，對促進我國稀土行業(yè)綠色化、高質(zhì)化發(fā)展具有重要的經(jīng)濟和社會意義。

技術(shù)特征：

1.一種在稀土離子萃取分離過程中抑制劑的添加方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在稀土離子萃取分離過程中抑制劑的添加方法，其特征在于，所述主抑制劑包含受阻酚類化合物，所述輔抑制劑包含多酚羥基類化合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的在稀土離子萃取分離過程中抑制劑的添加方法，其特征在于，所述主抑制劑、輔抑制劑和稀釋劑的質(zhì)量比為5～40:1～30:80～110。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的在稀土離子萃取分離過程中抑制劑的添加方法，其特征在于，所述步驟(1)中，加熱的溫度為25～60℃，攪拌的時間為45～60min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的在稀土離子萃取分離過程中抑制劑的添加方法，其特征在于，所述步驟(1)中，降溫的溫度為20～45℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的在稀土離子萃取分離過程中抑制劑的添加方法，其特征在于，所述抑制劑和環(huán)保型稀釋劑的體積比為0.1～20:80～99.9。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或6所述的在稀土離子萃取分離過程中抑制劑的添加方法，其特征在于，所述環(huán)保型稀釋劑包含p507環(huán)保稀釋劑。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種在稀土離子萃取分離過程中抑制劑的添加方法，屬于稀土濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明先按照質(zhì)量份數(shù)稱取抑制劑原料，將稱取的原料混合后順次進行加熱、攪拌、降溫后得到抑制劑；再按照體積配比，將抑制劑和環(huán)保型稀釋劑混合配制成一定濃度的有機相，將有機相添加至反萃段末級或皂化段，空白有機經(jīng)皂化后用于進行稀土元素的萃取分離，得到稀土雜質(zhì)鈰達(dá)標(biāo)的氯化鐠、氯化釹、氯化鐠釹系列產(chǎn)品。本發(fā)明的方法實現(xiàn)了鐠釹系列元素萃取分離提純的綠色、高效、低成本，對促進稀土行業(yè)綠色化、高質(zhì)化發(fā)展具有重要的經(jīng)濟和社會意義。

技術(shù)研發(fā)人員：胡廣壽,唐曉亮,唐瑜,周曉君,韓滿璇,孟玉琴,王斌,方中心,李虎平,朱治明
受保護的技術(shù)使用者：甘肅稀土新材料股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6