本發(fā)明屬于半導(dǎo)體材料領(lǐng)域，涉及一種靶材制備方法，具體涉及一種moti靶材及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、moti合金靶材，是一種常用于濺射鍍膜過(guò)程中的半導(dǎo)體材料，用于制備具有優(yōu)異電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)性能的薄膜。大規(guī)模半導(dǎo)體集成電路及太陽(yáng)能電池制造過(guò)程中，通常使用鉬鈦合金進(jìn)行pvd鍍膜，形成阻擋層。鉬鈦合金靶材在濺射過(guò)程中通常采用磁控濺射，鉬鈦靶材的純度、致密度、晶粒組裝、導(dǎo)電性等性能參數(shù)都會(huì)影響濺射薄膜的性能，因此對(duì)鉬鈦靶材的要求較高。

2、目前，國(guó)內(nèi)高質(zhì)量鉬鈦靶材的生產(chǎn)規(guī)模小、產(chǎn)量低、成本高。而大型工業(yè)化制得的鉬鈦合金通常難以達(dá)到使用要求，影響后續(xù)的鍍膜質(zhì)量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷和不足，第一方面，本發(fā)明提供一種moti靶材的制備方法；第二方面，本發(fā)明提供一種moti靶材。

2、步驟1，在保護(hù)氣氛下球磨混合鉬粉和鈦粉，得到混合粉末；

3、步驟2，將混合粉末裝入模具中預(yù)壓后卸去壓力，制得粗胚；

4、步驟3，在真空氛圍下燒結(jié)粗胚，燒結(jié)階段包括升溫階段、升溫保溫階段；

5、升溫階段中，將溫度升至850~1050℃并保溫一定時(shí)間后進(jìn)入升溫保溫階段；

6、升溫保溫階段中，溫度每升高80~120℃均保溫一定時(shí)間，直至反應(yīng)體系內(nèi)的溫度升至1350~1450℃并保溫一定時(shí)間，得到中間產(chǎn)物；

7、步驟4，在1350~1450℃下熱壓中間產(chǎn)物，并保溫保壓一定時(shí)間，然后隨爐冷卻、脫模，即得所述moti靶材。

8、優(yōu)選地，所述混合粉末中，鈦粉為20~40wt%，余量為鉬粉和不可避免的雜質(zhì)。

9、優(yōu)選地，鉬粉的純度＞99.95%，鉬粉的d50為5~8μm；鈦粉的純度＞99.95%，鈦粉的d50為30~45μm。

10、優(yōu)選地，步驟1中，球磨時(shí)的球料比（wt%）為1∶1.5~2.5；球磨轉(zhuǎn)速為300~400r/min;球磨時(shí)長(zhǎng)為10~18h。

11、優(yōu)選地，提供保護(hù)氣氛的保護(hù)氣體為氬氣、氮?dú)庵械娜我庖环N或兩種。

12、優(yōu)選地，步驟2中，預(yù)壓時(shí)升壓速率為0.1~0.3mpa/min；預(yù)壓壓力為6~10mpa；保壓時(shí)間為10~15min。

13、優(yōu)選地，步驟3中，真空氛圍的壓強(qiáng)小于5pa。

14、優(yōu)選地，步驟3中，所述升溫階段包括第一階段和第二階段，第一階段中，升溫速率為8~10℃/min升溫至600~800℃，進(jìn)入第二階段；第二階段中，升溫速率下降至5~8℃/min，升溫至850~1050℃，保溫30~60mi。

15、優(yōu)選地，步驟3中，所述升溫保溫階段中，初始升溫速率為5~6℃/min，每升高80~120℃升溫速率降低1~2℃/min。

16、優(yōu)選地，步驟3中，所述升溫保溫階段中，每升高80~120℃均保溫30~60min。

17、優(yōu)選地，步驟4中，熱壓工藝采取分段加壓方式，先以0.25~0.35mpa/min的速率加壓至20~25mpa；再以0.1~0.2mpa/min的速率加壓至35~40mpa。

18、優(yōu)選地，步驟4中，保溫保壓時(shí)長(zhǎng)為90~150min。

19、第二方面，本發(fā)明提供一種moti靶材，由上述制備方法制得。

20、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下明顯的有益效果：

21、本發(fā)明提供一種moti靶材的制備方法，制得的靶材具備密度高、純度高、晶粒組織細(xì)小、導(dǎo)電性能良好、濺射性能良好、不易開(kāi)裂的優(yōu)良特性。且本發(fā)明提供的制備方法對(duì)設(shè)備要求低，可降低生產(chǎn)過(guò)程中的誤差，可在保證靶材質(zhì)量的前提下進(jìn)行大規(guī)模的生產(chǎn)，降低生產(chǎn)成本，有利于moti靶材的推廣和市場(chǎng)化。

技術(shù)特征：

1.一種moti靶材的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的moti靶材的制備方法，其特征在于，所述混合粉末中，鈦粉為20~40wt%，余量為鉬粉和不可避免的雜質(zhì)。

3.如權(quán)利要求1或2所述的moti靶材的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述升溫階段包括第一階段和第二階段，第一階段中，升溫速率為8~10℃/min升溫至600~800℃，進(jìn)入第二階段；第二階段中，升溫速率下降至5~8℃/min，升溫至850~1050℃，保溫30~60min。

4.如權(quán)利要求1所述的moti靶材的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述升溫保溫階段中，初始升溫速率為5~6℃/min，每升高80~120℃升溫速率降低1~2℃/min。

5.如權(quán)利要求1或4所述的moti靶材的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述升溫保溫階段中，每升高80~120℃均保溫30~60min。

6.如權(quán)利要求1所述的moti靶材的制備方法，其特征在于，步驟4中，熱壓工藝采取分段加壓方式，先以0.25~0.35mpa/min的速率加壓至20~25mpa；再以0.1~0.2mpa/min的速率加壓至35~40mpa。

7.如權(quán)利要求1或6所述的moti靶材的制備方法，其特征在于，步驟2中，預(yù)壓時(shí)升壓速率為0.1~0.3mpa/min；預(yù)壓壓力為6~10mpa；保壓時(shí)間為10~15min。

8.如權(quán)利要求1所述的moti靶材的制備方法，其特征在于，步驟4中，保溫保壓時(shí)長(zhǎng)為90~150min。

9.如權(quán)利要求1所述的moti靶材的制備方法，其特征在于，鉬粉的純度＞99.95%，鉬粉的d50為5~8μm；鈦粉的純度＞99.95%，鈦粉的d50為30~45μm。

10.一種moti靶材，其特征在于，由權(quán)利要求1~9任意一項(xiàng)所述的制備方法制得。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體材料領(lǐng)域，公開(kāi)了一種MoTi靶材的制備方法，包括：在保護(hù)氣氛下球磨混合鉬粉和鈦粉，得到混合粉末；將混合粉末裝入模具中預(yù)壓制得粗胚；在真空氛圍下燒結(jié)粗胚，將溫度升至850~1050℃并保溫一定時(shí)間后每升高80~120℃均保溫一定時(shí)間，直至溫度升至1350~1450℃并保溫一定時(shí)間，得到中間產(chǎn)物；在1350~1450℃下熱壓中間產(chǎn)物并保溫保壓一定時(shí)間，然后隨爐冷卻、脫模，即得所述MoTi靶材。本發(fā)明提供的制備方法對(duì)設(shè)備要求低，可在保證靶材質(zhì)量的前提下進(jìn)行大規(guī)模的生產(chǎn)，降低生產(chǎn)成本，有利于MoTi靶材的推廣和市場(chǎng)化。此外，本發(fā)明還公開(kāi)了一種MoTi靶材，由上述制備方法制得。

技術(shù)研發(fā)人員：劉聯(lián)平,馬國(guó)成,朱慶全,童培云,鐘小華
受保護(hù)的技術(shù)使用者：先導(dǎo)薄膜材料（安徽）有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9