本發(fā)明屬于功能薄膜，具體涉及一種50~300k真空環(huán)境用nbse2-laf3復(fù)合潤滑薄膜及制備方法。

背景技術(shù)：

1、極端低溫條件下各類機械的高效潤滑是當(dāng)前及未來先進裝備發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)制高點。從極地服役的艦、艇、戰(zhàn)機到先進航天器等裝備都受到極端低溫的苛刻環(huán)境挑戰(zhàn)，且這種極端溫度往往是動態(tài)變化的，因此裝備的服役溫度范圍不斷擴大，服役形式由靜態(tài)溫度變?yōu)閯討B(tài)連續(xù)運行。目前大多數(shù)潤滑材料需要在50~300k溫度范圍內(nèi)工作，但對于該溫度段內(nèi)材料潤滑機理的了解尚不深入。目前常見的空間潤滑材料為ptfe、peek、mos2、dlc等材料，對于低溫潤滑材料的選擇大多直接采用以上材料，缺乏理論的設(shè)計指導(dǎo)。此外，ptfe等聚合物因其較高的摩擦系數(shù)（10-1量級）導(dǎo)致難以滿足精密部件的運動要求；mos2雖然在真空環(huán)境中具有優(yōu)異的潤滑性能，但在超低溫下摩擦系數(shù)變大，導(dǎo)致壽命大大降低；dlc在真空環(huán)境中面臨著壽命短暫的問題。因此，現(xiàn)有材料難以滿足此溫度段的潤滑需求。

2、摩擦是一個能量耗散過程，主要分為電子耗散和聲子耗散，而超低溫下分子和電子的運動會受到抑制，從而影響能量耗散。基于此，通過超低溫抑制電子或聲子耗散有望實現(xiàn)超低摩擦。層狀結(jié)構(gòu)的nbse2具有優(yōu)異的潤滑性能，同時也是一種新型超導(dǎo)材料，其電阻率隨著溫度的降低而逐漸降低，導(dǎo)致電子對摩擦的影響減少，從而使摩擦系數(shù)大幅下降。然而，純nbse2薄膜的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度低至5k，大多數(shù)低溫工況在50k以上，這導(dǎo)致超導(dǎo)效應(yīng)帶來的潤滑性能提高難以在該溫度段下發(fā)揮作用。通過摻雜改性進一步降低nbse2薄膜電阻率有望減少50～300k溫度范圍電子對摩擦的影響，獲得極低的摩擦系數(shù)。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明旨在公開一種50~300k真空環(huán)境用nbse2-laf3復(fù)合潤滑薄膜及其制備方法，以稀土化合物laf3摻雜超導(dǎo)材料nbse2，通過提高超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度，從而降低電子對摩擦的影響，實現(xiàn)超低摩擦。

2、一、nbse2-laf3復(fù)合潤滑薄膜的制備

3、1）laf3-ti復(fù)合靶材制備

4、按質(zhì)量比laf3：ti=5%~25%，取稀土化合物laf3粉末和金屬ti粉末球磨混合4~8h，然后采用熱等靜壓法壓制laf3-ti復(fù)合靶材；

5、其中，熱等靜壓法工藝參數(shù)為：真空度≤1.33pa，溫度500℃~1000℃、壓力50~150mpa、保溫時間3~8h；稀土化合物laf3粉末的粒度50~400目，純度≥95%；金屬ti粉末的粒度在200~700目，純度≥98%。

6、2）nbse2-laf3復(fù)合潤滑薄膜制備

7、采用磁控濺射法，以laf3-ti復(fù)合靶和nbse2靶作為濺射靶材，在基材表面制備nbse2-laf3復(fù)合薄膜；濺射時，同時打開laf3-ti復(fù)合靶和nbse2靶；其中，基體偏壓為-40~-120v；laf3-ti復(fù)合靶濺射功率范圍為0.4~2w/cm2；nbse2靶的濺射功率為0.2~1?w/cm2。

8、本發(fā)明所述基材可以是任意金屬基材，諸如304不銹鋼、9cr18、2a14、tc4、鋁或銅。

9、本發(fā)明利用低溫下發(fā)生超導(dǎo)轉(zhuǎn)變效應(yīng)導(dǎo)致薄膜電阻率降低，從而減少電子對摩擦影響的特性，選擇超導(dǎo)材料nbse2作為潤滑的主體相，實現(xiàn)真空低溫環(huán)境下的低摩擦。同時摻雜具有特殊活性的稀土化合物laf3，進一步顯著改善純nbse2薄膜的致密性，降低nbse2薄膜的電阻，從而進一步降低薄膜在低溫下的摩擦系數(shù)。此外，利用熱等靜壓法將稀土化合物laf3與金屬ti混合壓制成塊，利用金屬ti強的導(dǎo)電性，在濺射過程中將稀土化合物從靶材表面轟擊出來，解決稀土化合物難以進行磁控濺射的問題。最終使所制備的nbse2-laf3復(fù)合薄膜能夠在真空50~300k溫度范圍內(nèi)具有超低的摩擦系數(shù)和長久的潤滑壽命。

10、二、nbse2-laf3復(fù)合潤滑薄膜的結(jié)構(gòu)表征

11、采用高分辨透射電子顯微鏡對制備的nbse2-laf3復(fù)合薄膜進行結(jié)構(gòu)表征，觀察其晶體取向和結(jié)晶度（見圖1）。制備的nbse2-laf3復(fù)合薄膜其主體呈現(xiàn)非晶結(jié)構(gòu)，其中夾雜著少量（002）取向的納米晶。

12、三、nbse2-laf3復(fù)合潤滑薄膜的性能評價

13、本發(fā)明制備的nbse2-laf3復(fù)合潤滑薄膜與純nbse2潤滑薄膜相比，電阻率降低1個數(shù)量級。當(dāng)溫度降低至50k時，純nbse2潤滑薄膜的電阻率為2.1×10-7ω·m，而nbse2-laf3復(fù)合潤滑薄膜的電阻率為3.2×10-8ω·m。與目前空間應(yīng)用最廣泛的mos2薄膜相比，電阻率下降了9個數(shù)量級，具有極低的電阻率（見下表1）。

14、傳統(tǒng)的mos2薄膜摩擦系數(shù)隨著溫度的降低逐漸增加，從300k時摩擦系數(shù)為0.024增加至50k的0.10；雖然純nbse2薄膜在50~300k溫度段內(nèi)，全程摩擦系數(shù)十分平穩(wěn)，但也維持在0.05左右；通過摻雜laf3制備的nbse2-laf3復(fù)合潤滑薄膜進一步降低了摩擦系數(shù)，從300k時的0.035降低至50k的0.02，可以實現(xiàn)50~300k溫度段內(nèi)的低摩擦（見圖2）。測試方法：真空低溫摩擦試驗機，真空度8.0×10-5pa，球-盤接觸旋轉(zhuǎn)運動模式，上試樣為直徑6?mm的gcr15商品鋼球，下試樣為分別鍍制有等厚度nbse2-laf3潤滑薄膜、mos2薄膜和nbse2薄膜的平面9cr18試片，法向載荷為5?n，旋轉(zhuǎn)半徑為5?mm，采樣頻率為50?hz。

15、基于上述優(yōu)異性能，本發(fā)明nbse2-laf3復(fù)合潤滑薄膜有望用于超導(dǎo)線圈，火箭發(fā)動機、深空探測望遠鏡等低溫運動接觸部件的表面潤滑處理。

技術(shù)特征：

1.一種50~300k真空環(huán)境用nbse2-laf3復(fù)合潤滑薄膜，其特征在于，該復(fù)合潤滑薄膜的厚度為1~5μm。

2.一種50~300k真空環(huán)境用nbse2-laf3復(fù)合潤滑薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

3.如權(quán)利要求2所述一種50~300k真空環(huán)境用nbse2-laf3復(fù)合潤滑薄膜的制備方法，其特征在于，步驟1）中，稀土化合物laf3粉末的粒度50~400目，純度≥95%；金屬ti粉末的粒度在200~700目，純度≥98%。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種50~300K真空環(huán)境用NbSe<subgt;2</subgt;?LaF<subgt;3</subgt;復(fù)合潤滑薄膜及其制備方法，其特點是利用低溫下超導(dǎo)材料電阻率降低，從而導(dǎo)致電子對摩擦貢獻降低的特性，采用非平衡磁控濺射技術(shù)制備了一種NbSe<subgt;2</subgt;?LaF<subgt;3</subgt;復(fù)合薄膜。首先，利用金屬Ti和LaF<subgt;3</subgt;混合壓制成靶的方法，解決稀土化合物L(fēng)aF<subgt;3</subgt;因電阻過大難以濺射的問題；其次利用稀土化合物L(fēng)aF<subgt;3</subgt;細化晶粒的作用來改善NbSe<subgt;2</subgt;薄膜的致密性，從而進一步降低NbSe<subgt;2</subgt;薄膜在低溫下的電阻，減少電子對摩擦的貢獻，使薄膜在低溫下具有優(yōu)異的潤滑性能和承載能力。本發(fā)明技術(shù)可應(yīng)用于超導(dǎo)線圈，火箭發(fā)動機、深空探測望遠鏡等低溫運動接觸部件的表面潤滑處理。

技術(shù)研發(fā)人員：吉利,朱永琪,李紅軒,劉曉紅,李畔畔,張瑞
受保護的技術(shù)使用者：中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6