本發(fā)明涉及金屬粉末的制備，具體而言，尤其涉及一種細微球形釩及釩合金粉的制備方法。

背景技術：

1、金屬維生素之稱的釩，具備典型的低活化特性，高純釩表現(xiàn)出良好的可塑性和抗腐蝕性，且具有中子輻照活性低、傳熱率高、高溫強度高等優(yōu)異的物理化學性能。傳統(tǒng)釩零件采用鍛造+鑄造方法，存在工藝長，制造成本高、原料利用率低等問題。3d打印技術的出現(xiàn)為釩及釩合金材料的制備與零部件的一體化成型提供全新的方法。近年來隨著3d打印快速發(fā)展，3d打印成型釩及釩合金材料在核電工業(yè)、超導材料、航空航天工業(yè)等眾多領域得到應用，細微釩及釩合金粉的市場需求快速提升。

2、目前國內生產球形釩及釩合金粉的公司極少，由于釩熔點較高，球形釩及釩合金粉末的生產主要方法是等離子旋轉電極法，該方法釩及釩合金粉末形狀為規(guī)則的球形、粉末流動性好。公開號為cn111644631b的專利文件公開了一種球形釩粉的制備方法，其生產過程為釩粉壓制成型→真空燒結→電子束熔煉→鍛造→真空退火→等離子旋轉電極霧化。旋轉電極法對釩棒力學性能有要求，釩棒制備工藝流程長；同時受限于電機轉速的限制19000r/min，該方法制備的粉末粒度較粗，細粉收率低，造成原材料利用低、生產成本高的難題。

3、因此，有必要開發(fā)一種工藝流程短、細粉收率高、生產成本低的細微球形釩及釩合金粉的制備方法。

技術實現(xiàn)思路

1、根據(jù)上述提出的技術問題，而提供一種細微球形釩及釩合金粉的制備方法。本發(fā)明采用釩粉壓制成型，預燒結，然后真空垂熔燒結制備釩棒或釩合金棒，釩棒或釩合金棒直接用于氣霧化，細粉收率高，工藝流程短，原料利用率高，生產成本低。本發(fā)明解決了細微球形釩及釩合金粉末收率低、生產成本高的難題，15-53μmvcr合金粉末收率65％。同時制備的釩及釩合金粉末具有球形度高、流動性好等優(yōu)點。

2、本發(fā)明采用的技術手段如下：

3、一種細微球形釩及釩合金粉的制備方法，包括如下步驟：

4、步驟一、壓制成型：將釩粉或釩合金粉末裝入模具，壓制成釩棒或釩合金棒；

5、步驟二、預燒結：將釩棒或釩合金棒置于真空爐中進行預先燒結，隨爐冷卻；

6、步驟三、真空垂熔燒結：將預燒結后的釩棒或釩合金棒置于真空垂熔爐中進行燒結，得到真空垂熔燒結后的釩棒或釩合金棒；

7、步驟四、電極感應熔煉氣霧化：將真空垂熔燒結后的釩棒或釩合金棒通過感應線圈加熱熔煉霧化成粒度為0～100微米的球形釩粉或釩合金粉末。

8、進一步地，所述步驟一中，壓制的壓力為300～320mpa，保壓時間為150～200s。

9、進一步地，所述步驟一中，采用油壓機壓制成型，將釩粉或釩合金粉末裝入圓形鋼模套，壓制完成后脫模取出釩棒或釩合金棒。

10、進一步地，所述步驟二中，預燒結的溫度為850～950℃。

11、進一步地，所述步驟三中，真空垂熔燒結的方法為：采用升溫速率6-8℃/min將溫度升至1600℃～1700℃進行燒結，保溫0.4-1h后，隨爐冷卻。

12、進一步地，所述步驟四中，電極感應熔煉氣霧化的熔煉功率為60-70kw，感應線圈采用感應加熱銅線圈，感應加熱銅線圈最上層內徑與釩及釩合金棒外表面的間距為15-25mm，霧化采用的噴嘴的角度為80-100°，噴嘴噴出霧化介質，霧化介質采用高溫氬氣，高溫氬氣的溫度為80℃。

13、進一步地，所述步驟四中，釩棒或釩合金棒懸掛在旋轉進給裝置中并可進行升降，采用高功率感應線圈為熱源，持續(xù)熔化緩慢下降的釩棒或釩合金棒的尖端，通過大角度的噴嘴噴出霧化介質進行霧化，減小釩液滴下降行程。

14、進一步地，所述步驟四中，球形釩粉或釩合金粉末的形貌為球形或近球形，球形度為0.93-0.94，粉末粒徑為0～100μm，其中53μm以內細粉末占55％-65％。

15、較現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

16、1、本發(fā)明使用真空垂熔燒結制備釩棒，在真空垂熔燒結爐中，在棒形坯料兩端加上一個低壓大電流，依靠條形坯料自身電阻產生高溫，使粉末狀金屬燒結成致密釩及釩合金棒，釩及釩合金棒直接作為氣霧化制粉的原材料。而等離子旋轉電極原料制備過程需要對電子束熔煉后的釩錠，鍛造制備釩棒，真空退火釩棒中的殘余加工應力，獲得力學性能能滿足要求釩棒，本發(fā)明工藝流程短。

17、2、本發(fā)明采用氣霧化方法制備釩及釩合金粉末，細粉收率高，53μm以內細粉末占55％-65％。旋轉電極制備53μm以內細粉末占15％-25％，本發(fā)明提高了原料利用率，極大降低了生產成本。

18、3、本發(fā)明采用大角度噴盤，配合超高功率熔煉，提高釩及釩合金熔滴破碎時過熱度，同時采用加熱后氬氣作為霧化介質，提高破碎能量，熔滴破碎后球化時間小于凝固時間，粉末凝固前在表面張力作用下球化，制備粉末的球形度高達0.93-0.95，接近等離子旋轉電極霧化制備的球形釩粉球形度高0.95-0.96。

19、基于上述理由本發(fā)明可在金屬粉末的制備等領域廣泛推廣。

技術特征：

1.一種細微球形釩及釩合金粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的細微球形釩及釩合金粉的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，壓制的壓力為300～320mpa，保壓時間為150～200s。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的細微球形釩及釩合金粉的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，采用油壓機壓制成型，將釩粉或釩合金粉末裝入圓形鋼模套，壓制完成后脫模取出釩棒或釩合金棒。

4.根據(jù)權利要求1所述的細微球形釩及釩合金粉的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，預燒結的溫度為850～950℃。

5.根據(jù)權利要求1所述的細微球形釩及釩合金粉的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，真空垂熔燒結的方法為：采用升溫速率6-8℃/min將溫度升至1600℃～1700℃進行燒結，保溫0.4-1h后，隨爐冷卻。

6.根據(jù)權利要求1所述的細微球形釩及釩合金粉的制備方法，其特征在于，所述步驟四中，電極感應熔煉氣霧化的熔煉功率為60-70kw，感應線圈采用感應加熱銅線圈，感應加熱銅線圈最上層內徑與釩及釩合金棒外表面的間距為15-25mm，霧化采用的噴嘴的角度為80-100°，噴嘴噴出霧化介質，霧化介質采用高溫氬氣，高溫氬氣的溫度為80℃。

7.根據(jù)權利要求6所述的細微球形釩及釩合金粉的制備方法，其特征在于，所述步驟四中，釩棒或釩合金棒懸掛在旋轉進給裝置中并可進行升降，采用高功率感應線圈為熱源，持續(xù)熔化緩慢下降的釩棒或釩合金棒的尖端，通過大角度的噴嘴噴出霧化介質進行霧化，減小釩液滴下降行程。

8.根據(jù)權利要求1所述的細微球形釩及釩合金粉的制備方法，其特征在于，所述步驟四中，球形釩粉或釩合金粉末的形貌為球形或近球形，球形度為0.93-0.94，粉末粒徑為0～100μm，其中53μm以內細粉末占55％-65％。

技術總結
本發(fā)明提供一種細微球形釩及釩合金粉的制備方法，包括如下步驟：步驟一、壓制成型：將釩粉或釩合金粉末裝入模具，壓制成釩棒或釩合金棒；步驟二、預燒結：將釩棒或釩合金棒置于真空爐中進行預先燒結，隨爐冷卻；步驟三、真空垂熔燒結：將預燒結后的釩棒或釩合金棒置于真空垂熔爐中進行燒結，得到真空垂熔燒結后的釩棒或釩合金棒；步驟四、電極感應熔煉氣霧化：將真空垂熔燒結后的釩棒或釩合金棒通過感應線圈加熱熔煉霧化成粒度為0～100微米的球形釩粉或釩合金粉末。本發(fā)明具有工藝流程短、細粉收率高、球形度高、流動性好、生產成本低等優(yōu)點。

技術研發(fā)人員：謝波,趙三超,劉芯宇,李偉
受保護的技術使用者：成都先進金屬材料產業(yè)技術研究院股份有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/9