本發(fā)明屬于擴散焊領域，具體涉及一種適用于鎳基合金tlp連接的復合中間層制備方法。

背景技術：

1、瞬時液相擴散連接（簡稱tlp）技術是近年來國內(nèi)外興起的研究熱點，該技術通過采用比母材熔點低的材料作為中間夾層，在加熱到連接溫度時，中間層熔化，在結合面上形成瞬間液膜，在保溫過程中，隨著低熔點組元向母材的擴散或形成高熔點化合物，從而使焊縫重熔溫度升高的方式，實現(xiàn)接頭的低溫連接與高溫使用，降低焊接熱過程對母材性能損傷。目前瞬時液相連接技術由于連接溫度的不同，所呈現(xiàn)的技術特點也有所區(qū)別。

2、當所用中間層熔化溫度在450℃以下，也就是常說的軟釬焊溫度，焊縫重熔溫度提升主要依賴于中間層反應形成的高熔點化合物，這部分中間層以銅錫、銀銦等焊料為主，這是因為在焊接過程中，中間層材料（如銅錫、銀銦等）會與被焊接的金屬發(fā)生反應，形成新的金屬間化合物。這些化合物的熔點往往高于原始釬料的熔點。由二元相圖可知，銅與錫、銀與銦的共晶點溫度都很低，這就大幅降低了焊接溫度，但隨著焊接后保溫時間的延長，這些元素之間會進一步反應，形成更復雜的金屬間化合物。所形成的銅錫、銀銦等化合物的熔點可以遠高于原始釬料的熔點，熔點最高可以達到650℃以上，這是因為金屬間化合物的結構更為復雜，需要更高的能量才能熔化。因此，盡管初始焊接溫度較低，但由于中間層反應形成的高熔點化合物，焊縫的重熔溫度得到了提升。這就能消除焊縫內(nèi)共晶液相，形成以固溶體和金屬間化合物為主的焊縫組織。但是該方法形成的金屬間化合物大部分為連續(xù)分布，其硬脆特性導致接頭強度普遍較低。

3、當所用中間層熔化溫度在450℃以上，也就是常說的硬釬焊溫度，焊縫重熔溫度提升主要依賴于降熔元素向母材的擴散，這部分中間層以bni2等含si、b元素的焊料為主。si、b原子半徑較小，易于向母材內(nèi)部擴散形成固溶體，但需要對接頭進行焊后長時間高溫熱處理以使元素擴散均勻化，從而保證其具有可靠的高溫強度，這就降低了生產(chǎn)效率并增加母材性能惡化的風險。

4、有鑒于此，我們根據(jù)au-si低熔點共晶二元相圖，以及si元素能夠在低溫條件與ni、ti兩元素形成高熔點nisiti三元化合物的原理，設計出了在ausi共晶金屬箔表面絲網(wǎng)印刷niti顆粒制備復合中間層的方法（專利號：zl202111282454.9），采用該中間層對鎳鈦合金與藍寶石進行了成功的連接。該方法能夠?qū)⒑缚p內(nèi)ausi共晶組織轉變?yōu)橐约僡u（熔點1064℃）和nisiti晶須（計算熔點1647℃）為主的彌散強化組織，而焊接溫度僅為430℃。該方法既能提升接頭力學性能，又能避免熱過程對母材性能損傷。

5、但在實際應用中發(fā)現(xiàn)，該方法也存在很多問題。首先，在ausi箔片上絲網(wǎng)印刷niti顆粒的均勻性及鋪層厚度，受操作者操作水平影響較大；其次，niti顆粒與松油醇調(diào)配成涂料，久置容易產(chǎn)生固液分離，niti顆粒由于表面能作用也更容易團聚，這就導致焊縫某些部位由于缺少niti顆粒，導致焊后該部位存在大量ausi共晶組織，而其它部位由于存在過量niti顆粒，使中間層較早的凝固收縮，在niti顆粒附近產(chǎn)生熱裂紋（見附圖1）；當裝配好的ausi中間層長期放置，由于作為粘結劑的松油醇易于揮發(fā)，會導致ausi中間層在搬運及入爐過程中出現(xiàn)niti顆粒脫落等情況。這些問題會導致某些tlp焊接接頭不僅達不到預定的使用溫度，其室溫強度也很低。

技術實現(xiàn)思路

1、針對于上述存在的不足，本發(fā)明提供一種適用于鎳基合金tlp連接的復合中間層的制備方法。本發(fā)明采用粉末冶金工藝制備ausi復合中間層，通過化學計算質(zhì)量配比，精準控制niti顆粒的添加量，提高niti顆粒在ausi基體內(nèi)分布的均勻性，解決絲網(wǎng)印刷工藝制備的ausi復合中間層所出現(xiàn)的工藝一致性差、所焊產(chǎn)品質(zhì)量波動大的問題。

2、本發(fā)明提供的一種復合中間層制備方法，技術方案要點包括霧化制粉工藝、球磨工藝以及冷等靜壓成形工藝；通過霧化制粉工藝制備ausi粉，而后通過球磨工藝將ausi粉與niti粉進行混合，最后通過冷等靜壓得到復合中間層坯體。

3、霧化制粉工藝：將純au和純si以質(zhì)量比96.85:3.15進行配比并放入霧化制粉裝置中，利用高頻電源加熱至1560℃-1570℃之間，氬氣霧化壓力1mpa-1.5mpa，設備噴嘴直徑3mm，霧化冷卻后將收集到的ausi粉過篩，篩選粒徑≤30μm的ausi粉用于制備復合中間層。

4、球磨工藝：ausi粉粒徑≤30μm，niti粉粒徑≤15μm，ausi粉與niti粉質(zhì)量比介于7.5:1至8:1之間，采用行星式球磨機，球磨氣氛為高純氬氣，球料為zro2，球料比在2:1至3:1之間，球磨時間為3h，轉速恒定為200r/min。

5、冷等靜壓成形工藝：預成形工藝壓力參數(shù)為25mpa-35mpa、保壓時間≥120s，冷等靜壓參數(shù)為壓力≥250mpa、保壓時間≥180s。

6、將冷等靜壓得到的復合中間層坯體，采用多級冷軋工藝軋制成100μm厚的金屬箔片；將軋制后的中間層箔片表面打磨清洗后，用于niti合金同質(zhì)tlp擴散焊連接，其焊接工藝包括：將待焊樣品裝配，夾具夾緊，放入真空擴散焊爐中，施加壓力，抽真空度，從室溫以10℃/min速度升溫至430℃，保溫30min，然后以10℃/min速度降溫至200℃，然后爐冷至室溫出爐；經(jīng)剪切測試，所焊接頭室溫平均剪切強度達到147mpa，700℃平均剪切強度達到47mpa。

7、本發(fā)明技術方案的有益效果：

8、1.本發(fā)明技術方案通過粉末冶金工藝制備ausi復合中間層，提高了niti顆粒在ausi基體內(nèi)分布的均勻性，解決了由于niti顆粒分布不均所導致的焊縫內(nèi)存在ausi共晶組織殘留以及焊縫內(nèi)出現(xiàn)凝固熱裂紋等問題。該工藝提升了ausi復合中間層制備工藝一致性，能顯著提升所焊產(chǎn)品質(zhì)量。

9、2.本發(fā)明技術方案通過化學反應式精確計算能使ausi粉與niti粉完全反應的質(zhì)量配比，通過機械球磨工藝精準控制niti顆粒的添加量，解決了焊接過程中過量的ti元素容易與au元素反應形成脆性au4ti化合物問題。

10、3.本發(fā)明技術方案可實現(xiàn)ausi復合中間層批量生產(chǎn)及長期貯存，便于實現(xiàn)大間隙tlp擴散焊及裂紋修復焊。

技術特征：

1.一種適用于鎳基合金tlp連接的復合中間層的制備方法，其特征在于，包括霧化制粉工藝、球磨工藝以及冷等靜壓成形工藝；通過霧化制粉工藝制備ausi粉，而后通過球磨工藝將ausi粉與niti粉進行混合，最后通過冷等靜壓得到復合中間層坯體。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種適用于鎳基合金tlp連接的復合中間層的制備方法，其特征在于，制備ausi粉，原料中純au和純si的質(zhì)量比為96.85:3.15。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種適用于鎳基合金tlp連接的復合中間層的制備方法，其特征在于，霧化制粉工藝：將純au和純si按質(zhì)量比進行配比并放入霧化制粉裝置中，利用高頻電源加熱至1560℃-1570℃之間，氬氣霧化壓力1mpa-1.5mpa，霧化冷卻后收集ausi粉。

4.根據(jù)權利要求3所述的一種適用于鎳基合金tlp連接的復合中間層的制備方法，其特征在于，霧化制粉工藝：設備噴嘴直徑3mm，霧化冷卻后將收集到的ausi粉過篩，篩選粒徑≤30μm的ausi粉。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種適用于鎳基合金tlp連接的復合中間層的制備方法，其特征在于，球磨工藝：ausi粉與niti粉質(zhì)量比介于7.5:1-8:1之間，采用行星式球磨機進行混料。

6.根據(jù)權利要求5所述的一種適用于鎳基合金tlp連接的復合中間層的制備方法，其特征在于，球磨工藝：ausi粉粒徑≤30μm，niti粉粒徑≤15μm。

7.根據(jù)權利要求5所述的一種適用于鎳基合金tlp連接的復合中間層的制備方法，其特征在于，球磨工藝：球磨氣氛為高純氬氣，球料為zro2，球料比在2:1-3:1之間，球磨時間為3h，轉速恒定為200r/min。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種適用于鎳基合金tlp連接的復合中間層的制備方法，其特征在于，冷等靜壓成形工藝：預成形工藝壓力參數(shù)為25mpa-35mpa、保壓時間≥120s，冷等靜壓參數(shù)為壓力≥250mpa、保壓時間≥180s。

9.根據(jù)權利要求8所述的一種適用于鎳基合金tlp連接的復合中間層的制備方法，其特征在于，將冷等靜壓得到的復合中間層坯體，采用多級冷軋工藝軋制成100μm厚的金屬箔片；將軋制后的中間層箔片表面打磨清洗后，用于niti合金同質(zhì)tlp擴散焊連接，其焊接工藝包括：將待焊樣品裝配，夾具夾緊，放入真空擴散焊爐中，施加壓力，抽真空度，從室溫以10℃/min速度升溫至430℃，保溫30min，然后以10℃/min速度降溫至200℃，然后爐冷至室溫出爐；經(jīng)剪切測試，所焊接頭室溫平均剪切強度達到147mpa，700℃平均剪切強度達到47mpa。

技術總結
本發(fā)明公開了一種適用于鎳基合金TLP連接的復合中間層的制備方法，屬于擴散焊領域，包括霧化制粉工藝、球磨工藝以及冷等靜壓成形工藝；通過霧化制粉工藝制備AuSi粉，而后通過球磨工藝將AuSi粉與NiTi粉進行混合，最后通過冷等靜壓得到復合中間層坯體。本發(fā)明通過粉末冶金工藝制備AuSi復合中間層，提高了NiTi顆粒在AuSi基體內(nèi)分布的均勻性，解決了由于NiTi顆粒分布不均所導致的焊縫內(nèi)存在AuSi共晶組織殘留以及焊縫內(nèi)出現(xiàn)凝固熱裂紋等問題。通過化學反應式精確計算能使AuSi粉與NiTi粉完全反應的質(zhì)量配比，通過機械球磨工藝精準控制NiTi顆粒的添加量，解決了焊接過程中過量的Ti元素容易與Au元素反應形成脆性Au<subgt;4</subgt;Ti化合物問題。

技術研發(fā)人員：趙萬祺,李遠賓,董佳鵬
受保護的技術使用者：中國航發(fā)沈陽黎明航空發(fā)動機有限責任公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/26