本發(fā)明涉及鎢鉬資源利用，尤其涉及一種利用鎢鉬資源生產(chǎn)潤滑產(chǎn)品的方法。
背景技術(shù)：
1、鎢和鉬作為稀有金屬，廣泛應(yīng)用于鋼鐵、航空航天、電子等領(lǐng)域。鉬和鎢同屬第ⅵb族元素，物理和化學性質(zhì)相似，在自然界中容易伴生，常形成鎢鉬共生礦。由于鎢鉬礦的共生特性，分離過程面臨諸多挑戰(zhàn)，尤其是隨著優(yōu)質(zhì)鎢鉬資源的開發(fā)利用，現(xiàn)有鎢鉬資源組成日益復(fù)雜，鎢鉬共生礦越來越多，如自然界中白鎢礦中伴生的輝鉬礦。因此，低品位的鎢鉬資源中的鉬或鎢的回收越來越得到重視。
2、鎢鉬資源在選礦過程中難以實現(xiàn)高效的分離及富集，分離過程中常常面臨礦石粒度不均、礦物浸出率低等技術(shù)難題。同時，傳統(tǒng)的分離方法如浮選法與重選法在處理共生礦時的選擇性和效率也受到限制，增加了分離成本和環(huán)境負擔。如對于輝鉬礦-黑/白鎢礦共生礦，選礦產(chǎn)品以高鎢鉬精礦（wo3＞2.0%）和高鉬鎢精礦（mo＞2.0%）較為常見。然而，鎢鉬共生混合精礦（包括高鎢鉬精礦、高鉬鎢精礦、鎢鉬共富集的精礦）在冶金階段同樣面臨鉬鎢分離難，資源損失多的問題。工業(yè)采用的鉬冶金流程（如“氧化焙燒-酸洗-氨浸-凈化-結(jié)晶”路線）、鎢冶金流程（如“堿壓煮-凈化-萃取-結(jié)晶”路線），均是以鉬或鎢單一元素的分離提取為目的，次要的有價金屬大量損失在廢液或廢渣中。另外，在凈化脫除次要金屬鉬或鎢的過程中，主要金屬也會部分損失到凈化渣中，同時形成危廢，例如鎢酸鈉溶液凈化時產(chǎn)生的除鉬渣。
3、因此，在開發(fā)鎢鉬共生礦資源時，依據(jù)市場的具體細分策略，從節(jié)能環(huán)保的角度出發(fā)，避免復(fù)雜且成本高的鎢鉬分離工藝，取而代之的是，對鎢鉬不做嚴格的分離，生產(chǎn)鎢鉬混合材料以滿足不同行業(yè)或客戶的需求，這一策略已成為研究和技術(shù)進步的關(guān)鍵方向。此外，化工領(lǐng)域中使用的金屬催化劑往往也同時含有鎢鉬，如石油化工裝置中產(chǎn)出廢加氫催化劑常常伴有鉬鎢混合的廢催化劑（鉬?7.0-9.0%、氧化鎢?15-19%），如果按照現(xiàn)有單一的鎢鉬分離工藝進行提取分離，同樣會存在資源浪費及回收成本高等問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種利用鎢鉬資源生產(chǎn)潤滑產(chǎn)品的方法，制備得到的二硫化鎢和二硫化鉬混合物可作為固體潤滑材料廣泛應(yīng)用于航天、材料、機械、石油化工等領(lǐng)域，有效降低固體潤滑材料的生產(chǎn)成本及提高礦石中鎢的回收，減輕環(huán)境污染。
2、本發(fā)明提出的一種利用鎢鉬資源生產(chǎn)潤滑產(chǎn)品的方法，包括以下步驟：
3、1）氧化焙燒：將w元素的質(zhì)量換算成wo3計，調(diào)節(jié)鎢鉬資源中mo和wo3的質(zhì)量比為10：2-8，破碎，焙燒，得焙燒料；
4、2）氧壓氨浸：向焙燒料中加入氨水調(diào)漿，在壓力釜中進行氧壓氨浸，過濾得到浸出液和浸出渣；
5、3）酸沉：向浸出液中加入硫酸調(diào)節(jié)體系ph進行酸沉，過濾分離，得到沉淀物；
6、4）硫化：通入硫化氫氣體對沉淀物進行硫化處理，得到含有四硫代鉬酸銨和四硫代鎢酸銨的硫代銨鹽；
7、5）酸化：向硫代銨鹽中加入鹽酸進行酸化反應(yīng)，過濾分離，得到三硫化物；
8、6）煅燒：將三硫化物在保護氣氛下進行煅燒；
9、7）粉碎：將煅燒料粉碎，即得。
10、優(yōu)選地，步驟1）中，采用球磨破碎，球磨至≥200目；
11、優(yōu)選地，步驟1）中，焙燒溫度為500-650℃，焙燒時間為3.5-4.5h。
12、優(yōu)選地，步驟2）中，氨水濃度為20-25%，液固比為1-5：1。
13、優(yōu)選地，步驟2）中，氧壓氨浸的工藝條件如下：氧分壓為15-20mpa，ph為10.5-12.0，溫度為170-200℃、浸出時間為60-120min。
14、優(yōu)選地，步驟3）中，加入30-40%的硫酸調(diào)節(jié)ph至1-2進行酸沉，酸沉溫度為45-55℃。
15、優(yōu)選地，步驟4）中，硫化溫度為20-30℃，硫化時間為1-2h。
16、優(yōu)選地，步驟5）中，加入鹽酸進行酸化反應(yīng)，控制反應(yīng)的終點ph為1.0-1.5，酸化反應(yīng)溫度為60-80℃，反應(yīng)時間1-2h。
17、優(yōu)選地，步驟6）中，煅燒溫度為980-1020℃、煅燒時間為40-60min。
18、優(yōu)選地，所述鎢鉬資源包括鎢鉬共生礦、含有鎢鉬的廢催化劑。
19、本發(fā)明中，以上各工序的作用及所涉及到的化學反應(yīng)主要包括：
20、氧化焙燒工序中，通過焙燒脫除鎢鉬混合原料中的揮發(fā)性組分并氧化特征因子（大部分都是以低價態(tài)形式存在于自然界或次生廢棄物中）；涉及到的主要化學反應(yīng)包括：
21、2mos2+7o2→2moo3+4so2↑
22、氧壓氨浸工序中，將鎢鉬充分氧化，并與氨水反應(yīng)生成對應(yīng)的可溶性銨鹽如鎢酸銨、鉬酸銨等進入液相，過濾分離得到鎢鉬混合溶液；涉及到的主要化學反應(yīng)包括：
23、moo3+2nh3·h2o→?(nh4)2moo4?+?h2o
24、wo3+2nh3·h2o→?(nh4)2wo4?+?h2o
25、酸沉工序中，通過硫酸酸沉得到富含鎢酸銨和鉬酸銨的混合沉淀物；在攪拌條件下，向反應(yīng)釜中緩慢加入稀硫酸，出現(xiàn)白色絮狀沉淀物即為鎢酸銨鉬酸銨混合沉淀物。
26、硫化工序中，通入硫化氫氣體將鎢酸銨、鉬酸銨轉(zhuǎn)化為四硫代鎢酸銨和四硫代鉬酸銨；涉及到的主要化學反應(yīng)包括：
27、(nh4)2moo4?+h2s→(nh4)2mos4+4h2o
28、(nh4)2wo4?+h2s→(nh4)2ws4+4h2o
29、酸化工序中，使用鹽酸酸化，將鎢鉬轉(zhuǎn)化為三硫化物；涉及到的主要化學反應(yīng)包括：
30、(nh4)2mos4+2hcl→mos3+2nh4cl+h2s
31、(nh4)2ws4+2hcl→ws3+2nh4cl+h2s
32、煅燒工序中，在保護氣氛下，將三硫化物轉(zhuǎn)化為二硫化物；涉及到的主要化學反應(yīng)包括：
33、mos3→mos2+s
34、ws3→ws2+s。
35、二硫化鎢和二硫化鉬都具有良好的潤滑性能，可作為固體潤滑劑應(yīng)用于多個場景，其中，二硫化鉬可以從高鉬礦中提取出來，而二硫化鎢都是通過化學合成得到的。然而，隨著優(yōu)質(zhì)鎢鉬資源的開發(fā)利用，現(xiàn)有鎢鉬資源組成日益復(fù)雜，鎢鉬共生礦越來越多，且礦石資源品味降低，從而使得從礦石中提取天然的單一的二硫化鉬資源比較困難，往往需要依賴進口，成本較高；二硫化鎢是通過將鎢硫化合成，合成成本較高。因此，綜合開發(fā)利用低品位的鎢鉬共生資源來制備潤滑材料具有重要意義和行業(yè)價值。
36、本發(fā)明利用自然界中大量存在的鎢鉬共生礦，如自然界中白鎢礦中伴生的輝鉬礦，由于鉬鎢理化性質(zhì)非常接近，目前的白鎢礦的選冶技術(shù)不能做到鎢鉬的完全高效分離回收且即使做到了也導致生產(chǎn)成本過高且環(huán)境影響負面，因此，本發(fā)明利用共生礦或鎢鉬混合廢料的理化特性開發(fā)出高效綜合利用的優(yōu)異固體潤滑劑。本發(fā)明通過氧化焙燒和氧氣氨浸相結(jié)合，提高鎢鉬的浸出率，再通過酸沉、硫化等濕法冶金工藝，得到二硫化鎢和二硫化鉬混合物，其作為潤滑材料優(yōu)于單一的二硫化鉬或二硫化鎢，摩擦系數(shù)僅為0.04-0.095；本發(fā)明制備的復(fù)配潤滑材料可以作為固體潤滑材料廣泛應(yīng)用于航天、材料、機械、石油化工等領(lǐng)域，有效降低固體潤滑材料的生產(chǎn)成本及提高礦石中鎢的回收，減輕環(huán)境污染。