專利名稱:電解電容器用硬態(tài)高純鋁箔的快速退火的制作方法
本發(fā)明屬于有色金屬的處理(或基本電子元件)領(lǐng)域。
電解電容器陽極用硬態(tài)高純鋁箔，尤其是高壓電容器陽極用高純鋁箔，在腐蝕之前，是經(jīng)過退火的。日本東洋鋁業(yè)公司目秦將志等發(fā)明，于1983年3月12日公開的JP特開昭58-42747，用含0.25～0.75PPm.In的99.99%Al冷軋箔，于550℃保溫3小時真空(或保護(hù)氣氛)退火，在80℃鹽酸溶液中直流電蝕180秒鐘，再10伏賦能所得的比電容為19.6μF/cm2(CV值為196);荷蘭Van Herwijner轉(zhuǎn)讓給美國菲利浦公司，于1973年8月28日公布的US3755115，用99.98%Al、80μm厚冷軋箔，于550℃保溫4小時空氣爐退火，在100℃食鹽、硼酸溶液中直流電蝕40～50秒，再50伏賦能所得的比電容為4.8～9.6μF/cm2(CV值為240～480);Fickeischer發(fā)明，于1976年12月14日公布的US3997339，用含Sb、Ba、Zn、Ca、Cr、Pb、Bi各為40PPm的99.99%Al冷軋箔，于600℃保溫1小時真空退火，在90℃食鹽溶液中直流電蝕17分，再400伏賦能所得的比電容為0.39～0.49μF/cm2(CV值為156～196)。這些專利文獻(xiàn)中所用硬箔最終退火，都是一種隨爐慢速加熱至額定爐溫，再長時間保溫，爐內(nèi)慢速冷卻的慢速退火過程。此種慢速退火過程，易使鋁箔晶粒長大，位錯密度大量降低，立方織構(gòu)含量有時也增加不多，空氣爐中的慢速退火，還使鋁箔表面氧化膜增厚，這些因素均影響比電容的提高，而且成本高，所得鋁箔的強(qiáng)韌性，也難以滿足連續(xù)腐蝕、賦能和捲繞過程的要求。
本發(fā)明的目的在于提供一種快速退火過程，使電解電容器陽極用硬態(tài)高純鋁箔經(jīng)過此過程退火和腐蝕形成后，得到高的比電容。
本發(fā)明給電容器陽極用硬態(tài)高純鋁箔提供了一種快速退火過程，其特征在于鋁箔在退火過程中，加熱速度快，在額定爐(槽)溫下的保溫時間短、冷卻速度快。此快速退火的處理過程是將鋁箔迅速加入到事先升溫至額定爐(槽)溫度為400～600℃的空氣爐或鹽浴槽內(nèi)，快速加熱到額定爐(槽)溫度后，在該額定爐(槽)溫度下，進(jìn)行短時間的保溫(用于低壓電容器的高純鋁箔，在空氣爐內(nèi)保溫1～15分鐘，或在鹽浴槽內(nèi)保溫20秒至2分鐘;用于高壓電容器的高純鋁箔，在空氣爐內(nèi)保溫20～50分鐘)，再將鋁箔迅速出爐(槽)，轉(zhuǎn)入靜態(tài)大氣或室溫水中快速冷卻。通過此種快速退火得到的高純鋁箔比采用慢速退火過程得到的同種或相近高純鋁箔，用相同工藝腐蝕、賦能后的比電容要高。同時比相應(yīng)專利采用慢速退火所得鋁箔的CV值也要高。
本發(fā)明在空氣爐內(nèi)或鹽浴槽內(nèi)快速退火的鋁箔比相同、相近、甚至略高額定溫度下，在空氣爐慢速退火的鋁箔，氧化要少，殘留位錯密度要高，晶粒要細(xì)，同時，也可得到高的立方織構(gòu)含量。因而，在空氣爐中或鹽浴槽內(nèi)快速退火比空氣爐內(nèi)慢速退火的鋁箔容易腐蝕，腐蝕的活發(fā)點(diǎn)要多，腐蝕擴(kuò)大的有效面積要大，從而在腐蝕、賦能后的比電容也要高;同時，鋁箔的強(qiáng)韌性也要高，可以滿足連續(xù)腐蝕、賦能和包捲過程的要求。鋁箔在空氣爐內(nèi)或鹽浴槽內(nèi)的快速退火比在空氣爐內(nèi)的慢速退火更容易實現(xiàn)連續(xù)化過程，提高產(chǎn)量，降低成本;還可在空氣爐內(nèi)通入氮?dú)獾缺Ｗo(hù)氣氛，實現(xiàn)保護(hù)
氣氛快速退火連續(xù)化過程，這樣可以在提高產(chǎn)量、降低成本的同時，再進(jìn)一步提高鋁箔的比電容和CV值。
實施例本發(fā)明采用的快速退火的實施例中和采用的慢速退火的比較例中所得高純鋁箔的比電容見表1。試樣均為長1000毫米，寬130毫米，捲成長130毫米，3層鋁箔厚的圓筒。
表1 本發(fā)明采用的快速退火實施例和慢速退火比較例所得鋁箔的比電容＊
＊例號1，2，3，4代表實施例，1′，2′，3′，4′代表相應(yīng)的比較例;
爐型A，B，V分別代表空氣爐，鹽浴槽，真空爐;
加熱RH與SH分別代表快速與慢速加熱;
冷卻AC，WC和FC分別代表大氣中，室溫水中與爐中冷卻;
腐蝕、賦能工藝G代表鹽酸及添加劑水溶液化學(xué)腐蝕，硼酸，硼砂去離子水溶液賦能;
H代表鹽酸及添加劑水溶液交流電化學(xué)腐蝕，己二酸銨去離子水溶液賦能;
I代表鹽酸及添加劑水溶液化學(xué)腐蝕和不同含量硼酸，硼砂去離子水溶液230V、370V、560V三次賦能。
由表1可以清楚地看到，在本發(fā)明所采用的快速退火的實施例中，所得高純鋁箔在腐蝕、賦能后的比電容，比采用的慢速退火的比較例中，所得的同種或相近鋁箔，用相同工藝腐蝕、賦能后的比電容都高。同時，實施例的鋁箔的CV值比相近專利慢速退火的鋁箔的CV值也高。
權(quán)利要求
1.電解電容器陽極用硬態(tài)高純鋁箔的退火過程，是隨爐慢速加熱至額定爐溫，經(jīng)長時間保溫，再爐內(nèi)慢速冷卻退火，本發(fā)明的特征在于將鋁箔加入到事先升溫至400～600℃額定溫度的空氣爐或鹽浴槽內(nèi)，當(dāng)鋁箔迅速加熱到額定爐(槽)溫度時，在此額定溫度下，進(jìn)行短時間保溫(對低壓電容器陽極用高純鋁箔，在空氣爐的額定溫度下，保溫1～15分鐘；或在鹽浴槽的額定溫度下，保溫20秒至2分鐘；對高壓電容器陽極用高純鋁箔在空氣爐的額定溫度下，保溫20～50分鐘)，然后將鋁箔迅速出爐(槽)，在大氣中或在室溫水中進(jìn)行冷卻。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述，其特征在于對低壓電容器陽極用高純鋁箔的快速退火，取額定空氣爐爐溫或鹽浴槽槽溫為500～600℃，在額定空氣爐爐溫下，保溫1～10分鐘，在額定鹽浴槽槽溫下，保溫20秒至1分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述，其特征在于對高壓電解電容器陽極用硬態(tài)高純鋁箔的空氣爐快速退火，取額定爐溫為500～600℃，在額定空氣爐爐溫下，保溫40～50分鐘。
專利摘要
電解電容器陽極用硬態(tài)高純鋁箔的快速退火，屬于有色金屬的處理領(lǐng)域或基本電器元件領(lǐng)域。它是將鋁箔加入到事先升溫至400～600℃額定爐(槽)溫度的空氣爐內(nèi)或鹽浴槽內(nèi)，當(dāng)鋁箔迅速加熱到額定的爐(槽)溫度時，進(jìn)行短時間保溫，然后，迅速取出鋁箔，在大氣中或在室溫水中迅速冷卻。采用本發(fā)明所得快速退火鋁箔的比電容或CV值，比慢速退火的同種或相近鋁箔在相同工藝腐蝕，賦能后的比電容和相近專利的CV值要高。
文檔編號C22F1/04GK85100347SQ85100347
公開日1986年8月27日 申請日期1985年4月1日
發(fā)明者張緯斌 申請人:中南工業(yè)大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan