專利名稱：溶劑萃取分離制取純鋱的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及稀土元素分離的工藝方法，更具體地說(shuō)是從中重稀土混合物中分離制備純鋱的工藝方法。
氧化鋱(七氧化四鋱)是熒光粉的激活劑。近幾年來(lái)，隨著國(guó)內(nèi)外稀土三基色熒光燈的廣泛應(yīng)用，對(duì)氧化鋱的需要量越來(lái)越大，年用量十噸。而鋱的資源缺乏，鋱?jiān)谙⊥恋V石中含量甚微，例如包頭稀土礦中鋱的含量?jī)H為萬(wàn)分之2-6，就是我國(guó)南方離子型稀土礦也僅含有0.5～1.5%，給分離制備純鋱帶來(lái)很大困難。
甘肅稀土公司和北京有色金屬研究總院(P507鹽酸體系萃取分離釤、銪、釓富集物半工業(yè)試驗(yàn)1984.4)，得到大于40%的氧化鋱富集物。珠江冶煉廠[P204-鹽酸體系一步萃取富集氧化鋱，《稀土》1984(4)]用P204萃取分離少釔重稀土混合物得到大于80%的氧化鋱富集物。
林道智(上海金屬，有色分冊(cè)，7卷，5期P1-4，1986)介紹了在硝酸濃度為0.20～0.80N，稀土濃度為0.01～0.07M時(shí)，βDY/Tb≥2.0，從而從硝酸溶液中萃取分離鋱。通過(guò)分餾萃取得到了純度≥98%的氧化鋱。在此基礎(chǔ)上完成了從獨(dú)居石及褐釔鈳礦的中重稀土混合物中經(jīng)鋱-鏑分組及氨化萃取分離鋱，獲得純度大于90%氧化鋱富集物，同時(shí)得到大于85%氧化釔富集物及大于85%氧化鏑富集物。
中國(guó)專利文獻(xiàn)CN85102248A介紹了一種從鑭-鉺、釔混合稀土中進(jìn)行分餾萃取分組分離釓-鋱及富集鋱的工藝方法。首先以含有鑭、鈰、鐠、釹、釤、釔、釓、鋱、鏑、鈥、鉺等稀土氯化物為原料液進(jìn)行釓-鋱萃取分組分離，然后，從釓-鋱分組獲得的負(fù)載鋱-鉺、釔的有機(jī)相為原料液進(jìn)行鋱-鏑萃取分組分離來(lái)富集鋱。
在釓-鋱萃取分組分離時(shí)，其原料液的PH為1-2，稀土混合物中含鋱1-7%，稀土混合物的濃度為0.5～0.8M，以(0.9～1.2M)P507-(0.5～0.6)MP507銨鹽-煤油組成有機(jī)相，洗液的酸度為0.5～2N鹽酸，其流比為有機(jī)相∶原料液∶洗液＝12∶38∶30(V/V)。分餾萃取的級(jí)數(shù)為20～40級(jí)。
在鋱-鏑萃取分組分離時(shí)，原料液為負(fù)載鋱-鉺、釔的有機(jī)相溶液，稀土濃度為0.05～0.1M，混合稀土中含鋱7-15%，有機(jī)相的組成與釓-鋱萃取分組分離時(shí)相同，洗液為1-2N鹽酸，其流比為有機(jī)相∶原料液∶洗液＝10∶16∶55，分餾萃取級(jí)數(shù)為30-40級(jí)。可獲得含有70-90%氧化鋱的富集物，又可獲得含鋱小于0.2%的鏑-鉺、釔富集物。含氧化鋱70-90%的富集物為提純鋱?zhí)峁┝肆己玫脑?，含鋱小?.2%的鏑-鉺、釔富集物是分離提純鏑的良好原料，再一個(gè)產(chǎn)物含鋱0.01%的鑭-釓富集物又是提取釓的原料。該法的缺點(diǎn)是不能制取純鋱的產(chǎn)品，而只是中間產(chǎn)品的富集物。
本發(fā)明的目的就在于研究出一個(gè)從稀土混合物中制備含氧化鋱達(dá)99%以上的純氧化鋱產(chǎn)品的分餾萃取工藝方法，而且使該工藝方法能夠連續(xù)穩(wěn)定地運(yùn)行，日處理量大，單位時(shí)間產(chǎn)量高。
本發(fā)明是一種分餾萃取制取純鋱的工藝方法，以(0.2～0.68)M2-乙基己基膦酸2-乙基己基酯銨鹽(P507銨鹽)-(0.8～1.5)M2-乙基己基膦酸2-乙基己基酯(507)-煤油、磺化煤油、200號(hào)汽油其中的一種為稀釋劑組成萃取有機(jī)相(以下簡(jiǎn)稱P507銨鹽-P507)，以含鋱中重稀土的鹽酸溶液為原料液，其原料液中的氫離子的濃度為PH5-0.5M，首先進(jìn)行鋱鏑萃取分組分離，洗液為1.3～3.6M鹽酸，其流比為有機(jī)相∶原料液∶洗液＝2.9～12.0∶1∶0.3～1.3。
將鋱-鏑萃取分組分離所獲得的負(fù)載釓、鋱富集物的水相作為釓-鋱萃取分組分離的料液，進(jìn)行釓鋱萃取分組分離，萃取有機(jī)相的組成為(0.12～0.68)MP507銨鹽-(0.64～1.5)MP507-煤油、磺化煤油、200號(hào)汽油其中的一種為稀釋劑，洗液為0.45～3.5M鹽酸，其流比為有機(jī)相∶料液∶洗液＝0.4～4.5∶1∶0.12～1.65。
將釓-鋱萃取分組分離所獲得的負(fù)載鋱富集物的有機(jī)相作為分餾萃取制取純鋱的料液，所用的萃取有機(jī)相的組成為(0.2-0.68)MP507銨鹽-(0.8-1.5)MP507-煤油、磺化煤油、200號(hào)汽鈾，其中的一種稀釋劑，洗液為1.1～3.6M鹽酸，其流比為有機(jī)相∶有機(jī)料液∶洗液＝0.85～3.5∶1∶0.12～0.70。
本發(fā)明的工藝方法首先進(jìn)行鋱-鏑的萃取分組分離，有機(jī)相的組成為(0.2～0.68)MP507銨鹽-(0.8～1.5)MP507-煤油、磺化煤油、200號(hào)汽油其中的一種為稀釋劑，但以(0.45～0.54)P507銨鹽-(0.96-1.05)MP507-煤油、磺化煤油、200號(hào)汽油其中一種為稀釋劑的有機(jī)相為好，所用的原料液為經(jīng)萃取分離后的中重稀土的氯化物溶液，稀土濃度為0.4～1.5M，以稀土濃度為0.8～1.2M為佳?；旌舷⊥裂趸镏泻哐趸匿?以下簡(jiǎn)稱氧化鋱)3%以上(重量百分?jǐn)?shù)，以下同)，氧化鋱的含量越高越好，但氧化鋱的含量一般在3-13%之間，含氧化鋱更好的范圍是8-10%以上。原料液中氫離子的濃度為PH5-0.5M，以0.05-0.15M為宜。鋱-鏑萃取分組分離的洗液為1.3-3.6M鹽酸，又以2.2-2.8M鹽酸作為洗液較佳。分餾萃取在30-50級(jí)之間，進(jìn)料級(jí)在13～28級(jí)之間，但以分餾萃取的級(jí)數(shù)為40-50級(jí)，進(jìn)料級(jí)在20-28級(jí)之間為佳。萃取段長(zhǎng)萃余液(水相)中產(chǎn)品純度高，但回收率低;洗滌段長(zhǎng)有機(jī)相中產(chǎn)品純度高，但回收率低。所用的流比為有機(jī)相∶原料液∶洗液＝2.9～12∶1∶0.3～1.3，以其流比有機(jī)相∶原料液∶洗液＝7～8∶1∶1～1.3為準(zhǔn)。
進(jìn)行鋱-鏑萃取分組分離以后，所獲得的負(fù)載釓、鋱富集物的水相作為進(jìn)行釓-鋱萃取分組分離的料液，在料液中稀土濃度為0.14～1.2M，氫離子濃度為PH3-0.5M鹽酸，但稀土濃度為0.2～0.4M，氫離子濃度為PH1～2.0為佳。在進(jìn)行釓-鋱的萃取分組分離時(shí)，其萃取有機(jī)相的組成為(0.12～0.68)MP507銨鹽-(0.64～1.5)MP507-煤油、磺化煤油、200號(hào)汽油其中的一種為稀釋劑，但以(0.45～0.54)MP507銨鹽-(0.96～1.05)MP507-煤油、磺化煤油、200號(hào)汽油其中一種為稀釋劑的有機(jī)相組成為好。洗液為0.45～3.5M鹽酸，以1.0～1.5M鹽酸為佳，分餾萃取的級(jí)數(shù)在20-40級(jí)之間，進(jìn)料液在7-25級(jí)之間，但分餾萃取的級(jí)數(shù)為30～35級(jí)，進(jìn)料級(jí)在12～17級(jí)之間為佳。所用的流比有機(jī)相∶料液∶洗液＝0.4～4.5∶1∶0.12～1.65，以其流比有機(jī)相∶原料液∶洗液＝1.60～2.00∶1∶0.32～0.5為佳。
在進(jìn)行釓-鋱萃取分組分離后，所得的負(fù)載鋱富集物的有機(jī)相作為制備純氧化鋱的料液，在有機(jī)相料液中稀土濃度在0.045～0.13M之間，進(jìn)行制備純鋱的分餾萃取中有機(jī)相組成為(0.2～0.68)MP507銨鹽-(0.8～1.5)MP507-煤油、磺化煤油、200號(hào)汽油其中的一種為稀釋劑，但以(0.45～0.54)MP507銨鹽-(0.96～1.05)MP507-煤油、磺化煤油、200號(hào)汽油其中一種為稀釋劑的有機(jī)相組成為好。洗液為1.1～3.6M鹽酸，又以2.0～2.6M鹽酸為洗液較好。分餾萃取的級(jí)數(shù)在28-70級(jí)之間，進(jìn)料液在14-50級(jí)之間，但以分餾萃取的級(jí)數(shù)為50～60級(jí)之間，進(jìn)料級(jí)在23～35級(jí)之間為佳。所用的流比有機(jī)相∶有機(jī)料液∶洗液＝1.5～2.5∶1∶0.4～0.6為佳。所獲得的氧化鋱的純度大于99%。
在本發(fā)明的工藝方法中能產(chǎn)出四種產(chǎn)物，在鋱-鏑分組分離時(shí)得到的釔重稀土氧化物富集物，在釓-鋱分組分離時(shí)得到釓氧化物的富集物，在制備純鋱的分餾萃取中在得到純氧化鋱的同時(shí)，還可以得到鏑氧化物的富集物。
將純氧化鋱溶液按本領(lǐng)域所屬的普通技術(shù)人員所知的方法將鋱沉淀成草酸鹽，鍛煉成氧化鋱。分餾萃取所用的設(shè)備為多級(jí)萃取槽。
本發(fā)明的工藝過(guò)程中所用的分析方法是，常量稀土組分用發(fā)射光譜分析法測(cè)定，其中部分常量稀土組分用X-熒光光譜法對(duì)照，微量稀土組分用發(fā)射光譜分析法測(cè)定，酸、堿、P507皂化度，稀土濃度均用容量法測(cè)定。
本發(fā)明的工藝方法的優(yōu)點(diǎn)就在于1.本發(fā)明的工藝方法克服了上述已有技術(shù)的缺點(diǎn)，可以生產(chǎn)出純度大于99%的氧化鋱，大于99%的氧化鋱可用做三基色熒光粉，同時(shí)又能得到含90%左右的氧化釓富集物及含氧化釔50%以上和含氧化鏑85%左右的共三種富集物。含氧化釔50%以上的富集物可直接作為環(huán)烷酸分離提純高純氧化釔的原料，縮短了流程，簡(jiǎn)化了工藝。
2.本發(fā)明的工藝方法利用了P507-鹽酸萃取體系，鹽酸比硝酸的價(jià)格便宜，而硝酸對(duì)設(shè)備的腐蝕性強(qiáng)，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重不安全。本發(fā)明的工藝方法無(wú)三廢污染。
3.本發(fā)明的工藝方法的原料液的稀土濃度高達(dá)1.5M，單位時(shí)間內(nèi)處理原料量大，產(chǎn)量高，可節(jié)省大量化工材料，各稀土元素的回收率高，工藝方法連續(xù)穩(wěn)定;本法適應(yīng)性強(qiáng)，適用于從各類稀土礦中分離出的含鋱中重稀土為原料提取制備純氧化鋱。
用以下非限定實(shí)施例更具體地描述本發(fā)明，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受這些實(shí)施例的限定。
實(shí)施例1在本實(shí)施例中以包頭礦P204[二(2-乙基己基)磷酸]釤-釓分離后的含鋱中重稀土的鹽酸溶液為進(jìn)行鋱鏑萃取分組分離的原料液，原料液中稀土的濃度為1.2±0.02M，其氫離子的濃度為0.01M鹽酸，混合稀土氧化物中氧化鋱的含量為12.7%。其稀土元素的組成如下稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釤4.7三氧化二銪＜0.1三氧化二釓34.3七氧化四鋱12.7三氧化二鏑18.5三氧化二鈥＜0.3三氧化二鉺＜0.3三氧化二銩＜0.1三氧化二鐿＜0.3三氧化二镥＜0.1三氧化二釔25.6其它輕稀土氧化物1.8以0.54MP507銨鹽-0.96MP507-磺化煤油組成有機(jī)相，洗液為2.6±0.03M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為30級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第13級(jí)，所用的流比為有機(jī)相∶原料液∶洗液＝7.65∶1∶0.88。在此鋱-鏑萃取分組分離中氧化鋱的回收率大于99%，三氧化二鏑和重稀土的回收率大于96%。萃余液即出口水相中稀土的濃度為0.3128M，氫離子的濃度為0.1795M。出口有機(jī)相中氧化鋱的含量小于0.2%。水相中鏑為1.2%。
將上述鋱-鏑萃取分組分離的水相作為進(jìn)行釓-鋱萃取分組分離的料液，在該料液中稀土的濃度為0.3128M，氫離子濃度為0.1795M，其稀土元素的組成如下稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釤8.55三氧化二銪0.18
三氧化二釓62.36三氧化二鋱23.09三氧化二鏑2.18三氧化二釔0.36其他稀土氧化物3.23其萃取有機(jī)相的組成為0.53MP507銨鹽-0.95MP407-磺化煤油，洗液為1.0±0.01M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為22級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第7級(jí)，所用的流比為有機(jī)相∶料液∶洗液＝0.7∶1∶0.22。在該釓鋱萃取分組分離中氧化鋱的回收率大于96%，氧化釓的回收率大于99%，出口有機(jī)相中氧化釓小于0.1%，稀土濃度為0.067M。出口水相中氧化鋱～0.8%。出口水相中稀土濃度為0.2334M，氫離子濃度為0.095M。
將上述釓-鋱萃取分組分離的有機(jī)相作為制備純氧化鋱的料液制備純氧化鋱，在有機(jī)相料液中稀土的濃度為0.067M，其稀土元素的組成如下稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓＜0.1七氧化四鋱90.09三氧化二鏑8.51三氧化二釔1.43以0.53MP507銨鹽-0.95MP507-磺化煤油組成有機(jī)相，洗液為2.45M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為28級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第16級(jí)，其流比為有機(jī)相∶有機(jī)料液∶洗液＝0.95∶1∶0.27，出口水相中稀土濃度為0.2119M，氫離子濃度為0.18M，有機(jī)相中稀土濃度為0.0067M，氧化鋱的回收率98.1%，產(chǎn)品純氧化鋱的純度為99.26%。
氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)的含量(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓0.12三氧化二鈥＜0.01
三氧化二鏑0.57三氧化二釔0.02三氧化二鉺＜0.01三氧化二銪＜0.01氧化鋱的總回收率為93.23%實(shí)施例2其操作方法及條件基本同實(shí)施例1，唯不同的是進(jìn)行鋱-鏑萃取分組分離的原料液中稀土的濃度為1.0±0.02M，原料液中的PH值為1.5，混合稀土氧化物中氧化鋱的含量為8.74%，其稀土元素的組成如下稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釤0.24三氧化二銪＜0.1三氧化二釓34.37七氧化四鋱8.74三氧化二鏑21.00三氧化二鈥1.71三氧化二鉺1.93三氧化二銩0.11三氧化二鐿0.21三氧化二镥＜0.01三氧化二釔30.6三氧化二鑭0.25三氧化二鈰0.69三氧化二鐠＜0.10三氧化二釹0.39洗液為2.9±0.05鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為40級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第17級(jí)，所用的流比為有機(jī)相∶原料液∶洗液＝10±1∶1∶1.18±0.05，在此鋱-鏑萃取分組分離中氧化鋱的回收率為99.08%，三氧化二鏑和重稀土元素的回收率為96.07%，出口水相中稀土的濃度為0.1638M，氫離子的濃度為0.12M。出口有機(jī)相中稀土濃度為0.0656M。
出口水相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))
三氧化二釤0.52三氧化二釓73.1三氧化二鏑4.3三氧化二銪＜0.1三會(huì)化二釔0.67三氧化二鑭0.54三氧化二鈰1.48三氧化二鐠＜0.1三氧化二釹0.84七氧化四鋱18.2出口有機(jī)相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓＜0.1七氧化四鋱＜0.15三氧化二鏑34.73三氧化二鈥3.11三氧化二鉺3.51三氧化二銩0.20三氧化二鐿0.38三氧化二镥＜0.10三氧化二釔55.27進(jìn)行釓-鋱萃取分組分離的料液中稀土的濃度為0.1638M，氫離子的濃度為0.12M，其稀土元素的組成與上述鋱-鏑萃取分組分離的出口水相的稀土元素的組成相同，其萃取有機(jī)相的組成為0.45MP507銨鹽-1.05MP507-磺化煤油，洗液1.0±0.02M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為30級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第13級(jí)，所用的流比為有機(jī)相∶料液∶洗液＝0.584∶1∶0.13。在此釓-鋱萃取分組分離中氧化鋱的回收率為96.6%，出口水相中稀土濃度為0.112M，氫離子的濃度為0.105M，出口有機(jī)相的稀土濃度為0.065M。
出口水相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釤0.64三氧化二銪0.12三氧化二釹0.93七氧化四鋱0.81三氧化二鈰1.79三氧化二鐠＜0.1
三氧化二釓95.01三氧化二鑭0.70出口有機(jī)相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二鈥0.21三氧化二釓0.14三氧化二鏑18.07三氧化二鉺0.15三氧化二釔2.64三氧化二銩＜0.1三氧化二鐿＜0.10三氧化二镥＜0.1七氧化四鋱77.66將上述的釓-鋱萃取分組分離的有機(jī)相作為制備純氧化鋱的料液制備純氧化鋱。在有機(jī)相料液中稀土濃度為0.065M，稀土元素的組成與上述釓-鋱萃取分組分離的出口有機(jī)相的稀土元素組成相同，其萃取有機(jī)相的組成為0.45MP507銨鹽-1.08MP507-磺化煤油，洗液為2.4±0.02M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為38級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第25級(jí)，其流比為有機(jī)相∶有機(jī)料液∶洗液＝1.1∶1∶0.22，出口水相中稀土濃度為0.2393M，氫離子濃度為0.21M，有機(jī)相中稀土濃度為0.01M，氧化鋱的回收率為95.4%，產(chǎn)品純氧化鋱的純度為99.52%。
氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)的含量(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二鈥＜0.01三氧化二釓0.18三氧化二鏑0.26三氧化二鉺＜0.01三氧化二釔0.015三氧化二銪＜0.01氧化鋱的總回收率為91.31%。
實(shí)施例3其操作方法及條件基坌同實(shí)施例1，唯不同的是進(jìn)行鋱-鏑萃取分組分離的原料液中氫離子的濃度為0.115M，混合稀土氧化物中氧化鋱的含量為5.8%，其稀土元素的組成如下稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釤2.73三氧化二銪＜0.1三氧化二釓25.96七氧化四鋱5.8三氧化二鏑25.78三氧化二鈥1.13三氧化二鉺1.20三氧化二銩＜0.1三氧化二鐿0.15三氧化二镥＜0.1三氧化二釔35.25三氧化二鑭0.31三氧化二鈰0.65三氧化二鐠＜0.1三氧化二釹0.55以0.57MP507銨鹽-0.93MP507-磺化煤油組成有機(jī)相，洗液為3.0±0.03M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為44級(jí)，進(jìn)料級(jí)數(shù)為第20級(jí)，所用的流比為有機(jī)相∶原料液∶洗液＝10.4∶1∶1.14，在此鋱-鏑萃取分組分離中氧化鋱的回收率為98.93%，出口水相中稀土的濃度為0.1441M，氫離子的濃度為0.114M，出口有機(jī)相中稀土的濃度為0.080M。
出口水相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釤6.33三氧化二銪0.16三氧化二釓69.10七氧化四鋱16.02三氧化二鏑4.40三氧化二釔0.54三氧化二釹1.22三氧化二鑭0.64三氧化二鈰1.40三氧化二鐠0.12
出口有機(jī)相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓＜0.3七氧化四鋱＜0.1三氧化二鏑39.09三氧化二釔56.58三氧化二鈥1.83三氧化二鉺1.94三氧化二銩＜0.1三氧化二鐿0.24三氧化二镥＜0.1進(jìn)行釓-鋱萃取分組分離的料液中稀土的濃度為0.1441M，氫離子的濃度為0.114M，其稀土元素的組成與上述鋱-鏑萃取分組分離的出口水相的稀土元素的組成相同，其萃取有機(jī)相的組成為0.39MP507銨鹽-0.81MP507-磺化煤油，洗液為0.50±0.02M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為26級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第11級(jí)，所用的流比為有機(jī)相∶料液∶洗液＝0.49∶1∶0.206，在此釓-鋱萃取分組分離中氧化鋱的回收率為99.51%。出口水相中稀土濃度為0.0956M，氫離子濃度為0.105M，有機(jī)相中稀土濃度為0.060M。
出口水相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓87.36七氧化四鋱0.53三氧化二鑭0.81三氧化二鈰1.77三氧化二鐠0.15三氧化二釹1.54三氧化二銪0.20三氧化二釤8.00出口有機(jī)相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓0.13七氧化四鋱76.34三氧化二鏑21.07三氧化二釔2.59三氧化二鈥0.15三氧化二鉺＜0.1
將上述的釓-鋱萃取分組分離的有機(jī)相作為制備純氧化鋱的料液制備純氧化鋱，在有機(jī)相料液中稀土的濃度0.060M，稀土元素的組成與上述釓-鋱萃取分組分離的出口有機(jī)相的稀土元素的組成相同，其萃取有機(jī)相的組成為0.39MP507銨鹽-0.81MP507-磺化煤油，洗液為1.2±0.02M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為48級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第31級(jí)，其流比為有機(jī)相∶有機(jī)料液∶洗液＝0.95∶1∶0.41，出口水相的稀土濃度為0.1116M，氫離子的濃度為0.184M，氧化鋱的回收率為96.9%，氧化鋱的純度為99.58%。
氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)的含量(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓0.17三氧化二銪＜0.01三氧化二鏑0.21三氧化二釔＜0.015三氧化二鈥＜0.01三氧化二鉺＜0.01氧化鋱總回收率為95.39%。
實(shí)施例4其操作方法及條件基本同實(shí)施例1，唯不同是進(jìn)行鋱-鏑萃取分組分離的原料液中稀土濃度為1.0±0.02M，原料液中的氫離子濃度0.05M，混合稀土氧化物中氧化鋱的含量為3.00%，其稀土元素的組成如下三氧化二釤2.4三氧化二銪0.15三氧化二釓13.1七氧化四鋱3.0三氧化二鏑23.60三氧化二鈥2.3三氧化二鉺3.2三氧化二銩＜0.1三氧化二鐿0.32三氧化二镥＜0.1
三氧化二釔52.3三氧化二鑭＜0.1三氧化二鈰＜0.1三氧化二鐠＜0.1三氧化二釹＜0.1洗液為3.2±0.05M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為50級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第22級(jí)，所用的流比為有機(jī)相∶原料液∶洗液＝10.8∶1∶1.01。在此鋱-鏑萃取分組分離中氧化鋱的回收率為97.26%。出口水相中稀土的濃度0.067M，氫離子濃度0.105M，出口有機(jī)相中稀土濃度為0.08M。
出口水相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釤12.44三氧化二銪0.78三氧化二釓66.84七氧化四鋱15.4三氧化二鏑1.75三氧化二鈰0.73三氧化二鐠0.15三氧化二釹0.94三氧化二釔0.31三氧化二鑭0.45出口有機(jī)相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓0.26七氧化四鋱＜0.1三氧化二鏑28.50三氧化二鈥2.82三氧化二鉺3.92三氧化二銩＜0.1三氧化二鐿0.39三氧化二镥＜0.1三氧化二釔64.09上述鋱-鏑萃取分組分離的出口水相經(jīng)濃縮處理使進(jìn)行釓-鋱萃取分組分離的料液中的稀土濃度為0.40M，氫離自濃度為0.1431M，其稀土元素的組成與上述鋱-鏑萃取分組分離的出口水相的稀土元素的組成相同，其萃取有機(jī)相的組成為0.45MP507銨鹽-0.85MP507-磺化煤油，洗液為1.5±0.02M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為32級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第14級(jí)，所用的流比為有機(jī)相∶料液∶洗液＝0.97∶1∶0.15，在此釓-鋱萃取分組分離中氧化鋱的回收率為97.7%，出口水相稀土濃度為0.2872M，氫離子濃度為0.113M，出口有機(jī)相的稀土濃度為0.072M。
出口水相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二鑭～三氧化二釹2.5三氧化二釤15.07三氧化二銪0.945三氧化二釓86.98七氧化四鋱0.43出口有機(jī)相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓0.36七氧化四鋱87.2三氧化二鏑10.02三氧化二鈥0.25三氧化二銪＜0.01三氧化二鉺0.18三氧化二釔1.78將上述的釓-鋱萃取分組分離的有機(jī)相作為制備純氧化鋱的料液制備純氧化鋱，在有機(jī)相料液中稀土濃度為0.072M，稀土元素的組成與上述釓-鋱萃取分組分離的出口有機(jī)相的稀土元素的組成相同，其萃取有機(jī)相的組成為0.48MP507銨鹽-0.82MP507-磺化煤油，洗液為2.35M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為55級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第33級(jí)，其流比為有機(jī)相∶有機(jī)料液∶洗液＝1.3∶1∶0.37，出口水相稀土元素濃度為0.1676M，氫離子的濃度為0.21M，有機(jī)相稀土濃度為0.01M，氧化鋱的回收率為98.41%，氧化鋱的純度為99.23%。
氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)的含量(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓0.41三氧化二釔＜0.01三氧化二鏑0.32三氧化二鈥＜0.01三氧化二銪＜0.01三氧化二鉺＜0.01氧化鋱總回收率93.51%實(shí)施例5其操作方法及條件基本同實(shí)施例1，唯不同的是進(jìn)行鋱-鏑萃取分組分離的原料液中稀土的濃度為0.4M，原料液中的PH值為5，混合稀土氧化物中氧化鋱的含量為6.2%，其稀土元素的組成如下三氧化二釤0.5三氧化二銪＜0.1三氧化二釓28.3七氧化四鋱6.2三氧化二鏑25.5三氧化二鈥1.1三氧化二鉺1.2三氧化二銩＜0.1三氧化二鐿0.2三氧化二釹＜0.1三氧化二釔36.5三氧化二鑭＜0.1三氧化二鈰＜0.1三氧化二鐠＜0.1以0.2MP507銨鹽-0.8MP507-磺化煤油組成的有機(jī)相，洗液為1.5±0.02M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為44級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第21級(jí)，所用流比為有機(jī)相∶原料液∶洗液＝4.5∶1∶0.55。在此鋱-鏑萃取分組分離中氧化鋱的回收率為98.95%，出口水相中稀土的濃度為0.065M，氫離子濃度為0.281M，出口有機(jī)相中稀土的濃度為0.067M。
出口水相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二鑭-三氧化二釹1.2三氧化二釤1.35三氧化二釓76.47七氧化四鋱16.75三氧化二鏑3.68三氧化二釔0.31三氧化二銪＜0.1出口有機(jī)相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓0.3七氧化四鋱＜0.1三氧化二鏑37.2三氧化二鈥1.70三氧化二鉺1.85三氧化二銩0.15三氧化二鐿0.31三氧化二釔56.15三氧化二镥＜0.1上述鋱-鏑萃取的分組分離的出口水相，經(jīng)濃縮富集使進(jìn)行釓-鋱萃取分組分離的料液中的稀土濃度為1.2M，料液的PH值為3其稀土元素的組成與上述鋱-鏑萃取分組分離的出口水相的稀土元素的組成相同，其萃取有機(jī)相的組成為0.36MP507銨鹽-0.64MP507-磺化煤油，洗液為1.8±0.02M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為28級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第13級(jí)，所用的流比為有機(jī)相∶料液∶洗液＝3.3∶1∶0.25。在此釓-鋱萃取分組分離中氧化鋱的回收率為97.07%，出口水相中稀土濃度為0.7609M，氫離子濃度為0.096M，出口有機(jī)相的稀土濃度為0.075M。
出口水相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二鑭-三氧化二釹1.01三氧化二釤1.70三氧化二釓96.48七氧化四鋱0.62
三氧化二銪0.11出口有機(jī)相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓0.32七氧化四鋱79.61三氧化二鏑18.05三氧化二鈥0.31三氧化二釔1.43三氧化二銪＜0.01三氧化二鉺0.28將上述的釓-鋱萃取分組分離的有機(jī)相作為制備純氧化鋱的料液制備純氧化鋱，在有機(jī)相料液中稀土濃度為0.075M，稀土元素的組成與上述釓-鋱萃取分組分離的出口有機(jī)相的稀土元素的組成相同，其萃取有機(jī)相的組成為0.2MP507銨鹽-0.80MP507-磺化煤油，洗液為1.8±0.02M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為30級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第17級(jí)，其流比為有機(jī)相∶有機(jī)料液∶洗液＝1.2∶1∶0.27，出口水相中稀土元素濃度為0.222M，氫離子的濃度為0.35M，氧化鋱的回收率為97.5%，產(chǎn)品氧化鋱的純度為99.12%。
氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)的含量(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釔＜0.01三氧化二銪＜0.01三氧化二鏑0.38三氧化二鈥＜0.01三氧化二釓0.46三氧化二鉺＜0.01氧化鋱的總回收率為93.65%實(shí)施例6其操作方法及條件基本同實(shí)施例1，唯不同的是進(jìn)行鋱-鏑萃取分組分離的原料液中稀土的濃度為0.6034M，原料液中PH為2，混合稀土氧化物中氧化鋱的含量為13.53%，其稀土元素的組成如下稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二鑭-三氧化二銪0.44三氧化二镥＜0.1三氧化二釓4.78七氧化四鋱13.53三氧化二鏑33.5三氧化二鈥2.1三氧化二釔41.30三氧化二鉺1.8三氧化二鐿2.2三氧化二銩0.20以0.39MP507銨鹽-0.81MP507-磺化煤油，洗液為3.5±0.05M鹽酸。分餾萃取的級(jí)數(shù)為40級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第16級(jí)，所用流比為有機(jī)相∶原料液∶洗液＝6.2∶1∶0.37。在此鋱-鏑萃取分組分離中氧化鋱的回收率為99.41%，出口水相中稀土的濃度為0.068M，氫離子濃度為0.211M，出口有機(jī)相中稀土的濃度為0.082M。
出口水相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二鑭-三氧化二銪1.42三氧化二釓18.50七氧化四鋱53.46三氧化二鏑25.22三氧化二釔1.26出口有機(jī)相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓＜0.01七氧化四鋱＜0.1三氧化二銪＜0.01三氧化二鈥2.62三氧化二釔51.54三氧化二鉺2.25三氧化二鐿2.75三氧化二銩0.25三氧化二镥＜0.1三氧化二鏑40.41上述鋱-鏑萃取的分組分離的出口水相，經(jīng)濃縮富集使進(jìn)行釓-鋱萃取分組分離的料液中的稀土濃度為0.5102M，使料液中氫離子的濃度為0.09M，其稀土元素的組成與上述鋱-鏑萃取分組分離的出口水相的稀土元素的組成相同，其萃取有機(jī)相的組成為0.61MP507銨鹽-1.09MP507-磺化煤油，洗液為0.50±0.02M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為30級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第15級(jí)，所用的流比為有機(jī)相∶料液∶洗液＝3.4∶1∶1.63。在此釓-鋱萃取分組分離中氧化鋱的回收率為99.52%，出口水相中稀土濃度為0.04M，氫離子濃度為0.065M，出口有機(jī)相的稀土濃度為0.12M。
出口水相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二鑭-三氧化二釹2.26三氧化二釓92.6七氧化四鋱1.28三氧化二銪0.32三氧化二釤3.54出口有機(jī)相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓0.41七氧化四鋱66.42三氧化二銪＜0.01三氧化二鈥0.15三氧化二釔1.6三氧化二鉺0.12三氧化二鏑31.26將上述的釓-鋱萃取分組分離的有機(jī)相作為制備純氧化鋱的料液制備純氧化鋱，在有機(jī)相料液中稀土濃度為0.12M，稀土元素的組成與上述釓-鋱萃取分組分離的出口有機(jī)相的稀土元素的組成相同，其萃取有機(jī)相的組成為0.61MP507銨鹽-1.09MP507-磺化煤油，洗液為2.4±0.03M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為68級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第41級(jí)，所用流比為有機(jī)相∶有機(jī)料液∶洗液＝1.2∶1∶0.33，出口水相中稀土元素濃度為0.2924M，氫離子的濃度為0.089M，有機(jī)相中稀土濃度為0.033M，氧化鋱的回收率為98.65%，產(chǎn)品氧化鋱的純度為99.15%。
出口水相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓0.62七氧化四鋱99.15三氧化二銪＜0.01三氧化二鈥＜0.01三氧化二釔＜0.01三氧化二鉺＜0.01三氧化二鏑0.23出口有機(jī)相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓＜0.01七氧化四鋱2.7三氧化二鏑91.63三氧化二鈥0.45三氧化二釔4.85三氧化二鉺0.36氧化鋱的總回收率為97.60%實(shí)施例7其操作方法及條件基本同實(shí)施例1，唯不同的是進(jìn)行鋱-鏑萃取分組分離的原料液中稀土的濃度為0.800M，原料液中氫離子濃度為0.15M，混合稀土氧化物中氧化鋱的含量為10.4%，其稀土元素的組成如下稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二鑭-三氧化二銪2.1三氧化二釓11.5七氧化四鋱10.4三氧化二鏑28.7三氧化二鈥2.8
三氧化二釔41.4三氧化二餌2.3三氧化二鐿0.81三氧化二銩＜0.1三氧化二镥＜0.1以0.45MP507銨鹽-1.05MP507-磺化煤油，洗液為2.4±0.02M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為44級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第24級(jí)，所用流比有機(jī)相∶原料液∶洗液＝7.9∶1∶0.92。在此鋱-鏑萃取分組分離中氧化鋱的回收率為99.22%，出口水相中稀土的濃度為0.0871M，氫離子濃度為0.192M，出口有機(jī)相中稀土的濃度為0.08M。
出口水相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二鑭-三氧化二銪7.98三氧化二釓43.73七氧化四鋱39.54三氧化二鏑7.60三氧化二釔1.14出口有機(jī)相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓0.10七氧化四鋱0.11三氧化二鏑36.22三氧化二鈥3.78三氧化二釔55.95三氧化二鉺3.11三氧化二鐿1.09三氧化二銩＜0.1三氧化二镥＜0.1上述鋱-鏑萃取的組分分離的出口水相，經(jīng)濃縮富集使進(jìn)行釓-鋱萃取分組分離的料液中的稀土濃度為0.795M，使料液中的PH值為2，其稀土元素的組成與上述鋱-鏑萃取分組分離的出口水相的稀土元素的組成相同，其萃取有機(jī)相的組成為0.54MP507銨鹽-0.96MP507-磺化煤油，洗液為0.90±0.02M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為20級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第11級(jí)，所用的流比為有機(jī)相∶料液∶洗液＝4∶1∶1.1。在此釓-鋱萃取分組分離中氧化鋱的回收率為98.42%，出口水相中稀土濃度為0.1969M，氫離子濃度為0.092M，出口有機(jī)相的稀土濃度為0.0954M。
出口水相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二鑭-三氧化二銪14.95三氧化二釓83.84七氧化四鋱1.2出口有機(jī)相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓0.49七氧化四鋱82.11三氧化二鏑14.83三氧化二鈥0.15三氧化二釔2.38三氧化二鉺0.19三氧化二銪＜0.01將上述的釓-鋱萃取分組分離的有機(jī)相作為制備純氧化鋱的料液制備純氧化鋱，在有機(jī)相料液中稀土濃度為0.0954M，稀土元素的組成與上述釓-鋱萃取分組分離的出口有機(jī)相的稀土元素的組成相同，其萃取有機(jī)相的組成為0.54MP507銨鹽-0.96MP507-磺化煤油，洗液為3.2±0.05M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為60級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第34級(jí)，所用的流比為有機(jī)相∶有機(jī)料液∶洗液＝1.1∶1∶0.34，出口水相中稀土元素濃度為0.2301M，氫離子的濃度為0.167M，氧化鋱的回收率為98.96%，產(chǎn)品純氧化鋱的純度為99.14%。
出口水相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓0.58七氧化四鋱99.14
三氧化二鏑0.24三氧化二鈥＜0.01三氧化二釔＜0.01三氧化二鉺＜0.01三氧化二銪＜0.01出口有機(jī)相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓＜0.01七氧化四鋱4.9三氧化二鏑85.8三氧化二鈥0.81三氧化二釔8.4三氧化二鉺0.32氧化鋱的總回收率為96.64%實(shí)施例8其操作方法及條件基本同實(shí)施例1，唯不同的是進(jìn)行鋱-鏑萃取分組分離的原料液中稀土的濃度為1.5M，原料液中氫離子的濃度為0.5M，混合稀土氧化物中氧化鋱的含量為3.8%，其稀土元素的組成如下稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二鑭-三氧化二釹4.3三氧化二釓68.7七氧化四鋱3.8三氧化二鏑10.3三氧化二鈥0.2三氧化二釔3.7三氧化二鉺0.3三氧化二鐿＜0.1三氧化二銩＜0.1三氧化二镥＜0.1三氧化二釤8.4三氧化二銪＜0.1以0.62MP507銨鹽-1.08MP507-磺化煤油組成有機(jī)相，洗液為2.0±0.02M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為50級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第28級(jí)，所用流比有機(jī)相∶原料液∶洗液＝3.0∶1∶0.42。在此鋱-鏑萃取分組分離中氧化鋱的回收率為99.6%，出口水相中稀土的濃度為0.8926M，氫離子濃度為0.125M，出口有機(jī)相中稀土的濃度為0.08M。
出口水相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二鑭-三氧化二釹4.96三氧化二釓80.15七氧化四鋱4.44三氧化二鏑0.82三氧化二銪＜0.1三氧化二釔＜0.1三氧化二釤9.62出口有機(jī)相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓＜0.10七氧化四鋱＜0.1三氧化二鏑71.2三氧化二鉺2.03三氧化二釔25.12三氧化二鈥1.35進(jìn)行釓-鏑萃取分組分離的料液中的稀土濃度為0.8926M，氫離子濃度為0.125M，其稀土元素的組成與上述鋱-鏑萃取分組分離的出口水相的稀土元素的組成相同，其萃取有機(jī)相的組成為0.41MP507銨鹽-1.09MP507-磺化煤油，洗液為1.0±0.02M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為30級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第13級(jí)，所用的流比為有機(jī)相∶料液∶洗液＝1.01∶1∶0.29。在此釓-鋱萃取分組分離中氧化鋱的回收率為94.03%，出口水相中稀土濃度為0.6599M，氫離子濃度為0.098M，出口有機(jī)相的稀土濃度為0.048M。
出口水相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二鑭-三氧化二釹5.24三氧化二釓84.69七氧化四鋱0.28
三氧化二銪0.11三氧化二釤10.16出口有機(jī)相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓0.48七氧化四鋱80.94三氧化二鏑15.09三氧化二銪＜.01三氧化二釔1.81三氧化二鈥0.89三氧化二鉺0.48將上述的釓-鋱萃取分組分離的有機(jī)相作為制備純氧化鋱的料液制備純氧化鋱，在有機(jī)相料液中稀土濃度為0.048M，稀土元素的組成與上述釓-鋱萃取分組分離的出口有機(jī)相的稀土元素的組成相同，其萃取有機(jī)相的組成為0.48MP507銨鹽-1.02MP507-磺化煤油，洗液為3.5±0.05M鹽酸，分餾萃取的級(jí)數(shù)為56級(jí)，進(jìn)料級(jí)為第32級(jí)，所用的流比為有機(jī)相∶料液∶洗液＝0.9∶1∶0.14，出口水相中稀土元素濃度為0.2277M，氫離子的濃度為0.194M，氧化鋱的回收率為99.13%，產(chǎn)品純氧化鋱的純度為99.03%。
出口水相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓0.61七氧化四鋱99.03三氧化二鏑0.32三氧化二銪＜0.01三氧化二釔＜0.01三氧化二鈥＜0.01三氧化二鉺＜0.01出口有機(jī)相的稀土元素的組成(重量百分?jǐn)?shù))三氧化二釓＜0.01七氧化四鋱3.8三氧化二鏑85.6三氧化二鉺1.09三氧化二釔7.98三氧化二鈥1.52氧化鋱總回收率為92.84%。
權(quán)利要求
1.一種分餾萃取制取純鋱的工藝方法，以(0.2-0.68)M2-乙基己基膦酸-2-乙基己基酯銨鹽(P507銨鹽)-(0.8～1.5)M2-乙基己基膦酸2-乙基己基酯(P507)-煤油、磺化煤油、200號(hào)汽油其中的一種為稀釋劑組成萃取有機(jī)相(以下簡(jiǎn)稱P507銨鹽-P507)，以含鋱中重稀土的鹽酸溶液為原料液，其原料液中的氫離子的濃度為PH5～0.5M，本發(fā)明的特征是[1]首先進(jìn)行鋱-鏑萃取分組分離，洗液為1.3～3.6M鹽酸，其流比為有機(jī)相∶原料液∶洗液=2.9～12.0∶1∶0.3～1.3，[2]將鋱-鏑萃取分組分離所獲得的負(fù)載釓、鋱富集物的水相作為釓-鋱萃取分組分離的料液，進(jìn)行釓-鋱萃取分組分離，萃取有機(jī)相的組成為(0.12-0.68)MP507銨鹽-(0.64-1.5M)P507-煤油、磺化煤油、200號(hào)汽油其中的一種為稀釋劑，洗液為0.45-3.5M鹽酸，其流比為有機(jī)相∶料液∶洗液=0.4～4.5∶1∶0.12～1.65，[3]將釓-鋱萃取分組分離所獲得的負(fù)載鋱富集物的有機(jī)相作為分餾萃取制取純鋱的料液，萃取有機(jī)相的組成為(0.2～0.68)MP507銨鹽-(0.8～1.5)MP507_煤油、磺化煤油、200號(hào)汽油其中的一種為稀釋劑，洗液為1.1～3.6M鹽酸，其流比為有機(jī)相有機(jī)料液∶洗液=0.85～3.5∶1∶0.12～0.70。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種分餾萃取制取純鋱的工藝方法，其特征是，進(jìn)行鋱-鏑萃取分組分離的原料液中稀土濃0為0.4-1.5M，混合稀土氧化物中含七氧化四鋱3%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的一種分餾萃取制取純鋱的工藝方法，其特征是，鋱-鏑萃取分組分離時(shí)的有機(jī)相組成為(0.45～0.54)M-(0.96～1.05)MP507煤油磺化煤油、200號(hào)汽油其中一種為稀釋劑，洗液為2.2～2.8M鹽酸，其流比有機(jī)相∶原料液∶洗液＝7～8∶1∶1～1.3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的一種分餾萃取制取純鋱的工藝方法，其特征是，釓-鋱萃取分組分離的料液中稀土濃度為0.14～1.2M，氫離子濃度為PH3～0.5M。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的一種分餾萃取制取純鋱的工藝方法，其特征是，釓-鋱萃取分組分離的萃取有機(jī)相組成為(0.45～0.54)MP507銨鹽-(0.96～1.05)P507-煤油、磺化煤油、200號(hào)汽油其中的一種為稀釋劑，洗液為1.0～1.5M鹽酸，其流比為有機(jī)相∶料液∶洗液＝1.60～2.00∶1∶0.32～0.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的一種分餾萃取制取純鋱的工藝方法，其特征是，制取純鋱的分餾萃取的有機(jī)料中稀土濃度為0.045～0.13M。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的一種分餾萃取制取純鋱的工藝方法，其特征是，制取純鋱的分餾萃取有機(jī)相組成為(0.45～0.54)MP507銨鹽-(0.96～1.05)MP507-煤油、磺化煤油、200號(hào)汽油其中的一種為稀釋劑，洗液為2.0-2.6M鹽酸，其流比有機(jī)相∶有機(jī)料液∶洗液＝1.5～2.5∶1∶0.4～0.6。
全文摘要
一種分餾萃取制取純氧化鋱的工藝方法，以P507為萃取劑，以中重稀土的鹽酸溶液為原料液，原料液的pH5～0.5M。先進(jìn)行鋱—鏑萃取分組分離，再進(jìn)行釓-鋱萃取分組分離，以釓—鋱萃取分組分離的負(fù)載鋱富集物的有機(jī)相作為分餾萃取制取純氧化鋱的料液。本工藝可生產(chǎn)出純度大于99％的氧化鋱，用于做三基色熒光粉的綠粉，同時(shí)得90％左右氧化釓及含50％以上氧化釔和含85％左右氧化鏑三種富集物。工藝連續(xù)穩(wěn)定，適應(yīng)性強(qiáng)。
文檔編號(hào)C22B3/38GK1047700SQ8910353
公開(kāi)日1990年12月12日 申請(qǐng)日期1989年6月2日 優(yōu)先權(quán)日1989年6月2日
發(fā)明者童兆達(dá), 馬建軍 申請(qǐng)人:甘肅稀土公司