專利名稱：真空濺射系統(tǒng)陰極靶的粘接方法
技術領域：
本發(fā)明涉及真空濺射系統(tǒng)所用的陰極靶的粘接方法。
眾所周知，薄膜濺射設備自七十年代以來，經過不太長的發(fā)展階段，到七十年代初便已廣泛地應用于基礎研究和相當寬的工業(yè)領域。其發(fā)展之所以如此迅速，大概有如下幾點1.濺射膜與基片間的粘附力要比相同基片條件下的熱蒸發(fā)膜的粘附力大得多。
2.濺射膜內成份比例和靶內成份比例之差小于蒸發(fā)膜內成份比例和源內成份比例的差別。“分餾”現(xiàn)象小。
3.濺射淀積這一物理過程屬低溫型，所以允許在熔點比較低的基片上淀積薄膜(例如塑料或者某些結晶材料)。
4.安裝各種形式的磁控結構可提高濺射效率。
5.在RF濺射時，可加上負直流偏壓，以改變?yōu)R射膜的性能。
有了一臺性能優(yōu)良的濺射臺只意味著有了一件制取濺射膜的基本工具。但究竟能制出多少種薄膜，那就取決于有多種濺射靶。理論上講，大多數(shù)固態(tài)物質都可制成濺射靶;實際上，是受冶煉技術、高溫燒結技術和濺射靶的粘接技術的限制。而冶煉技術、高溫燒結技術發(fā)展到今天，可以使大多數(shù)固態(tài)材料制成板材靶坯。另外，濺射靶是消耗性部件，當靶材余存達到下限時，便不再起輝工作，這時必須更換新靶。因此，濺射系統(tǒng)所用陰極靶的粘接技術越來越引起人們的注意，其粘接方法不斷地更新。
濺射靶在工作時，其表面承受高能氬離子的轟擊，表面溫度可達700℃。這就要求靶托要通冷卻介質(一般通水)，靶托要有良好的熱傳導性(一般用紫銅制作靶托)，靶材和靶托間具有良好的導電性和導熱性;靶材、靶托二者的熱膨脹系數(shù)要盡可能匹配，以免濺射靶在工作時脆裂和脫落。
縱觀國內外比較常用的粘靶方法，不外乎如下三種機械壓緊法，導電膠粘接法和合金焊接法。其中機械壓緊法，靶和靶托的對接面很難完全不存在縫隙，影響熱傳導。當靶為熱傳導系數(shù)低的絕緣介質時，不僅導熱性差，也容易脆裂。用導電膠粘接法時，必須用數(shù)量可觀的銀粉配膠，成本高，另外膠體本身導熱性差。人們一般采用合金焊接法。
合金焊接靶法又分為三種。第一種方法是用貴金屬合金作為焊接劑。如Au(金)、Ag(銀)、Pt(鉑)等貴重金屬與其它材料的混合物，然后將難濺射的、脆的、易裂的、熱膨脹系數(shù)相匹配的靶焊接到靶托上。焊法是真空狀態(tài)下，必須將貴重金屬合金焊料加熱到1100℃高溫進行熔化，在靶上加靜壓，使之與靶托焊接起來，這種方法工藝復雜，成本極高;第二種方法是在靶表面涂上一層銀、鉑、金與其它物質的某種工藝處理過的混合物，即貴金屬涂料，進行高溫燒結，用錫基焊料與靶托焊接。此方法同樣須消耗大量貴金屬，并在高溫下燒結，也造成極大的材質與能源的浪費。第三種方法是在靶表面涂鍍一層粘附層，如鎳、鎳鉻混合物、Mo、W、Al和Si混合物、Zn、Cu、Cu和玻璃混合物等，粘附層上再涂鍍一層可焊層，如銅(Cu)、銀(Ag)、銅和玻璃混合物等，最后將已涂鍍了可焊層的靶表面與靶托對焊起來。這種方法，粘一種類型的靶要鍍一層相應的粘附層和可焊層。且其靶和靶托之間粘結性能較差，影響真空濺射系統(tǒng)陰極靶使用壽命。
上述粘靶方法，大都與價格昂貴的合金或純金屬有關，又涉及到制取真空環(huán)境或高溫防氧化燒結技術以及加壓等手段，均感造價高，工藝繁復。本發(fā)明提供了一種新穎的、實用的、成本低廉的濺射靶粘接方法。該發(fā)明克服了上述諸種方法的缺點，在相當寬的靶與靶托熱膨脹系統(tǒng)差的范圍內，成功地粘接金屬、合金、介質靶，使其在工作中不脆裂、不脫落。
分別將靶和靶托表面清洗干凈，之后將靶放入真空室，該真空室要求先抽至8×10-6～5×10-6Torr，再加入工作氣體(氬氣，工作氣壓為5×10-3Torr)，在靶已洗凈的待粘面上濺射上一層Ti(厚度為100A°～200A°)。鈦(Ti)層的粘附性極好，濺射鈦時，可發(fā)生明顯的鈦原子與靶表面層原子間的相互滲入，增加粘附性。
在濺射層之后的“同一真空周期”內，在同樣的比較高的靶溫度(200℃～250℃)之下，再濺射一層銅層(厚度為4μm～10μm)，作為可焊層。
已經濺射了Ti/Cu結構的靶待接面和靶托待接面上分別涂上防氧化保護層，如松香乙醇飽和溶液。將靶和靶托分別放進如圖3所示的加熱系統(tǒng)分別升溫，靶托加熱至200℃～250℃，靶加熱到150℃～200℃。在加熱系統(tǒng)中將靶托表面上均勻涂上普通錫基低溫焊錫(厚度為0.5mm～1mm)。再將已加熱的靶取出放入靶托的加熱系統(tǒng)，并使之和靶托定位焊接。
在濺射鈦時，由于基片表面溫度較高，高能氬離子的作用以及鈦原子極好的親合力，可發(fā)生明顯的鈦原子與靶表面層原子間的相互遷移滲入，大大增加了粘附性。
靶托與靶在加熱情況下，由于涂上了防氧化保護層，二者粘接面不會氧化;同時在用普通錫基低溫焊錫為焊料焊接時，起助焊作用。
在靶托上裝定位裝置(如圖4)，不僅使靶與靶托對中定位，而且可防止低溫焊錫熔溶后溢出，確保靶懸浮在靶托上0.5mm～1mm之間。既可克服靶托、靶二對接面加工不夠平整的缺點，又保持二對接面之間有0.5mm～1mm厚的距離，形成靶與靶托間比較大的緩沖區(qū)。正是這一緩沖區(qū)的作用，即使靶的熱膨脹系數(shù)與靶托相差較大，在工作時，由于熱應力的影響，也不會使靶脫落。
此工藝擺脫了靶托、靶通常必須在真空環(huán)境或高溫燒結焊接工藝過程，只用同種粘附層和可焊層，即可粘接多種濺射靶。增強了靶與靶托之間粘附性;同時，該工藝用錫基低溫焊錫代替貴重金屬焊接劑，從而簡化了工藝、降低了成本，代來更大的經濟效益;而一定厚度的焊層的緩沖作用，又大大地加寬了可粘接濺射系統(tǒng)陰極靶的范圍。


圖1為已經濺射Ti、Cu膜并涂上防氧化保護層的靶。
圖2為已經涂上防氧化保護層的靶托。
圖3為靶托加熱系統(tǒng)結構簡圖。
圖4為定位系統(tǒng)示意圖。
①為防氧化保護層，②為Cu層，③為Ti層，④為靶，⑤為防氧化保護層，⑥為靶托，⑦為溫控儀，⑧為熱電偶，⑨為加熱裝置，⑩為已涂有低溫焊料的靶托，11為水平裝置，12為靶，13為焊錫層，14為靶托，15為定位裝置。
實施例1以(FeSiAl)合金靶粘接為例。該合金脆、硬(Hv＞680)，易裂，熱膨脹系數(shù)為110×10-7/℃，靶托為紫銅，導電、導熱性能好，熱膨脹系數(shù)為165×10-7/℃。粘接步驟如下1.清洗靶和水冷靶托待粘表面乙醇和200＃汽油各50%(體積百分比)混合液浸泡24小時以上-用細砂紙打光、打亮-自來水沖凈-去污粉反復用力擦三遍-自來水沖凈去污粉顆粒-去離子水沖凈-優(yōu)級乙醇脫水-用高壓純氮氣吹干，待用。
2.濺射一層Ti作為粘附層將靶材安裝在濺射臺樣品架上，選擇園片形靶，外觀比較差面作為粘接面，對著鈦靶。鈦膜厚度為200A°，濺射條件是本底真空度為5×10-6Torr氬氣工作壓強為5×10-3Torr基片初始溫度為150℃基片與靶距離為110mmTi靶功率密度為8.5W/cm23.與2中濺射Ti層同一真空周期內再濺射一層5μm厚的銅層，作為可焊層，濺射工藝條件同2步。
4.將1中處理過的紫銅靶托待粘面和2步處理過的濺射有(Ti+Cu)層的靶表面涂上松香乙醇飽和溶液。一則防止靶、靶托二粘接面在焊接加熱過程中發(fā)生氧化，二則在焊接時起助焊作用。二者涂好后，分別放置自然陰干。
涂時要注意盡量使松香乙醇飽和溶液涂勻，千萬不要流到不需粘接的部位，尤其是銅托。
5.安裝加熱系統(tǒng)所需儀器設備1000W 250v電爐一只溫度自控儀一臺Cu-康Cu熱電偶一支水平儀一只250℃自控溫度烘箱一臺a)將電爐電源線連接到溫度自控儀輸出端上。
將Cu-康Cu熱偶兩引線連在溫度自控儀熱偶端上。
b)將1000W電源放在可調的平臺上。
將一塊鐵板放在電爐上，位置要正。
調節(jié)可調的平臺，將紫銅托待粘面調整到水平。
c)將熱偶測溫探頭放在合適的位置。
接通溫控儀電源即可加熱，加熱系統(tǒng)見圖3。
6.安裝靶與紫銅靶托的定位卡具。由于靶略大于靶托粘接面，所以必須有兩個直徑不同、寬窄不同的圓環(huán)才能解決問題。定位裝置如圖4。
7.接通溫控儀電源，用手動控制加熱器升溫。升溫速度為4℃/分。當溫度升至250℃時，溫控儀進入自動保溫狀態(tài)。將國產低溫焊錫熔化在紫銅靶托待粘接面上，使整個錫面均勻分布，厚度為1mm。
將經過“1～4”步處理過的靶放入烘箱，有松香面向上平放，在啟動溫控儀30分鐘后，即打開烘箱加熱，大約經25～30分鐘后，升到200℃。介質靶必須從室溫起升溫，金屬及合金靶材可在200℃時放入。
8.當托上焊錫已熔溶均勻，烘箱靶已加熱到200℃后，用專用工具，將靶從烘箱中取出，松香面向下放在靶托待粘面的焊錫上，并進入“6”步中所取的定位卡具環(huán)中。輕輕使園形靶在定位環(huán)限制下與靶托同心旋轉，慢慢擠出已經熔化的松香。靶上不加任何外力，在熔溶錫基焊錫表面張力作用下，使靶與靶托間有一定的懸浮距離，亦即在兩被粘面之間保持一定厚度的錫層。
由于有事先涂好的松香層，在靶烘至200℃，靶托加熱到250℃時，相關的被粘接面都不發(fā)生氧化，從而不必在真空室內操作。
9.由于加熱電爐上加放了厚鐵板，熱容量很大，因此焊好后，即可停止保溫而自然隨爐冷卻。
10.等焊件完全冷卻后，取下粘好的濺射靶，卸掉兩定位卡具刮凈不該滴有焊錫部位上的焊錫。將濺射靶清潔處理干凈。
11.將經過“1～10”步處理過的濺射靶裝入濺射系統(tǒng)中，作試濺射加電試驗。從100W總功率起始，每隔50W×5分鐘升一次功率，直到高出正常使用功率約200W即可停止加大功率。經本步試加電而不破裂的靶，才算達到合格標準。
實施例2以Al2O3靶粘接為例。該介質材料硬度高、易脆，熱膨脹系數(shù)較低，熱傳導性較差。靶托為紫銅。粘接工藝同實施例1。
實施例3以Ni(鎳)靶粘接為例。該金屬材料延展性好，導電性和導熱性較好，熱膨脹系數(shù)為126×10-7/℃。靶托為紫銅。粘接工藝同實施例1。
權利要求
1.一種真空濺射系統(tǒng)陰極靶的粘結方法，包括清洗、濺射粘附層和焊接步驟。其特征在于，其工藝方法如下①清洗、濺射粘附層a.分別清洗靶托、靶；b.將清洗干凈并加熱至200℃～250℃的靶材待接面，在真空條件下依次濺射Ti、Cu層，然后再涂上一種防氧化保護層；c.將清洗干凈并涂上防氧保護層，加熱到200℃～250℃的靶托涂上錫基低溫焊錫。②焊接把靶放入靶托的加熱系統(tǒng)中，將靶和靶托定位焊接成一體。
2.按權利要求1所述的真空濺射系統(tǒng)陰極靶的粘接方法，其特征在于①中所述真空條件為本底真空度在抽真空至8×10-6Torr～5×10-3Torr，再加入工作氣體(氬氣)氣壓為5×10-3Torr。
3.按權利要求①中所述，Ti、Cu濺射層厚分別為100A°～200A°、4μm～10μm。
4.按權利要求①中所述，防氧化保護層可以是乙醇松香飽和溶液。
5.按權利要求①中所述，涂錫基低溫焊錫厚度為0.5mm～1mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及真空濺射系統(tǒng)陰極靶的粘結方法。其工藝由清洗、濺射鍍膜、焊接等步驟組成。該方法擺脫了靶托、靶通常必須在真空、高溫條件下，進行焊接的工藝環(huán)境?？朔藗鹘y(tǒng)靶托、靶材質必須匹配的缺陷，用廉價錫基低溫焊錫代替貴金屬焊接，不僅簡化真空濺射陰極靶的粘接工藝，減少材質和能源的消耗，降低了成本，提高了效益。同時，增強了靶與靶托之間粘附性、導電性及導熱性能。
文檔編號C23C14/34GK1062178SQ9010947
公開日1992年6月24日 申請日期1990年11月29日 優(yōu)先權日1990年11月29日
發(fā)明者方光旦, 宋慶山, 陳 光, 熊鑫恩 申請人:中國科學院計算技術研究所