專利名稱：從含鋅煙道灰制取氧化鋅的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工技術(shù)，適用于制取無機(jī)化工鋅鹽-氧化鋅產(chǎn)品。
在煉鋅廠和煉鋼廠廢棄的含鋅煙道灰中，含有30-50%的氧化鋅，同時含有大量的錳、鉛、銅、鐵、鈷、鎳等金屬，這種氧化鋅在工業(yè)上顯然不能直接使用，棄之又十分可惜，目前，從含鋅煙道灰中制取高純度的氧化鋅產(chǎn)品，是一個迫切需要解決的難題。氨-銨工藝法較好地解決了這個難題，中國專利公開了一種用氨-銨法直接“從菱鋅礦中制氧化鋅技術(shù)”(中國專利申請公開號CN88102610A)，但是，應(yīng)用該技術(shù)從含鋅煙道灰中制取氧化鋅產(chǎn)品，存在有以下缺點1、溶液中的錳離子不易分離，嚴(yán)重影響了產(chǎn)品質(zhì)量，2、氨-銨溶液NH3∶CO2大于19.6，該比值過高，造成原料損耗過大，設(shè)備要求過高，無法應(yīng)用于工業(yè)上生產(chǎn)，3、使用硫化物除雜劑，由于硫化鋅也是一種難溶物質(zhì)，而影響了鋅的回收率。
本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足而提供一種用氨-銨法直接從含鋅煙道灰中制取高純度氧化鋅的工藝技術(shù)，并且該工藝方法除雜徹底，容易凈化，適于工業(yè)上生產(chǎn)。
本發(fā)明的工藝方法是將含鋅煙道灰經(jīng)浸取、除雜、熱解、鍛燒四個流程，其原理是
1、浸取煙道灰中鋅主要以氧化鋅形式存在，煙道灰用氨水-碳酸氫銨混合溶液進(jìn)行浸取，其反應(yīng)為
同時，一些伴生金屬離子也進(jìn)入溶液，其反應(yīng)式為
金屬氨絡(luò)離子的通式為Me(NH3)nm在氨-銨混合溶液中，NH∶Me和CO2∶Me的比值應(yīng)適當(dāng)，以使鋅成為穩(wěn)定的Zn(NH3)2+4絡(luò)合物進(jìn)入溶液和獲得較高的浸出率，否則，將造成原料損耗過大，設(shè)備要求過高，以致于在工業(yè)上無法生產(chǎn)。
2、除雜由于溶液中NH+4的存在抑制了NH3·H2O的電離，使得Mn2+溶于溶液中，不易除去，而Mn2+的存在嚴(yán)重影響了產(chǎn)品的質(zhì)量。本發(fā)明的凈化方法是首先根據(jù)氨-銨混合液中的NH3∶Me和CO2∶Me的比值，加入適量的氫氧化鈣，增加溶液中OH-的濃度，促使Mn2+沉淀下來，而Ca2+與CO2-3形成CaCO3沉淀，同時，其它不能與氨形成絡(luò)合物的金屬離子也能沉淀下來，其反應(yīng)式為
氫氧化鈣的加入量過多，將造成氧化鋅的損失過大;氫氧化鈣的加入量過少，除雜不徹底，因此，氫氧化鈣的加入量要適當(dāng)。
再加入過量的鋅粉，鋅粉的加入量應(yīng)是雜質(zhì)含量的3-5倍，使溶液中的金屬離子以單質(zhì)的形式沉淀下來，從而進(jìn)一步徹底凈化。反應(yīng)中，Zn先與Cu2+進(jìn)行置換，再與Pb2+等其它離子進(jìn)行置換，其反應(yīng)通式為
而Zn以Zn(NH3)2+4的形式進(jìn)入溶液，也不會造成浪費。
3、熱解經(jīng)除雜處理后的溶液，加熱裂解為堿式碳酸鋅，其反應(yīng)為
4、鍛燒經(jīng)過濾、洗滌后的堿式碳酸鋅，在高溫下鍛燒制得高純度氧化鋅成品，其反應(yīng)為


圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。
以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
按NH3∶ZnO＝4-6，CO2∶ZnO＝1.3-1.6，在浸取罐1中加入氨水、碳酸氫銨，再加入煙道灰，其中，液∶固＝3.5-4.5，溶液PH值在10-11，攪拌速度85轉(zhuǎn)/分鐘，浸取罐1中溫度控制在40-50℃，攪拌浸取30-60分鐘后，加入20-30克/升的氫氧化鈣，繼續(xù)攪拌浸取20-40分鐘后，將溶液放入沉降槽2，用三足式離心機(jī)過濾，濾渣棄去，清液置于浸取液貯槽4中，用泵5送至置換罐6，溶液PH值在8-10，加入雜質(zhì)含量3-5倍的鋅粉，溫度控制在30-50℃，攪拌40-60分鐘，除去雜質(zhì)，液體用泥漿泵7進(jìn)入過濾器8過濾，并將除雜渣回收，用于提取有用元素。濾液用泵9送至蒸發(fā)罐10中進(jìn)行真空加熱分解，真空吸氨回收溫度為30-35℃，加熱溫度為75-85℃，加熱后沉淀和母液放入三足式離心機(jī)11過濾，母液流入氨回收槽14和蒸發(fā)罐10的氨蒸氣通過噴射吸氨泵13進(jìn)入氨回收槽14中，再經(jīng)泵15送回浸取罐1中循環(huán)使用。濾餅送至回轉(zhuǎn)爐12，溫度600-700℃，鍛燒成高純度氧化鋅成品。
本發(fā)明工藝流程短，使用設(shè)備少，投資省，操作方便，采用常規(guī)設(shè)備實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)，得到氧化鋅達(dá)99.7%以上，鋅的總收率大于85%，尤其是除去了嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量的錳離子，除雜率100%。
本發(fā)明的實施例采用遼寧葫蘆島煉鋅廠的煙道灰，含氧化鋅47%，以工業(yè)銨水17.1%、農(nóng)用碳酸氫銨、氫氧化鈣、鋅粉為原料。
1、浸出。
2、除Mn2+(取浸取液1升)浸取液浸取液 Ca(OH)2渣中凈化液收率ZnO克/升 Mn2+克/升克/升 ZnO克 Mn2+%92.8 0.0128 20 5.4 無 94.1892.8 0.0128 25 6.8 無 92.7392.8 0.0128 30 7.2 無 92.243、置換浸取液 Zn粉 置換液 置換液ZnO克/升 倍數(shù) ZnO克/升 Pb92.8 4 94.7 0.0492.8 4.5 95.2 0.02592.8 5 96.3 ＜0.02權(quán)利要求
1.一種從含鋅煙道灰制取氧化鋅的工藝，它采用氨水-碳酸氫銨法制取，經(jīng)浸取、除雜、熱解、鍛燒等流程獲得成品，其特征是，在除雜流程中，在浸取罐中加入氫氧化鈣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征是，在浸取流程中，浸取罐中的氨-銨溶液組份比為NH3∶ZnO＝4-6，CO2∶ZnO＝1.3-1.6。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝，其特征是，氫氧化鈣的加入量為20-30克/升。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征是，除雜流程還包括在置換罐中加入過量鋅粉，其中，鋅粉的加入量為雜質(zhì)含量的3-5倍。
全文摘要
本發(fā)明為一種從含鋅煙道灰制取氧化鋅技術(shù)，它采用氨——銨法制取，經(jīng)浸取、除雜、熱解、煅燒工藝流程。在除雜流程中，在浸取罐中加入氫氧化鈣，能將溶液中嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量的錳離子除去，并再加入雜質(zhì)含量3-5倍的過量鋅粉，進(jìn)一步除雜。本發(fā)明采用常規(guī)設(shè)備實現(xiàn)了工業(yè)上生產(chǎn)，得到氧化鋅達(dá)99.7％以上，鋅的總收率大于85％，除雜率達(dá)100％。
文檔編號C22B7/02GK1055766SQ9110336
公開日1991年10月30日 申請日期1991年5月27日 優(yōu)先權(quán)日1991年5月27日
發(fā)明者張建昌, 郭中杰, 王永, 張吉敏, 張立秋 申請人:河北省藁城市化肥廠