專利名稱：真空蒸餾制活性鋅粉的工藝及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是采用新型真空爐以鋅(粗鋅或精鋅)作原料生產(chǎn)鋅粉(超細(xì)粉和普通粉)的冶金工藝。
國內(nèi)外制備鋅粉的主要方法有以下幾種(1)液態(tài)鋅隋性氣體高壓噴吹法;(2)常壓蒸餾氣相冷凝法;(3)低壓蒸餾隋性氣體攜帶冷凝法;(4)鋅礦電爐熔煉直接冷凝法。該四種方法從所用的工藝條件，設(shè)備都與本發(fā)明不同。其產(chǎn)品的成粉率、鋅粉的細(xì)度、含鋅量、鋅粉的活性以及冶煉過程中的能耗、金屬鋅的直收率等指標(biāo)都不及本發(fā)明。
本申請(qǐng)人在專利號(hào)為8720942.2的專利中提出的一種內(nèi)熱式多級(jí)連續(xù)蒸餾真空爐用以處理有色金屬二元或三元合金，液態(tài)進(jìn)出料，進(jìn)料溫度為400-600℃，真空度小于1毫米汞柱，電流密度1～3安/毫米，爐溫為1200～1600℃，爐體由電柱、蒸發(fā)盤、冷凝器、進(jìn)出料管等部份組成，爐殼為水冷鋼外殼。電柱安裝在爐子的中心位置，通過石墨底座與水冷電極相接，蒸發(fā)盤穿過電柱垂直疊堆在電柱周圍，冷凝器、與電柱成同心圓位置安放，罩住蒸發(fā)盤。
在專利號(hào)為87104574.5的發(fā)明專利中，則是采用上述真空爐，對(duì)成份為銀小于0.5%，鉍在0.01～0.2%范圍內(nèi)的粗鉛精煉提純，工藝過程為以下四步(1)熔析-加硫脫銅;(2)加入氧化鈉脫砷、銻、錫;(3)用電熱連續(xù)結(jié)晶機(jī)分離銅銀和鉍;(4)當(dāng)含銀和鉍的鉛液進(jìn)入真空爐控制爐溫為1100℃左右銀與鉛鉍合金分離。該過程也是液體進(jìn)出料，其目的是在于將銀、鉛、鉍分離。
本發(fā)明的目的在于改造現(xiàn)有技術(shù)中的真空爐結(jié)構(gòu)，使得原料在蒸發(fā)過程中經(jīng)常有新的蒸發(fā)表面不斷出現(xiàn)，杜絕短路現(xiàn)象，提高了爐壽、提高了熱效率、降低了能耗。冷凝器設(shè)計(jì)成與蒸餾爐分開，且可以旋轉(zhuǎn)，用這種真空爐生產(chǎn)活性鋅粉。
本發(fā)明由以下兩個(gè)部份組成1、原理一般真空蒸餾的原理是利用合金中各組元蒸氣壓的差別達(dá)到分離和精煉之目的。易揮發(fā)的組元進(jìn)入氣相與難揮發(fā)的組元分離，并在一定溫度和壓力下冷凝為液體。如說明書附圖3(三相平衡圖)所示。氣體冷凝為液體的條件是冷凝器之溫度和壓力必須大于三相點(diǎn)O的溫度和壓力。
對(duì)本發(fā)明而言則相反、氣相要直接冷凝成固相粉末的條件必須控制冷凝溫度和壓力小于三相點(diǎn)O的溫度和壓力，并且在強(qiáng)制快速冷凝條件下真空度超高、金屬蒸氣的密度愈低，其粉末越細(xì)、活性愈高。由于該粉末是在真空條件下生產(chǎn)，自然氧含量大大降低，粉末無氧化物包裹，所以粉末活性很高。這是常壓法和噴吹法所無法比擬的。
設(shè)備平面布置圖如說明書附圖1所示，主要由熔化鍋(1)、進(jìn)料管(2)、蒸餾爐(3)、通道(17)、冷凝器(5)、電控柜(6)、變壓器(7)、導(dǎo)電銅排(8)、真空泵(9)、真空抽氣管(10)、粉末篩分(11)等組成。
說明書附圖2為主體設(shè)備真空爐結(jié)構(gòu)示意圖。主體設(shè)備主要由進(jìn)料鍋(1)、進(jìn)料管(2)、真空蒸餾爐(3)、冷凝器(5)等組成。
真空蒸餾爐與冷凝器平行放置，它們之間用通道(17)相連通，蒸餾爐由蒸發(fā)盤(12)、電極(13)以及襯有耐火材料的外殼(23)組成，電極是由爐體側(cè)壁上方插入，分布在蒸發(fā)盤的周邊，蒸發(fā)盤以爐體中心線為軸傾斜疊堆，電柱及蒸發(fā)盤的布置見附圖2。
冷凝器主要由水冷外殼旋轉(zhuǎn)裝置(14)、料斗(18)、(20)、閥門(19)、(21)組成。旋轉(zhuǎn)裝置的作用在于當(dāng)蒸餾爐中蒸餾出來的蒸氣通過通道(17)進(jìn)入冷凝器之后，由于溫度降低，冷凝在器壁上的金屬粉刮下來進(jìn)入料斗這樣一則可防止粉末長大，同時(shí)可以提高冷凝器的冷凝效率。
2、工藝條件用上述真空爐處理鋅原料的工藝條件為熔化鍋溫度470～500℃，進(jìn)料管溫度500℃左右，蒸餾爐溫度600-800℃，冷凝器出水溫度控制在40～100℃，真空度1330-50(帕)。
3、操作程序(1)烘爐爐子安裝砌筑好后，將爐子密封啟動(dòng)真空泵，將爐體抽真空，脫除部份耐火材料砌體的水份，時(shí)間約8小時(shí)，然后啟動(dòng)真空爐主負(fù)荷，緩慢升溫至800℃左右，(時(shí)間約8小時(shí))恒溫800℃約2小時(shí)后停電，保持抽真空直到自然冷卻到200-300℃后停泵;
(2)液封將原料放入熔化鍋內(nèi)熔化，將進(jìn)料管淹沒到一定深度，使真空體系自行進(jìn)行液體金屬封閉。
(3)啟動(dòng)真空泵，將體系抽至予定的真空度，以便在真空中加熱;
(4)打開電極冷卻水和冷凝器冷卻水管，維持冷卻水溫度在40-50℃;
(5)升溫體系達(dá)到予定真空度，啟動(dòng)主負(fù)荷，使?fàn)t子緩慢升溫到作業(yè)溫度(600-800℃)，與此同時(shí)使熔化鍋(進(jìn)料鍋和進(jìn)料管的溫度)同步達(dá)到予定溫度;
(6)進(jìn)料、蒸發(fā)和冷凝準(zhǔn)備工作做好后開始投料，投料多少及速率的快慢決定爐子的日產(chǎn)量，粒度要求和供熱強(qiáng)度等。在熔化鍋內(nèi)每投一次料，液態(tài)金屬就自動(dòng)進(jìn)入真空爐內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)，并不斷有載有金屬的蒸氣進(jìn)入冷凝器，因此投料后迅速啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)冷凝器的電動(dòng)機(jī)，迅速將冷凝器內(nèi)冷凝的鋅粉刮下進(jìn)入料斗防止粉未長大變粗;
(7)出料鋅粉當(dāng)間斷放出。當(dāng)料斗內(nèi)的鋅粉積累到一定程度后(可由進(jìn)料量來判斷)就出料。為維持進(jìn)料、蒸發(fā)、冷凝作業(yè)連續(xù)進(jìn)行打開上閥，產(chǎn)出的粒未進(jìn)入下一級(jí)料斗后，關(guān)閉上伐并通入工業(yè)用氦到下一級(jí)料斗至常壓為止，關(guān)閉氦氣，打開下伐使粉未流到料桶中;殘留物定期放入殘料鍋中。
(8)料桶中的粉未經(jīng)振動(dòng)篩篩分后，得到各種粒級(jí)的成品。
未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品(指粒級(jí))，返回熔化鍋處理(需添加少量復(fù)蓋劑)。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的優(yōu)點(diǎn)1、所設(shè)計(jì)的新型真空爐，爐體筑耐火材料，電極由蒸餾爐側(cè)上方插入，分布在蒸發(fā)盤的周圍杜絕了現(xiàn)有技術(shù)中電極經(jīng)常發(fā)生短路的現(xiàn)象，提交了爐壽及熱效率，降低了能耗;
2、冷凝器內(nèi)設(shè)有旋轉(zhuǎn)裝置，可迅速將冷凝器內(nèi)冷凝的鋅粉刮下進(jìn)入料斗以防止粉末長大變粗，得到各粒級(jí)的粉末。
3、生產(chǎn)出的鋅粉含氧極少，粉未細(xì)，活度極高，320目以下的顆粒在空氣中用香煙頭即可點(diǎn)燃燒盡用以置換含金、銀的溶液可立即沉淀出金、銀，用于機(jī)械鍍鋅可大幅度提高鍍件表面光亮度。
4、本工藝無環(huán)境污染。


圖1為設(shè)備平面布置圖，圖2為主體設(shè)備(真空爐)結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為金屬鋅三相平衡圖。
實(shí)施例一某地粗鋅其化學(xué)成份為Zn，98.61%，Pb，1.05%，F(xiàn)e，0.12%，Cd，0.0058%，As，0.001%，Sb，0.0041%，控制爐內(nèi)工藝條件爐溫626℃、真空度87帕蒸餾時(shí)間2小時(shí)，產(chǎn)品粒度0.08μ。比表面積為0.98%M2/g。
實(shí)施例二上述化學(xué)成份的粗鋅，控制工藝條件為溫度710℃，真空度931-995帕，蒸餾時(shí)間25分鐘，產(chǎn)出的鋅粉粒級(jí)為小于45μ的占60%產(chǎn)品粉未化學(xué)成份為總鋅99%(金屬鋅98%)，鉛0.15%，鐵0.015%，鎘0.12%，砷0.0009%，銻0.046%。
權(quán)利要求
1.一種新型真空爐，其由熔化鍋、進(jìn)料管、蒸發(fā)盤、電極、蒸餾爐、冷凝器、排料管等組成，其特征在于蒸餾爐與冷凝器平行放置，它們之間用通道相連通，電極由蒸餾爐側(cè)壁上方插入，分布在蒸發(fā)盤的周邊，冷凝器內(nèi)帶有旋轉(zhuǎn)裝置，蒸餾爐爐殼內(nèi)襯耐火材料。
2.一種用新型真空爐生產(chǎn)超細(xì)鋅粉的工藝，粗鋅或精鋅經(jīng)熔化鍋溶化后由進(jìn)料管進(jìn)入蒸發(fā)盤，通電后電柱鋅熱蒸收盤內(nèi)的鋅液，使其真蒸后，鋅蒸氣進(jìn)入冷凝器冷凝，得到鋅粉，其特征在于，控制爐內(nèi)溫度為600～800℃，真空度為50-1330帕。
3.如權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于蒸餾溫度控制在626℃，真空度為87帕。
4.如權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于蒸餾溫度71℃，真空度為931帕。
全文摘要
真空蒸餾制活性鋅粉的工藝及設(shè)備，是在一新型真空爐內(nèi)生產(chǎn)超細(xì)粉末和普通鋅粉的冶金過程，蒸餾真空爐及冷凝器平行布置靠一通道相連，電極從爐殼的側(cè)上方插入分布在蒸發(fā)盤周圍，冷凝器帶有旋轉(zhuǎn)裝置，可迅速將冷凝下的金屬粉末刮入料斗。處理鋅粉時(shí)控制爐溫600～800℃真空度50—1330帕，可得到各種粒級(jí)的鋅粉。該爐結(jié)構(gòu)合理，熱效率高，能耗低、爐壽長，所生產(chǎn)的鋅粉活性大，生產(chǎn)成本低、環(huán)境無污染。
文檔編號(hào)C22B19/04GK1057417SQ9110402
公開日1992年1月1日 申請(qǐng)日期1991年6月14日 優(yōu)先權(quán)日1991年6月14日
發(fā)明者黃治家, 曾祥鎮(zhèn), 朱同華, 李建華, 王承蘭, 鄧瓊芳 申請(qǐng)人:昆明工學(xué)院