專利名稱：金屬材料表面合金化的方法與設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬材料表面合金化的方法及設(shè)備，更確切地說(shuō)是一種利用欲滲金屬材料制作的工作氣發(fā)生器在鹵化物氣氛中的反應(yīng)產(chǎn)物蒸氣作為合金元素來(lái)源進(jìn)行離子滲金屬的方法及設(shè)備。
離子滲金屬的方法因其在工業(yè)上的廣闊應(yīng)用前景而倍受重視。這種方法較至其他滲金屬，有如下優(yōu)點(diǎn)表面合金滲層與基體材料結(jié)合牢固，能耗較低，合金元素用量少，勞動(dòng)條件良好等，其應(yīng)用具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。從目前的情況看，這一方法是具有很大的發(fā)展?jié)摿Φ?，在眾多的?bào)道中，值得重視的有如下兩種情況(1)以金屬鹵化物氣體與其他氣體如氫氣等的混合氣或者以單一的金屬鹵化物氣體(后者如中國(guó)專利CN85107593)作為輝光放電工作氣氛的離子滲金屬法，其優(yōu)點(diǎn)是實(shí)現(xiàn)該方法的設(shè)備結(jié)構(gòu)較簡(jiǎn)單，特殊的工藝參數(shù)少等。在600℃左右對(duì)鎳、鐵等滲Al，即可得到表層分別為AlNi，AiNi3，NiAl3及Fe3Al，F(xiàn)e2Al5，F(xiàn)eAl3等的合金屬層，對(duì)鐵、鎳分別滲鈦則可分別得到該法得到FeTi，Ni3Ti等等合金層。但是這類方法由于只使用了鹵化物氣體作為滲金屬源，其工作氣中含欲滲元素的濃度較低，導(dǎo)致了滲金屬的效率也較低。
(2)雙層輝光離子滲金屬(美國(guó)專利US4520268)及弧光放電離子滲金屬(中國(guó)專利CN88100549.5)。這類方法的特點(diǎn)是以對(duì)欲滲金屬進(jìn)行直接加熱，離子轟擊或弧光放電使之蒸發(fā)的蒸氣作為工作氣，著重點(diǎn)在于提供欲滲金屬元素濃度較高的工作氣作為滲金屬源，以期提高滲金屬的效率。其主要缺點(diǎn)是直接加熱，離子轟擊以及弧光放電蒸發(fā)出來(lái)的源金屬粒子的化學(xué)活性不如前一類方法的，且因其在較源金屬沸點(diǎn)上對(duì)低得多的溫度下粒子運(yùn)動(dòng)的自由程度非常有限，以它作為工作氣很難均勻地充滿反應(yīng)空間。如前者，源極只有與待滲件離得較近(如50～100mm)時(shí)，效果才顯著，大大影響了滲金屬的質(zhì)量。另外源極需要較大的表面積及很高的溫度，也使設(shè)備復(fù)雜化。
本發(fā)明的目的在于集以上各法的優(yōu)點(diǎn)，克服其中的缺點(diǎn)，提出了一種新穎的解決方案，以使?jié)B金屬的效率大大提高，滲層含金元素含量高，與基體結(jié)合牢固，且分布均勻。
具體地說(shuō)，本發(fā)明的要點(diǎn)是在真空反應(yīng)室內(nèi)除設(shè)置常規(guī)的陰極、陽(yáng)極之外，還增設(shè)了作為滲金屬源消耗的工作氣發(fā)生器。該工作氣發(fā)生器在壓力為13.3Pa-1.33×103Pa的易得鹵化物氣氛中維持一種反應(yīng)方式，空心陰極放電，并以工作氣發(fā)生器與鹵化物反應(yīng)產(chǎn)生的氣氛作為工作氣氛。由于工作氣發(fā)生器是用欲滲金屬材料制成的，在欲滲金屬鹵化物氣氛中通電維持相應(yīng)的工作狀態(tài)時(shí)將受到劇烈的化學(xué)反應(yīng)而生成更低價(jià)的鹵化物，這些新產(chǎn)生的鹵化物在真空中高溫下蒸發(fā)成氣體并逐漸取代原鹵化物氣體而充滿反應(yīng)室成為工作氣氛。由于低價(jià)的鹵化物中金屬元素原子百分比提高了，因而使工作氣氛中欲滲元素的濃度大為提高，另一方面，鹵化物一般具有較低的沸點(diǎn)，因而在工作溫度下其蒸氣粒子運(yùn)動(dòng)自由程要比單純的金屬蒸氣粒子的自由程大得多，容易充滿整個(gè)反應(yīng)室空間并均勻化。再?gòu)幕瘜W(xué)活性方面考慮，由于由工作氣發(fā)生器產(chǎn)生的氣氛中的大部分粒子處于電離狀態(tài)，再加上化學(xué)活性極高的鹵素元素的存在，工作氣能夠保持非常高的化學(xué)活性。這樣與陽(yáng)極與待滲材料的陰極之間加上直流高壓并產(chǎn)生輝光放電，根據(jù)需要進(jìn)行保溫，即可獲得所需的合金層。


圖1是實(shí)現(xiàn)上述方法的一種設(shè)備示意圖，以下結(jié)合該示意圖說(shuō)明實(shí)現(xiàn)上述方法的過(guò)程。
真空反應(yīng)室(1)經(jīng)過(guò)抽真空系統(tǒng)(2)抽真空，待滲金屬材料(3)置于陰極(4)上，在真空反應(yīng)室內(nèi)另外還設(shè)有工作氣發(fā)生器(5)和陽(yáng)極(6)，鹵化物蒸氣源(7)與真空反應(yīng)室連，交流變壓電源(8)可以根據(jù)具體情況給真空室中加熱的預(yù)熱爐(9)供電對(duì)真空反應(yīng)室預(yù)熱，氣壓計(jì)(10)測(cè)量真空室中氣壓，當(dāng)抽真空使真空度達(dá)到13.3Pa以上后，鹵化物蒸氣源(7)中的鹵化物蒸氣充入真空反應(yīng)室內(nèi)使其內(nèi)達(dá)到13.3-13.3×103Pa的工作壓力，接通工作氣發(fā)生器(5)的供電電源(11)，使工作氣發(fā)生器(5)維持正常的工作;接通輝光放電直流電源(22)，在陰極(4)與陽(yáng)極(6)之間產(chǎn)生輝光放電，陰極(4)上的負(fù)壓約在400-1200V之間，保持處理溫度500-1200℃，處理時(shí)間一般在10分鐘以上，就可以在工件(3)上得到滲層。
在上述過(guò)程中，工作氣發(fā)生器(5)是由欲滲金屬制作的空心陰極裝置。并可根據(jù)反應(yīng)室的大小以及工件分布情況同時(shí)放置兩個(gè)或兩個(gè)以上的工作氣發(fā)生器。
上述過(guò)程中，可以根據(jù)具體情況確定預(yù)熱爐(9)及其供電電源(8)是否使用。例如，需要對(duì)爐體及工件等進(jìn)行烘烤時(shí)以及處理溫度較高而輝光放電能量不能維持該溫度時(shí)，即啟用預(yù)熱爐;而當(dāng)不需要烘烤及低溫處理時(shí)，則預(yù)熱爐可以不用。
上述過(guò)程中還需要一些必要的檢測(cè)及控制儀器、儀表、熱電偶及測(cè)溫儀表(14)，放入空氣的閥門(13)等，某些零部件可以實(shí)施水冷(如爐殼、電極等)。
實(shí)施例一碳鋼樣品滲鈦、工作氣發(fā)生器是空心陰極放電裝置，用工業(yè)純鈦制作。鹵化物蒸氣為四氯化鈦(TiCl4)蒸氣。過(guò)程如下，碳鋼工件(3)置于陰極(4)之上，真空系統(tǒng)(2)抽真空;可變壓電源(8)電使預(yù)熱爐(9)對(duì)真空反應(yīng)室(1)預(yù)熱，其電壓50-200V，預(yù)熱溫度600-900℃;與真空度達(dá)到13.3Pa以上時(shí)，充入TiCl4氣體，使其內(nèi)達(dá)到13.3-1.33hPa的工作壓力;接通電源(11)便給空心陰極放電工作氣發(fā)生器(5)維持正常工作。接通輝光放電電源(12)在陰極與陽(yáng)極間，電壓保持在400-1200V，維持樣品的輝光放電，并使處理溫度為700-1200℃，保溫10分鐘以上。分別對(duì)10＃、20＃、45＃、T8、T10鋼等分別進(jìn)行滲鈦。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，對(duì)于含碳量低于0.2%的碳鋼，在其表面上只形成了部分的碳化鈦(TiC)，這是樣品中少量碳向表層擴(kuò)散與滲入的鈦相結(jié)合的結(jié)果，但因含碳量較低，故不能形成連續(xù)的TiC膜，而對(duì)于含碳量大于0.3%的碳鋼，樣品的表面則形成了光潔致密的純TiC膜，具有高硬度和優(yōu)良的抗酸、堿腐蝕的性能。T8鋼經(jīng)滲鈦后的X射線衍射譜為TiC。
實(shí)施例二碳鋼樣品滲鎳。工作氣發(fā)生器為空心陰極裝置，并用純鎳制作，通入的工作氣為NiCl2，其余過(guò)程相似。處理后，可以得到有鐵鎳合金的表面。
其他實(shí)施例鉬制工作氣發(fā)生器(空心陰極或通入MoCl5氣。則在碳鋼表面形成Mo的碳化物如MoC2以及Fe3Mo2，α相、γ相等組成的Fe-Mo合金層。鈦制工作氣發(fā)生器，通TiCl4，在Ni基合金表面形成含Ni3Ti，NiTi2的合金層，在Cu基合金表面形成含CuTi2，Cu3Ti及Cu4Ti的合金層。W制作工作氣發(fā)生器，通WCl2蒸氣，則在碳鋼表面形成由Fe7W6，F(xiàn)e2W2C，WC，W2C及α固溶體組成的滲層。用石墨制作的工作發(fā)生器，通CCl4氣，則形成碳與金屬化合物。
權(quán)利要求
1.一種以欲滲金屬與其鹵化物反應(yīng)所得產(chǎn)物的蒸氣作為工作氣的輝光放電在待滲金屬材料表面滲金屬的方法，由如下過(guò)程組成真空反應(yīng)室抽真空使其真空度在13.3pa以上；充入欲滲金屬的鹵化物蒸氣，使之達(dá)到13.3Pa-1.33×103Pa的工作壓力；接通處于真空室中的由欲滲金屬制成的工作金屬蒸氣發(fā)生器的電源，使之在上述工作壓力下與上述鹵化物蒸氣反應(yīng)，并使其溫度升高，反應(yīng)的產(chǎn)物隨之在真空中蒸發(fā)并逐漸取代原鹵化物蒸氣而成為工作氣；在放置待滲材料的工作陰極與陽(yáng)極間加一400-1200V的直流高壓使其維持輝光放電；根據(jù)需要保持處理溫度500-1200℃和處理時(shí)間10min以上，從而使待滲材料表面合金化，其特征在于上述工作氣發(fā)生器是空心陰極放電裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1、2的方法，其特征在于工作發(fā)生器的電源為直流電源，電壓為200-800V。
3.根據(jù)權(quán)利1、2的方法，其特征在于工作發(fā)生的產(chǎn)生空心陰極放電時(shí)氣壓13.3-13.3×103Pa。
4.根據(jù)權(quán)利1、3的方法，其特征在于產(chǎn)生空心陰極放電的氣體為鹵化物。
5.一種通過(guò)欲滲金屬的化合物蒸氣輝光放電滲金屬的設(shè)備，其中包括一真空反應(yīng)室及其抽真空系統(tǒng);置于真空反應(yīng)室中的一個(gè)陽(yáng)檢，一個(gè)與待滲零件電連接的陰極和一個(gè)或多個(gè)工作氣發(fā)生器;一個(gè)與真空反應(yīng)室相連通的待滲元素鹵化物蒸氣源;兩套分別為陰極和工作氣發(fā)生器提供電壓的電源;上述工作氣發(fā)生器是空心陰極放電裝置。
6.根據(jù)權(quán)利1中的方法及權(quán)利5中設(shè)備，其特征在于所述的真空反應(yīng)室有一套預(yù)熱裝置。
7.根據(jù)權(quán)利5中的設(shè)備，其特征在于所述的工作氣發(fā)生器是欲滲金屬材料制作的。
8.根據(jù)權(quán)利5的設(shè)備，工作發(fā)生器的電源是獨(dú)立的。
9.根據(jù)權(quán)利6，真空反應(yīng)室中預(yù)熱裝置的電源為交流電或直流電。
全文摘要
一種通過(guò)金屬及金屬化合物蒸氣在被滲金屬材料表面滲金屬的方法及設(shè)備。被滲金屬材料放在真空中的陰極上，通入欲滲金屬鹵化物蒸氣，真空室中設(shè)有工作發(fā)生器使欲滲金屬蒸發(fā)成蒸氣。在陰極及陽(yáng)極間施以高壓電而產(chǎn)生輝光放電。位于陰極的被滲金屬材料在輝光放電的作用下滲入欲滲的金屬。
文檔編號(hào)C23C10/06GK1097221SQ9310779
公開(kāi)日1995年1月11日 申請(qǐng)日期1993年7月8日 優(yōu)先權(quán)日1993年7月8日
發(fā)明者張弋飛, 許建華 申請(qǐng)人:張弋飛, 許建華