專(zhuān)利名稱(chēng)：熱陰極輝光等離子體化學(xué)相沉積制備金剛石膜的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為化學(xué)氣相沉積方法的制膜技術(shù)，特別涉及到制備金剛石膜的一種方法。
目前，制備金剛石膜的方法有許多，各有其優(yōu)點(diǎn)和不足。熱燈絲法制備金剛石膜的厚度不均勻，生長(zhǎng)速率低，燈絲易損壞等。直流噴射法制備薄膜的厚度仍不均勻，雖然生長(zhǎng)速率大，但是膜面積難以擴(kuò)大。原輝光PCVD法生長(zhǎng)速率較低，放電不穩(wěn)定，也難以長(zhǎng)出大面積厚膜。這里所說(shuō)的“PCVD”即是等離子體化學(xué)氣相沉積的方法。
與本發(fā)明最相近的工藝方法是原輝光PCVD法。該方法制備金剛石膜的設(shè)備大體上是在真空罩(室)內(nèi)相對(duì)地裝有陰極和陽(yáng)極，它們分別與直流電源的負(fù)極和正極相連，其中陽(yáng)極制成底座樣式，用于放置用于生長(zhǎng)金剛石膜的基片，用水冷卻陽(yáng)極來(lái)控制基片的溫度，陰極可采用一般金屬材料制做，直接通水冷卻。真空罩開(kāi)有通入原料氣體的入口和接真空泵的氣體出口。
原輝光PCVD法制備金剛石膜的工藝過(guò)程大致是對(duì)基片進(jìn)行處理，包括研磨和化學(xué)清洗，放在真空罩內(nèi)的陽(yáng)極底座上;將真空室抽真空至10-1Pa量級(jí)，充入原料氣體，如甲烷和氫氣，在兩電極間加直流電壓使其產(chǎn)生輝光;調(diào)節(jié)氣體的壓強(qiáng)，成份比，電壓和基片的溫度等。在合適的工藝條件下即可生長(zhǎng)出金剛石膜。
由于用一般材料制成的陰極在強(qiáng)水冷作用下處于冷卻狀態(tài)，導(dǎo)致工作壓強(qiáng)范圍小，薄膜生長(zhǎng)速率低，面積不易擴(kuò)大，工作狀態(tài)不穩(wěn)定，條件不易控制等缺點(diǎn)，難以制備大面積厚膜。
本發(fā)明的目的在于選用合適的陰極材料，提高陰極的溫度，進(jìn)而導(dǎo)致出一系列好的現(xiàn)象和結(jié)果?？朔嗽x光PCVD法的不足。
本發(fā)明的熱陰極輝光PCVD制備金剛石膜的工藝，以碳?xì)浠衔?、氫氣和氧氣等為原料氣體，采用直流輝光等離子體化學(xué)氣相沉積的方法，在陽(yáng)極底座的基片上生長(zhǎng)金剛石膜，其工藝過(guò)程包括對(duì)基片進(jìn)行化學(xué)清洗，置于陽(yáng)極底座上;對(duì)裝配好的真空室抽真空，再充入原料氣體;在陰極和陽(yáng)極間加直流電壓，同時(shí)調(diào)節(jié)氣體壓強(qiáng)、濃度和電壓、陰陽(yáng)極間的距離等，產(chǎn)生輝光放電，制備出金剛石膜。本發(fā)明區(qū)別于原輝光PCVD法的工藝條件是陰極為熱陰極，溫度控制在500℃以上;所用的陰極材料采用熔點(diǎn)高、電子脫出功小的金屬制作。
本發(fā)明的工藝過(guò)程是在真空室內(nèi)進(jìn)行的，所用的設(shè)備結(jié)構(gòu)與原輝光PCVD法相類(lèi)似，陰極的冷卻不再是直接水冷而是利用弱水冷或間接水冷的方式，即只水冷陰極周?chē)闹Ъ艿纫员３株帢O有較高的溫度。在工藝實(shí)施中，陰極溫度保持在500-2000℃，基片的溫度在800-1100℃的范圍，此外陰極材料要選擇耐高溫的材料，同時(shí)電子脫出功越小越好，例如Ta，Mo，W等。
具體的工藝條件敘述如下所說(shuō)的基片是用在表面上能生長(zhǎng)金剛石膜的Mo片、Si片或硬質(zhì)合金等。
所說(shuō)的對(duì)裝配好的真空室抽真空是指將基片置于真空室內(nèi)的陽(yáng)極底座上，使用真空泵將真空室內(nèi)抽真空至10-1Pa。
所說(shuō)的充入原料氣體是向真空室內(nèi)充入碳?xì)浠衔餁怏w、氫氣、氧氣等。其中碳?xì)浠衔锏臐舛瓤稍?.5%-30%的范圍，使用10%-30%的濃度范圍更為合適所說(shuō)的陰極和陽(yáng)極間加直流電壓目的在于使兩極間產(chǎn)生輝光放電，同時(shí)，調(diào)節(jié)氣體的壓強(qiáng)和配比，壓強(qiáng)大約在5＊102-3＊104Pa。最好在2＊103-3＊104范圍。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于第一生長(zhǎng)速率高，這是由于熱陰極表面電子脫出功小，電子轟擊可使金剛石膜加快生長(zhǎng)，在工作過(guò)程中能維持較多的電子發(fā)射，從而宜于保持穩(wěn)定的輝光。在高氣壓高濃度(碳?xì)浠衔餄舛?高離化率的狀態(tài)下工作，使金剛石膜的生長(zhǎng)速率有明顯提高。第二由于膜的生長(zhǎng)速率高，加上穩(wěn)定的輝光可以制備大面積金剛石厚膜，如厚度在1mm以上，Φ50mm以上的金剛石膜。第三制膜的工藝條件要求降低，所以宜于控制和調(diào)節(jié)，例如氣體工作壓強(qiáng)范圍寬;兩極間輝光宜于穩(wěn)定，膜面積易于擴(kuò)大等。第四熱陰極材料生成碳化物時(shí)熔點(diǎn)變得更高，可以延長(zhǎng)陰極的壽命和減少對(duì)金剛石膜的污染。
權(quán)利要求
1.熱陰極輝光PCVD制備金剛石膜的工藝，是以碳?xì)浠衔?、氫氣、氧氣等為原料，采用輝光等離子體化學(xué)氣相沉積方法在陽(yáng)極底座的基片上制備金剛石膜，其工藝過(guò)程包括對(duì)基片進(jìn)行化學(xué)清洗，置于陽(yáng)極底座上，對(duì)裝配好的真空室抽真空；充入原料氣體；在陰極與陽(yáng)極之間加直流電壓，同時(shí)調(diào)節(jié)氣體的壓強(qiáng)，濃度和電壓以及陰陽(yáng)極間的距離等，制備出金剛石膜；本發(fā)明的特征在于所說(shuō)的陰極為熱陰極，在制膜過(guò)程中使陰極溫度控制在500℃以上；所說(shuō)的陰極材料采用熔點(diǎn)高、電子脫出功小的金屬制作。
2.按照權(quán)利要求1所述的熱陰極輝光PCVD制備金剛石膜的工藝，其特征在于所說(shuō)的熱陰極材料是Ta、Mo、W，對(duì)陰極采用間接水冷方法保持高溫，使陰極溫度保持在500-2000℃范圍。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的熱陰極輝光PCVD制備金剛石膜的工藝，其特征在于在較高的碳?xì)浠衔餁怏w濃度下制備金剛石膜，可在濃度為10-30%的條件下穩(wěn)定工作。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的熱陰極輝光PCVD制備金剛石膜的工藝，其特征在于可使輝光在高氣壓下工作，壓強(qiáng)范圍在2＊103-3＊104之間。
5.按照權(quán)利要求3所述的熱陰極輝光PCVD制備金剛石膜的工藝，其特征在于可使輝光在高氣壓下工作，壓強(qiáng)范圍2＊103-3＊104之間。
全文摘要
本發(fā)明的熱陰極輝光PCVD制備金剛石膜的工藝屬于一種制膜技術(shù)。工藝過(guò)程是將清洗好的基片置于真空罩(室)內(nèi)的陽(yáng)極底座上，抽真空后，充入原料氣體，在兩極間加直流電壓產(chǎn)生輝光，并保持陰極的溫度在500℃以上。本工藝的陰極材料采用電子脫出功小、熔點(diǎn)高的金屬制成，例如Ta、Mo、W等。這種工藝的工作氣壓范圍寬，輝光穩(wěn)定，碳?xì)浠衔锏臐舛容^高，從而使金剛石膜的質(zhì)量好，生長(zhǎng)速率高，面積易于擴(kuò)大，可制備出大面積厚膜，工藝條件也易于控制。
文檔編號(hào)C23C16/26GK1107900SQ9411628
公開(kāi)日1995年9月6日 申請(qǐng)日期1994年9月24日 優(yōu)先權(quán)日1994年9月24日
發(fā)明者金曾孫, 呂憲義, 姜志剛, 鄒廣田 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)