專利名稱：除去粘合劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及通過壓制由粘合劑/潤滑劑粘合的顆粒物質(zhì)制成制品的領(lǐng)域，具體地說是涉及一種生產(chǎn)高純度燒結(jié)制品的部件時，在壓制后燒結(jié)前除去粘合劑的方法。
在生產(chǎn)鉭電容器時，陽極通常是這樣制成的使鉭粉和少量粘合劑/潤滑劑混合，將混合物壓實并模塑成型成所需形狀，然后真空加熱使粘合劑升華、蒸餾或分解來除去粘合劑。在除去粘合劑后，對陽極進(jìn)行燒結(jié)，使粉末熔結(jié)成整體制品。
在電子或其它高純度用途中，粘合劑/潤滑劑材料(后稱“粘合劑”)的選擇受到以下要求的限制在真空加熱過程后只能殘留很少或不殘留含碳?xì)堄辔?，且在除去粘合劑的過程中不能在陽極內(nèi)加入氧。這些殘余物的存在會使沉積在燒結(jié)鉭產(chǎn)品上的陽極氧化膜劣化而改變電容器的電性能。目前采用的粘合劑包括樟腦、某些蠟和某些聚合物。
即使是使用這些粘合劑，陽極中也會不可避免地引入少量碳，因為難以完全除去粘合劑或其分解產(chǎn)物和殘余物。而且，由于除去粘合劑時進(jìn)行加熱，而粘合劑本身中存在氧，所以陽極中還存在少量氧。
美國專利No.5,470,525的說明書公開了一種除去鉭粉壓制件中粘合劑的方法，該方法是將其浸在溫?zé)岬南礈靹┧芤褐?，然后用清水洗滌。然而，在前述說明書公開的方法中，浸的過程需要很長時間，通常要數(shù)小時。
本發(fā)明的一個目的是提供一種用于高純度用途的除粘合劑方法，該方法比現(xiàn)有方法有所改進(jìn)。
本發(fā)明提供了一種從多孔性制品中除去水不溶性粘合劑的方法，該制品由壓制的顆粒物質(zhì)壓制而成，該方法包括使制品與能和所述粘合劑反應(yīng)的試劑的水溶液接觸，以產(chǎn)生該粘合劑的水溶性衍生物，從而使所述粘合劑衍生物基本上溶解在所述溶液中。
因此，本發(fā)明通過化學(xué)反應(yīng)和可溶的反應(yīng)產(chǎn)物的溶解作用來除去粘合劑。通過這種方式，無需現(xiàn)有技術(shù)中復(fù)雜的蒸餾或高溫加熱方法就能除去粘合劑，且除去的速度比已知的熱浸方法快很多。
將制品浸在含有所述試劑的液體中就可實現(xiàn)上述的接觸。通過這種方式，液體穿過制品中的通孔進(jìn)入制品并與粘合劑接觸。
本發(fā)明的一個方面是將制品浸在試劑的水溶液中來實現(xiàn)接觸。
可對水溶液加熱以有助于從制品中除去粘合劑。溶液溫度宜高于粘合劑的熔點，從而使得粘合劑在制品浸在溶液中時液化。
粘合劑材料可能是高級脂肪酸。在這種情況下，改進(jìn)方法可包括在堿性溶液中使其酸水解。這樣就形成了脂肪酸的鹽，該鹽溶解在溶液中，從而實現(xiàn)了粘合劑的除去。
一種較佳的脂肪酸是硬脂酸。脂肪酸是廉價的、易獲得的且非常有效的粘合劑/潤滑劑。然而，由于在壓制后很難完全除去粘合劑，它們的高碳含量使得殘余物對某些高純度用途特別有害，所以到目前為止它們在高純度用途中的應(yīng)用還受到限制。
在本發(fā)明的另一方面，粘合劑可能包含水不溶性粘合劑材料和水溶性粘合劑材料。這種水溶性材料可能是長鏈醇如聚乙二醇。一種較佳的組合是諸如硬脂酸的脂肪酸與聚乙二醇。在一些實例中，在高達(dá)5％重量的乙二醇中加入5％重量的脂肪酸。
聚乙二醇是一種很好的粘合劑，而脂肪酸則是一種很好的潤滑劑。兩種組分組合在一起形成了一種在由粉末壓制成型時可提供良好加工性能的混合物。
水溶液可含有氫氧根離子，該離子通過加入可在水中電離的氫氧化物來導(dǎo)入。典型的例子是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋁等。
氫氧化物應(yīng)加入充分比例以確保與粘合劑進(jìn)行化學(xué)計量反應(yīng)，同時應(yīng)保持低的水溶液粘度，以便溶液有效地滲透入制品內(nèi)。
在除去粘合劑的過程中，可以對液體進(jìn)行攪拌或攪動。另外，制品本身在浸沒時可以攪動，從而促進(jìn)液體滲透入制品內(nèi)。合適的攪拌裝置是本領(lǐng)域技術(shù)人員所知的。
一旦該處理過程結(jié)束，就可通過在清水中洗滌制品來除去殘留在制品中的所有粘合劑衍生物。清洗過程可以重復(fù)，以確保完全除去改性的粘合劑。當(dāng)采用金屬氫氧化物溶液時，洗滌過程的進(jìn)展和效果可通過測定每次洗液的電導(dǎo)率來監(jiān)控；溶液中殘留的金屬離子會提供相當(dāng)高的電導(dǎo)率讀數(shù)。
在洗滌后，可干燥制品，然后燒結(jié)成固結(jié)的產(chǎn)品。
制品可以是金屬，例如鈮、鋁、鉭和其它可作為陽極的金屬。在一個實例中，制品包含鉭粉。制品可以成型成電容器的陽極。這種制品的大小范圍包括從約0.6毫米的立方體到直徑為6毫米、長7毫米的圓柱體。
本發(fā)明在生產(chǎn)鉭電容器中具有特別的用途(在該生產(chǎn)中是將鉭粉燒結(jié)制成鉭粉陽極然后插入電容器中)。在這些產(chǎn)品中，必須除去所有的粘合劑或粘合劑殘余物，特別是限制在陽極表面形成含碳沉積物，以確保制成的電容器能正確可靠地運行。
下面通過一個實施例來描述實施本發(fā)明的方法。
使鉭粉與少量(5％重量)硬脂酸(CH3-[CH2]16-COOH)粘合劑/潤滑劑混合。然后將混合物壓制成有一定形狀的壓制品，在本實施例中是固態(tài)電容器的陽極元件。
然后將制品浸在0.5％氫氧化鈉水溶液中，將該溶液加熱至80℃約30分鐘以進(jìn)行反應(yīng)。在此期間，攪動制品確保溶液完全滲透入制品內(nèi)，并且還確保未反應(yīng)的溶液連續(xù)不斷地進(jìn)入制品，而反應(yīng)產(chǎn)物則溶解到整體溶液中。
反應(yīng)/溶解過程一旦結(jié)束，就從溶液中取出制品并在清水中洗滌，以除去殘留在制品通孔中的所有硬脂酸鹽。洗滌步驟可以重復(fù)，以確保洗滌完全。在每一步清洗后，用常規(guī)方法對清洗溶液取樣，測定電導(dǎo)率用以表示鈉離子的濃度。隨著鈉離子被洗去，洗液的電導(dǎo)率降低直至獲得所需的清潔程度。
在本發(fā)明的另一個實例中，粘合劑包含硬脂酸與平均分子量為2000的聚乙二醇的混合物。硬脂酸和乙二醇的重量百分?jǐn)?shù)分別為4％和0.5％(鉭重量的百分?jǐn)?shù))。其余的過程變量基本上相同。
本發(fā)明方法所用化學(xué)物質(zhì)的危害性相當(dāng)?shù)?、價格低廉且容易棄置，對環(huán)境的影響很小。
本發(fā)明方法生產(chǎn)的鉭陽極的碳含量很低，因為實際上含碳物質(zhì)被完全除去。另外，由于本發(fā)明的除去粘合劑過程可能僅采用低溫，因此在除去粘合劑過程中引入的氧量可以忽略。由于這個原因，最終成品的電性能得到顯著改善。尤其是電容器的可靠性有所提高，減少了使用時的漏電現(xiàn)象。
權(quán)利要求
1.一種除去由顆粒物質(zhì)壓制成的多孔性制品中水不溶性粘合劑的方法，該方法包括使制品與能和所述粘合劑反應(yīng)的試劑的水溶液接觸，以產(chǎn)生該粘合劑的水溶性衍生物，從而使所述粘合劑衍生物基本上溶解在所述溶液中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中衍生物通過水解來產(chǎn)生。
3.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的方法，其中粘合劑包含酸性材料，溶液包含氫氧根離子。
4.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的方法，其中粘合劑由脂肪酸組成。
5.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的方法，其中粘合劑還進(jìn)一步包含水溶性材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中親水性材料是聚乙二醇。
7.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的方法，其中顆粒物質(zhì)由鉭粉組成。
8.根據(jù)前述任一權(quán)利要求所述的方法，其中制品被成型為電容器的電極。
9.一種除去由顆粒物質(zhì)的壓制成多孔性制品中水不溶性粘合劑的方法，該方法基本上如前文所述。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從顆粒物質(zhì)(如鉭粉)壓制成的多孔性制品中除去水不溶性粘合劑的方法。本發(fā)明提供了一種能從用于高純度用途(如生產(chǎn)電容器)的壓制品中除去基本上所有粘合劑的方法。該方法包括使壓制品與能和所述粘合劑反應(yīng)的試劑的水溶液接觸,產(chǎn)生該粘合劑的水溶性衍生物,從而使所述粘合劑衍生物基本上溶解在所述溶液中。在一個特定的實例中,該衍生物由脂肪酸粘合劑水解產(chǎn)生。
文檔編號B22F3/10GK1243464SQ9880179
公開日2000年2月2日 申請日期1998年1月6日 優(yōu)先權(quán)日1997年1月13日
發(fā)明者I·H·畢曉普, D·馬什德 申請人:Avx有限公司