專(zhuān)利名稱(chēng)：制備氯化鎂溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的從含鎂原料萃取鎂以制成濃縮氯化鎂溶液的方法，例如，鹵水，其適于通過(guò)在電解槽中電解熔融的氯化鎂來(lái)制備純鎂金屬。該方法可由各種含鎂原料，諸如，含硅、含碳或金屬氧化物材料來(lái)制備高純?nèi)芤骸?br> 鎂金屬通常由電解密封槽中無(wú)水熔融氯化鎂制得。鎂金屬制備過(guò)程中關(guān)鍵性的問(wèn)題并不在于電解工藝本身，而在于制備足夠純氯化鎂的起始含鎂原料的處理及制備，其中的氯化鎂隨后電解。
生產(chǎn)氯化鎂溶液或鹵水的常規(guī)方法包括將水從鹽湖水或海水中蒸發(fā)。由于需要大量的水，此方法成本昂貴，而且除了含鎂3.5％的死海海水以外，水中僅含低濃度的鎂，一般低于0.2％。
作為石棉的尾礦，蛇紋石含有數(shù)量驚人的鎂，一般約為20-25wt％。但是，這些尾礦還含有硅酸鹽及石英衍生物作為主要成分，并且許多從蛇紋石中萃取鎂的工藝都面臨由于硅酸鹽凝膠體或其它含硅殘?jiān)嬖诙y以過(guò)濾的問(wèn)題，這嚴(yán)重阻礙了鎂的回收。
已公開(kāi)數(shù)種從蛇紋石或其它含硅材料中萃取鎂的方法，但它們需要嚴(yán)格和復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)條件，并且所得的氯化鎂溶液仍含有大量的雜質(zhì)，在作為鎂電解槽的合格給料之前須除去所述雜質(zhì)。
近年來(lái)，US 5,091,161披露了一種從含硅原料中制備氯化鎂溶液的新方法。該方法涉及在第一反應(yīng)器中以鹽酸溶液浸出含硅物質(zhì)，其pH值低于1.5且溫度高于50℃，以阻止形成硅酸鹽凝膠體(浸出步驟)。當(dāng)含硅物質(zhì)連續(xù)給入反應(yīng)器時(shí)可連續(xù)浸出。浸出溶液在第二反應(yīng)器中連續(xù)傳輸，其中連續(xù)加入氧化鎂使pH值升至4-7，并且將雜質(zhì)從溶液中沉淀出來(lái)，在活性介質(zhì)中仍不形成硅酸鹽凝膠體(中和步驟)，隨后進(jìn)行固/液分離。此后，加入苛性鈉使pH值升至6-7(純化步驟)，再進(jìn)一步進(jìn)行固/液分離。在加入苛性鈉之前將氯氣噴射入漿液中，以將任何殘留的鐵氧化為三價(jià)鐵，以及將大部分錳氧化為固態(tài)二氧化錳。在此階段，少量元素諸如錳、鎳及硼仍留在溶液中。由于其對(duì)氯化鎂的電解過(guò)程極其有害，這些雜質(zhì)必須除去。因此，需要最后的提純步驟以制備足夠純凈的氯化鎂溶液。將溶液通過(guò)離子交換柱以除去所述雜質(zhì)。
盡管該專(zhuān)利的方法較已有的從含硅物質(zhì)中萃取鎂的技術(shù)有顯著的進(jìn)步，但還仍有改進(jìn)的余地。例如，由于需要定期再生所述樹(shù)脂或有計(jì)劃地更換所述樹(shù)脂，離子交換柱的安裝與維護(hù)是極為昂貴。進(jìn)一步地，由于其有限的生產(chǎn)能力，此類(lèi)柱有可能成為制約鎂生產(chǎn)的障礙。
因此，急需研究一種從含鎂原料中萃取鎂的方法，其能克服上述缺點(diǎn)。
發(fā)明簡(jiǎn)述根據(jù)本發(fā)明，現(xiàn)提供一種從含鎂原料中萃取鎂用于制備基本上純凈的氯化鎂溶液的方法。更明確地，該方法包括以下步驟
a)向第一浸出反應(yīng)器給入含鎂原料和鹽酸制得一種漿液，其中，所述鎂以氯化鎂的形式溶解，漿液溶液中所給入的含鎂原料與鹽酸的比例為酸過(guò)量，所述反應(yīng)器中保持足以啟動(dòng)溶解鎂自發(fā)反應(yīng)的溫度；b)通過(guò)在第一中和反應(yīng)器傳輸所述漿液進(jìn)行第一中和階段，其中，在正電位下，pH值升至基本上0.5-3.5之間；c)通過(guò)從第一中和反應(yīng)器將所述漿液傳輸至第二中和反應(yīng)器進(jìn)行第二中和階段，其中，當(dāng)電位為基本上-300到+300mV,pH值升至基本上4.0-5.5之間；d)通過(guò)從第二中和反應(yīng)器將所述漿液傳輸至第三中和反應(yīng)器進(jìn)行第三中和階段，其中，電位值升至高于+450mV；以及e)將經(jīng)過(guò)步驟d)制備的漿液給入固/液分離步驟，以回收其中每一種雜質(zhì)含量均在1ppm以下的基本上純凈的氯化鎂溶液。
在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟b)中的電位基本上保持在+0到+350mV以沉淀鐵。在進(jìn)一步的優(yōu)選實(shí)施例中，含鎂原料為蛇紋石。
本發(fā)明詳述本發(fā)明涉及一種從含鎂原料諸如，菱鎂礦、白云石、含鎂硅酸鹽物質(zhì)及其氧化物中萃取鎂的方法。一種重要的含鎂硅酸鹽資源為蛇紋石，一般其為含20-25wt％鎂的鎂鐵硅酸鹽氫氧化物。蛇紋石是各種多晶類(lèi)礦物的統(tǒng)稱(chēng)。這些礦物具有基本相同的分子式，但具有不同結(jié)構(gòu)。此類(lèi)礦物的實(shí)例為葉蛇紋石；(Mg,Fe)3Si2O5(OH)4利蛇紋石；Mg3Si2O5(OH)4斜纖維蛇紋石；Mg3Si2O5(OH)4正纖維蛇紋石；Mg3Si2O5(OH)4副纖維蛇紋石；(Mg,Fe)3Si2O5(OH)4其它硅酸鹽包括角閃石礦物，其為具有通式的鏈狀硅酸鹽(X,Y,Z)7-8(Al,Si)2Si6O22(OH)2其中，“X”代表鈣、鈉、鉛以及極少量的鉀。它們可表示為X2,X3或根本不表現(xiàn)出來(lái)。所述“Y”代表鐵離子(亞鐵)，鋰、錳(+2)以及鎂?！癦”代表離子諸如鐵(三價(jià)鐵)，鉻(+3)、鋁以及少量鈦。最常見(jiàn)的角閃石類(lèi)礦物包括陽(yáng)起石(鈣鎂鐵硅酸鹽氫氧化物)；鈉角閃石(鈉鐵鎂硅酸鹽氫氧化物)；直閃石(鎂鐵硅酸鹽氫氧化物)；鎂鐵閃石(鐵鎂硅酸鹽氫氧化物)；淺閃石(鈉鈣鎂鐵鋁硅酸鹽氫氧化物)；氟鈉透閃石(鈣鈉鎂鐵鋁硅酸鹽氫氧化物氟化物)；角閃石(鈣鈉鎂鐵鋁硅酸鹽氫氧化物)；鈉透閃石(鈉鈣鎂鐵硅酸鹽氫氧化物)；以及透閃石(鈣鎂鐵硅酸鹽氫氧化物)；其它在本方法中作為鎂資源的硅酸鹽化合物為輝石礦物，其也為具有如下通式的鏈狀硅酸鹽；XY(Al,Si)2O6其中，“X”代表鈣、鈉、鋅以及鋰；“Y”代表鉻、鋁，鐵(+3)、鈦以及釩。其他金屬離子諸如鐵離子(+2)，錳以及鎂可包括于“X”或“Y”之一中，或二者之中。
最常見(jiàn)的輝石類(lèi)礦物包括輝石(鈣鈉鎂鐵鋁硅酸鹽)；透輝石(鈣鎂硅酸鹽)；紫蘇輝石(鎂鐵硅酸鹽)；錳輝石(錳鎂硅酸鹽)；易變輝石(鈣鎂鐵硅酸鹽)；以及頑輝石(鎂硅酸鹽)；有益地，任一上述物質(zhì)的氧化物可作為本發(fā)明方法中的鎂資源。
意外地發(fā)現(xiàn)，在使用液態(tài)、氣態(tài)或二者的HCl浸出含鎂原料時(shí)，通過(guò)控制分離反應(yīng)器中的一系列中和步驟中的漿液pH值和電位，可制得金屬雜質(zhì)含量低于1ppm的氯化鎂溶液。因此無(wú)須通過(guò)離子交換來(lái)進(jìn)一步溶液提純。此后，通過(guò)簡(jiǎn)單的固/液分離即可制備基本上純凈的氯化鎂溶液。
在浸出步驟中，第一反應(yīng)器中所加入的含鎂原料與鹽酸的比例為溶液中始終自由酸過(guò)量，含鎂原料被浸出。如果所述HCl以溶液形式加入，溶液中的濃度優(yōu)選為20-36％w/w。如果所述HCl以氣態(tài)形式加入，則在HCl加入浸出反應(yīng)器之前含鎂原料必須與水混合。浸出反應(yīng)器中的漿液溫度保持足夠高以啟動(dòng)自發(fā)反應(yīng)，有效地以氯化鎂形式溶解鎂。氯化鎂然后經(jīng)干燥再用于電解工藝。殘留的HCl溶液再返回第一浸出反應(yīng)器，從而減少了所需的新HCl用量，降低了本發(fā)明方法的成本。
一般地，漿液溫度保持高于65℃，優(yōu)選為80-100℃。一般無(wú)須加熱，因?yàn)榻龇磻?yīng)將產(chǎn)生大量的熱。但如果起始溫度低于65℃，需要外部加熱以有效地啟動(dòng)自發(fā)反應(yīng)。第一浸出步驟通常浸出約65-85％的鎂。優(yōu)選地，為了最大程度地萃取鎂，所述漿液依靠重力傳輸至第二浸出反應(yīng)器，浸出反應(yīng)于其中完成。已發(fā)現(xiàn)，在每一浸出反應(yīng)器中的停留時(shí)間約為1小時(shí)，即可基本上回收所有可萃取的鎂，但由于鎂的氯化反應(yīng)及隨后的氯化鎂溶解相當(dāng)快，較短的停留時(shí)間也是可行的。
雖然2個(gè)串聯(lián)的浸出反應(yīng)器已經(jīng)基本足夠了，但根據(jù)含鎂原料的性質(zhì)可能需要延長(zhǎng)每一浸出反應(yīng)器中的停留時(shí)間或添加一個(gè)以上的反應(yīng)器，其也應(yīng)延長(zhǎng)停留時(shí)間，以通過(guò)完成浸出反應(yīng)最大程度地回收鎂。
同樣地，對(duì)于中和階段，優(yōu)選的串聯(lián)包括3個(gè)獨(dú)立的中和階段。如果需要的話，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可容易地向串聯(lián)中加入其它步驟，以完成每一階段中的反應(yīng)。但是，由于增加反應(yīng)器帶來(lái)的成本增加以及所需設(shè)備空間增大，可以發(fā)現(xiàn)，3個(gè)中和階段的串聯(lián)為優(yōu)選。
如前述化學(xué)式所示，適于本發(fā)明目的的起始物質(zhì)除了鎂之外，還含有幾種金屬。它們通常也含有濃度較低的其它堿金屬雜質(zhì)如鎳、錳、鉻、銅、鈷等。此外，鐵以亞鐵(+2)和三價(jià)鐵(+3)形式存在。在硅酸鹽浸出的過(guò)程中，鎂以及大多數(shù)金屬和堿金屬雜質(zhì)經(jīng)萃取并進(jìn)入浸出溶液。因此，需要除去浸出溶液中所有的污染物以制備基本上純凈的氯化鎂溶液。其通過(guò)一系列的中和步驟進(jìn)行清除雜物，其中污染物沉淀為氧化物和氫氧化物。
下述的中和步驟的一般條件適合起始物質(zhì)為蛇紋石的情況。實(shí)驗(yàn)參數(shù)可依據(jù)起始物質(zhì)而變化，如果需要的話，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員無(wú)須經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)即可優(yōu)化該參數(shù)?，F(xiàn)參照

圖1對(duì)該方法予以詳述。
在說(shuō)明書(shū)中，將在中和步驟中參考使用氧化劑和堿以分別控制氧化-還原電位(ORP)和pH值?；旧纤蓄?lèi)型的氧化劑或堿均可用于實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，顯然，優(yōu)選的氧化劑和堿是那些不會(huì)增加漿液中污染物濃度的。最優(yōu)選的氧化劑包括鎂、鈉及鈣的次氯酸鹽、亞氯酸鹽和氯酸鹽、過(guò)氧化氫、氯氣、臭氧或其混合物。最優(yōu)選的堿包括鎂和鈣的氧化物或氫氧化物，或其混合物。此外，在本申請(qǐng)溫度范圍內(nèi)的pH值以由Electro-Chemical Devices Inc.制造的T21型pH計(jì)測(cè)定。所有的電位值均在由Electro-Chemical Devices Inc.制造的Ag/AgCl電極上測(cè)定。如果所采用的pH計(jì)或電位電極不同于本發(fā)明，則pH值及電位值有可能變化。因此，在本方法中，應(yīng)當(dāng)采取必要的措施依據(jù)所采用的設(shè)備得到相應(yīng)的值以避免誤差。
在浸出反應(yīng)器10和12中經(jīng)過(guò)浸出步驟制得的漿液在第一中和反應(yīng)器14中傳輸，其中通過(guò)加入堿使pH值達(dá)到約0.5-3.5，同時(shí)漿液的電位優(yōu)選保持在+0到+350mV。在浸出步驟后，以Ag-AgCl電極來(lái)測(cè)定漿液的自然電位約為500mV，以保證鐵為三價(jià)態(tài)。但是，在第一中和步驟中，鐵沉淀使電位降低，為了使電位保持在+0到+350mV，須向中和反應(yīng)器14中加入或噴射氧化劑以使所述電位值保持在所述值。在這種條件下，大多數(shù)堿金屬和三價(jià)鐵將沉淀。
漿液然后傳輸至第二中和反應(yīng)器16，其中加入堿使所述pH值升至4-5.5。結(jié)果是，其中若還尚存的大多數(shù)鐵以及一些鎳將沉淀。優(yōu)選地，通過(guò)加入氧化劑，電位保持在-300mV到+300mV。
漿液傳輸至第三中和反應(yīng)器18，其中，通過(guò)加入氧化劑氧化錳，并且錳以二氧化錳的形式沉淀，電位升至+450mV以上，優(yōu)選地，為+700到+800mV。PH保持為大于約4但不超過(guò)6，否則，將形成鹽酸化物，而且漿液“凍結(jié)”。
最后，漿液經(jīng)由固/液分離步驟來(lái)回收溶液中污染物含量低于1ppm的基本上純凈的氯化鎂溶液。由本方法回收的氯化鎂足夠純凈，可用來(lái)制備純鎂金屬。固/液分離步驟可以多種方式進(jìn)行，例如，過(guò)濾法、比重法、沉淀分離法等，最優(yōu)選真空過(guò)濾法。
在3個(gè)中和反應(yīng)器中每一個(gè)中的停留時(shí)間一般為1小時(shí)。但是，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可根據(jù)，例如，實(shí)驗(yàn)條件和含鎂原料的性質(zhì)來(lái)增加或減少每一個(gè)反應(yīng)器中的停留時(shí)間。
在所述階段間的漿液傳輸可以各種方式進(jìn)行。出于操作和經(jīng)濟(jì)的原因，最優(yōu)選依靠重力傳輸。該方法可分批進(jìn)行，若出于商業(yè)應(yīng)用的目的，優(yōu)選采用連續(xù)的方式。
本發(fā)明現(xiàn)以下述實(shí)施例的方式予以詳述，其用于解釋而非限定本發(fā)明。由于所述方法是連續(xù)進(jìn)行的，則實(shí)施例中的值為平均值。對(duì)于所述的3個(gè)實(shí)施例，采用五個(gè)380升的反應(yīng)器串聯(lián)，前兩個(gè)用于浸出，后三個(gè)用于中和。實(shí)施例1本實(shí)施例表明，當(dāng)本發(fā)明方法的所有條件均滿足時(shí)，即可制備溶液中任何污染物含量低于1ppm的基本上純凈的氯化鎂溶液。
蛇紋石尾礦(組成23％Mg；5％Fe；0.0593％Mn及0.21％Ni)以140kg/h的速度連續(xù)加入第一浸出反應(yīng)器。濃鹽酸(33％)，循環(huán)鹽酸(4-7％)以及循環(huán)洗滌水(30-60g/l Mg)也分別以218l/h,56l/h以及100l/h的流量連續(xù)加入第一反應(yīng)器。在第一浸出反應(yīng)器中約68％的鎂被萃取，第二浸出反應(yīng)器中72％的鎂被萃取。兩個(gè)反應(yīng)器的總停留時(shí)間為120分鐘。浸出反應(yīng)器未加熱的溫度為80-85℃。氧化鎂漿液(30wt％)與氯氣一起加入第一中和反應(yīng)器，pH值保持在1.8，電位為+199mV(Ag-AgCl)。加入另外的氯氣將二價(jià)鐵氧化為三價(jià)鐵。氧化鎂漿液(30wt％)加入第二中和反應(yīng)器保持pH值為4.6，而電位降至+110mV。在第三中和反應(yīng)器中，噴射入氯氣使電位升至高于+650mV，并且形成二氧化錳沉淀。最后一個(gè)反應(yīng)器的pH值保持在4.6。在幾個(gè)工作日內(nèi)，由第三中和反應(yīng)器中制得的溶液平均濃度為87g/l Mg(341g/l MgCl2)。在幾個(gè)連續(xù)工作日內(nèi)，還得到平均濃度為＜0.3ppm Fe；＜0.7ppm Mn及＜0.5ppm Ni。在中和反應(yīng)器中的溫度約為90-100℃。
蛇紋石尾礦(組成23％Mg；5％Fe；0.0593％Mn及0.21％Ni)以165kg/h的速度連續(xù)加入第一浸出反應(yīng)器。在這種條件下，回路中將以名義流量的120％進(jìn)行操作。濃鹽酸(33％)，循環(huán)鹽酸(4-7％)以及循環(huán)洗滌水(30-60g/l Mg)也分別以263l/h,56l/h以及133l/h的流量連續(xù)加入第一反應(yīng)器。兩個(gè)反應(yīng)器的總停留時(shí)間為100分鐘。在第一浸出反應(yīng)器中約68％的鎂被萃取，第二浸出反應(yīng)器中74％的鎂被萃取。氧化鎂漿液(30wt％)與氯氣一起加入第一中和反應(yīng)器，pH值保持在1.7，電位約為+246mV(Ag-AgCl)。加入另外的氯氣將二價(jià)鐵氧化為三價(jià)鐵。氧化鎂漿液(30wt％)加入第二中和反應(yīng)器保持pH值為4.6，而電位降至約+159mV。在第三中和反應(yīng)器中，噴射入氯氣使電位升至＞+650mV，并且形成二氧化錳沉淀。但最后，第三中和反應(yīng)器中的平均電位僅為約585mV。由第三中和反應(yīng)器中制得的最終溶液含平均濃度為87.7g/l Mg(27.5％MgCl2)。在中和反應(yīng)器中的溫度約為91-101℃。平均濃度為＜0.3ppm Fe；35ppm Mn及＜0.9ppm Ni。這說(shuō)明如果對(duì)電位不進(jìn)行適當(dāng)控制，就象實(shí)施例1所述，除錳效果不好。
其它條件均與實(shí)施例1和2相同，僅浸出工藝中使用的酸/礦比率為0.73。蛇紋石尾礦(組成22.8％Mg；8.1％Fe；0.0516％Mn及0.21％Ni)以146kg/h的流量連續(xù)加入第一浸出反應(yīng)器，同時(shí)以240l/h加入33％鹽酸，75l/h加入循環(huán)鹽酸(4-7％)以及82l/h加入循環(huán)洗滌水(30-60g/lMg)。在第一浸出反應(yīng)器中約71％的鎂被萃取，第二浸出反應(yīng)器中81％的鎂被萃取。由最后一個(gè)中和反應(yīng)器中制得的最終溶液含平均濃度為91.5g/l Mg(28.7％ MgCl2)。平均濃度為1.5ppm Fe；0.2ppm Mn及3.0ppmNi。在最終溶液的鐵及鎳濃度較高的原因如下所述。在第一中和反應(yīng)器中，所述pH值為0.9-2，低pH值導(dǎo)致第一中和反應(yīng)器和第二中和反應(yīng)器中的鐵水平和鎳水平較高。第一中和反應(yīng)器中的電位值平均為+350mV，該值太高以至于無(wú)法快速有效地除去雜質(zhì)，優(yōu)選的電位值約為+0到約+250mV。
本發(fā)明已由具體的實(shí)施例表述，可以理解，任何根據(jù)本發(fā)明或不脫離本發(fā)明的精神所作的修飾或變換均應(yīng)落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)，本發(fā)明的保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求限定。
權(quán)利要求
1．一種從含鎂原料中萃取鎂的方法，包括步驟a)向第一浸出反應(yīng)器給入含鎂原料和鹽酸制得一種漿液，其中鎂以氯化鎂的形式溶解，漿液溶液中所給入的含鎂原料與鹽酸的比例為酸過(guò)量，所述反應(yīng)器中保持足以啟動(dòng)溶解鎂自發(fā)反應(yīng)的溫度；b)通過(guò)在第一中和反應(yīng)器傳輸所述漿液在第一中和反應(yīng)器進(jìn)行第一中和階段，其中，在正電位下pH值升至基本上0.5-3.5之間；c)通過(guò)從第一中和反應(yīng)器將所述漿液傳輸至第二中和反應(yīng)器，在第二中和反應(yīng)器進(jìn)行第二中和階段，其中，當(dāng)電位保持為基本上-300mV到+300mV時(shí)，pH值升至基本上4.0-5.5之間；d)通過(guò)從第二中和反應(yīng)器將所述漿液傳輸至第三中和反應(yīng)器，在第三中和反應(yīng)器進(jìn)行第三中和階段，其中，電位值升至高于+450mV；以及e)將經(jīng)過(guò)步驟d)制備的漿液給入固/液分離步驟，以回收其中每一種雜質(zhì)含量均在1ppm以下的基本上純凈的氯化鎂溶液。
2．如權(quán)利要求1所述的方法，其中第一中和反應(yīng)器中的電位基本上為+0至+350mV。
3．如權(quán)利要求2所述的方法，其中含鎂原料包括菱鎂礦、白云石、含鎂硅酸鹽物質(zhì)、氧化物，及其混合物。
4．如權(quán)利要求2所述的方法，其中鹽酸是以液態(tài)溶液、氣體、或其混合物形式加入。
5．如權(quán)利要求2所述的方法，其中，在步驟b)、c)以及d)中通過(guò)向中和反應(yīng)器中加入氧化劑來(lái)調(diào)整電位。
6．如權(quán)利要求5所述的方法，其中，氧化劑包括鈉、鎂或鈣的次氯酸鹽、亞氯酸鹽以及氯酸鹽、過(guò)氧化氫、氯氣、臭氧，及其混合物。
7．如權(quán)利要求2所述的方法，其中，漿液依靠重力由一個(gè)反應(yīng)器傳輸至另一個(gè)反應(yīng)器。
8．如權(quán)利要求2所述的方法，其中，在步驟a)之后，漿液傳輸?shù)降诙龇磻?yīng)器以完成浸出反應(yīng)。
9．如權(quán)利要求3所述的方法，含鎂硅酸鹽物質(zhì)為蛇紋石殘?jiān)?br> 10．一種從蛇紋石殘?jiān)休腿℃V的方法，包括步驟a)向第一浸出反應(yīng)器給入蛇紋石殘?jiān)蜐饪s鹽酸溶液制得一種漿液，其中溶有鎂，漿液溶液中所給入的蛇紋石殘?jiān)蜐恹}酸的比例為酸過(guò)量，所述反應(yīng)器中保持足以啟動(dòng)溶解鎂自發(fā)反應(yīng)的溫度；b)依靠重力通過(guò)在第二浸出反應(yīng)器傳輸所述漿液以完成浸出反應(yīng)；c)依靠重力通過(guò)從第二浸出反應(yīng)器將所述漿液傳輸至第一中和反應(yīng)器，進(jìn)行第一中和階段，其中，當(dāng)通過(guò)加入氧化劑保持電位在基本上+0到+250mV時(shí)，所述pH值升至基本上0.5-3.5之間；d)依靠重力通過(guò)從第一中和反應(yīng)器將所述漿液傳輸至第二中和反應(yīng)器，進(jìn)行第二中和階段，其中，當(dāng)通過(guò)加入氧化劑保持電位為基本上-300到+300mV時(shí)，pH值升至基本上4.0-5.5之間；e)依靠重力通過(guò)從第二中和反應(yīng)器將所述漿液傳輸至第三中和反應(yīng)器，進(jìn)行第三中和階段，其中，當(dāng)通過(guò)加入氧化劑使電位值升至高于+450mV；以及f)將經(jīng)過(guò)步驟e)制備的漿液進(jìn)行固/液分離步驟，以回收其中每一種雜質(zhì)含量均在1ppm以下的基本上純凈的氯化鎂溶液。
11．如權(quán)利要求10所述的方法，其中氧化劑包括鈉、鎂或鈣的次氯酸鹽、亞氯酸鹽以及氯酸鹽，過(guò)氧化氫，氯氣，臭氧，或其混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從含鎂原料萃取鎂的方法,該含鎂原料包括菱鎂礦、白云石、含鎂硅酸鹽物質(zhì)象蛇紋石殘?jiān)?來(lái)自角閃巖及輝石類(lèi)的產(chǎn)品。所述含鎂原料首先在至少一個(gè)浸出反應(yīng)器中浸出,隨后于分離反應(yīng)器中在控制的pH值及氧化還原電位條件下經(jīng)歷一系列中和步驟。所述制備的漿液經(jīng)過(guò)濾以制備每一種雜質(zhì)含量均在1ppm以下的基本上純凈的氯化鎂溶液。
文檔編號(hào)C22B3/00GK1319145SQ99811247
公開(kāi)日2001年10月24日 申請(qǐng)日期1999年9月22日 優(yōu)先權(quán)日1998年9月23日
發(fā)明者卡爾·懷特, 米歇爾·貝魯比 申請(qǐng)人:諾蘭達(dá)公司