一種電池級(jí)鋰鋁合金合成設(shè)備及合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種電池級(jí)鋰鋁合金合成設(shè)備及合成方法，特別是一次鋰電池負(fù)極材料專用鋰鋁合金合成設(shè)備及合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，隨著一次鋰電池應(yīng)用領(lǐng)域的不斷發(fā)展，對(duì)一次鋰電池在電性能和安全性方面提出了更高的要求。實(shí)踐表明一次鋰鐵電池采用電池級(jí)鋰鋁合金作負(fù)極材料，可明顯改善其放電電壓特性。一次鋰錳電池采用電池級(jí)鋰鋁合金材料作負(fù)極，可改善其在大電流放電時(shí)的安全性能。因此作為負(fù)極材料的電池級(jí)鋰鋁合金正越來(lái)越多地應(yīng)用于一次鋰電池行業(yè)。
[0003]目前，傳統(tǒng)工藝設(shè)備合成的電池級(jí)鋰鋁合金存在純度不穩(wěn)定，主要是其中的氧、氮含量較高，合金中鋁的含量不均勻。從而影響一次鋰電池的電性能質(zhì)量和產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
[0004]傳統(tǒng)的電池級(jí)鋰鋁合金的合成工藝主要有兩種:一種是在干燥空氣間內(nèi)(相對(duì)濕度<2%，20°C)進(jìn)行，將金屬鋰和鋁按一定比例加入到電爐敞口坩鍋內(nèi)熔化，采用機(jī)械攪拌方式合成，手工澆鑄；另一種是在充滿氬氣的手套箱內(nèi)進(jìn)行，將金屬鋰和鋁按一定比例加入到電爐敞口坩鍋內(nèi)熔化，采用機(jī)械攪拌方式合成，手工澆鑄。
[0005]上述電池級(jí)鋰鋁合金的合成工藝主要存在三個(gè)問(wèn)題:一是鋰鋁合金的合成設(shè)備均為敞口機(jī)械攪拌方式。采用空氣干燥間內(nèi)合成工藝時(shí)，即使保證干燥間相對(duì)濕度低于2%(20°C)，由于金屬鋰在合成溫度200 - 220°C條件下活性太強(qiáng)，或多或少會(huì)與空氣中氧、氮發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生雜質(zhì)；采用氬氣手套箱內(nèi)合成工藝時(shí)，由于操作性的要求，手套箱不能做到完全密封，外界自然空氣容易進(jìn)入到手套箱內(nèi)使氬氣受到污染，由于自然空氣的影響，在鋰鋁合金合成過(guò)程中亦會(huì)產(chǎn)生少量的氧化鋰、氮化鋰雜質(zhì)。二是鋰鋁合金的熔化和合成均在同一設(shè)備中進(jìn)行，在鋰鋁合金熔化和合成過(guò)程中產(chǎn)生的氧化鋰、氮化鋰雜質(zhì)不能有效除去，澆鑄時(shí)帶入到產(chǎn)品中。三是由于合成設(shè)備為機(jī)械攪拌方式，手工澆鑄時(shí)需停止攪拌進(jìn)行操作，因此會(huì)影響到合金中鋁含量的均勻性。
[0006]因此，傳統(tǒng)工藝設(shè)備合成的電池級(jí)鋰鋁合金產(chǎn)品質(zhì)量難以保證且穩(wěn)定性較差。同時(shí)，由于設(shè)備為敞口機(jī)械攪拌方式，存在較大的安全隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述不足之處提供一種電池級(jí)鋰鋁合金合成設(shè)備及其合成方法，利用本設(shè)備及合成方法可在全密閉、高真空和高純氬氣條件下，無(wú)需任何機(jī)械攪拌裝置，生產(chǎn)出高性能電池級(jí)鋰鋁合金產(chǎn)品。
[0008]一種電池級(jí)鋰鋁合金合成設(shè)備及其合成方法是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種電池級(jí)鋰鋁合金合成設(shè)備包括熔料罐、第一加熱爐、管道過(guò)濾器、液封閥、第二加熱爐、合成釜、第三加熱爐、氬氣裝置、真空泵和控制柜；熔料罐外部設(shè)有第一加熱爐；在熔料罐和合成釜之間設(shè)有管道過(guò)濾器和液封閥，在管道過(guò)濾器和液封閥外部設(shè)有第二加熱爐；合成釜外部設(shè)有第三加熱爐；所述熔料罐和合成釜均與外部的氬氣裝置以及真空泵相聯(lián)；所述的熔料罐、合成釜、第一加熱爐、第二加熱爐、第三加熱爐、液封閥、氬氣裝置和真空泵均與控制柜連接。
[0009]所述的熔料罐上部一側(cè)設(shè)有熔料罐真空管和熔料罐氬氣管，所述熔料罐真空管和熔料罐氬氣管分別與外部的真空泵及氬氣裝置聯(lián)接；熔料罐的罐蓋和罐體通過(guò)法蘭全密封聯(lián)接，法蘭密封圈設(shè)有上、下水冷夾套；熔料罐底部設(shè)有熔料罐出料管。
[0010]所述的合成釜上部一側(cè)設(shè)有合成釜進(jìn)料管，合成釜底部設(shè)有合成釜出料管；合成釜上部另一側(cè)設(shè)有合成釜真空管和合成釜上氬氣管，所述的合成釜真空管和合成釜上氬氣管分別與外部的真空泵及氬氣裝置聯(lián)接；合成釜內(nèi)下部設(shè)有氬氣分配器，在氬氣分配器上沿圓周方向均布有小孔；氬氣分配器通過(guò)設(shè)置在合成釜下部的合成釜下氬氣管與外部的氬氣裝置聯(lián)接；合成釜的釜蓋和釜體通過(guò)法蘭全密封聯(lián)接，法蘭密封圈設(shè)有上、下水冷夾套；合成釜的釜蓋上設(shè)有氣動(dòng)閥缸，氣動(dòng)閥缸與合成釜內(nèi)的長(zhǎng)桿閥通過(guò)法蘭密封聯(lián)接，由氣動(dòng)閥缸控制長(zhǎng)桿閥的開(kāi)、閉。
[0011]所述管道過(guò)濾器的過(guò)濾精度< 2微米。
[0012]在熔料罐、液封閥、合成釜和第一加熱爐、第二加熱爐以及第三加熱爐內(nèi)均設(shè)有測(cè)溫器，所述測(cè)溫器采用工業(yè)用測(cè)溫器，測(cè)溫器所測(cè)出的溫度的變化反映出物料的狀態(tài)和走向。
[0013]所述的熔料罐、液封閥、合成釜、第一加熱爐、第二加熱爐、第三加熱爐、氬氣裝置和真空泵均與控制柜連接，從而實(shí)現(xiàn)全過(guò)程自動(dòng)控制的安全生產(chǎn)。
[0014]所述的設(shè)備采用管道法蘭聯(lián)接方式將全部構(gòu)成部件密閉聯(lián)接成一體，使得該設(shè)備在全密閉、高真空和高純氬氣條件下進(jìn)行熔料和合成作業(yè)。
[0015]一種電池級(jí)鋰鋁合金合成設(shè)備的合成方法，包括如下步驟:
I)在熔料罐充滿氬氣的狀態(tài)下，開(kāi)啟熔料罐蓋并保持繼續(xù)通入氬氣，將電池級(jí)金屬鋰和高純鋁箔按所需配比的重量加料后關(guān)閉熔料罐蓋，同時(shí)關(guān)閉熔料罐氬氣管閥門。
[0016]2)開(kāi)啟熔料罐真空管閥門對(duì)熔料罐進(jìn)行抽真空作業(yè)，當(dāng)熔料罐內(nèi)真空度< IPa時(shí)，開(kāi)啟第一加熱爐對(duì)熔料罐加熱，當(dāng)熔料罐內(nèi)物料溫度達(dá)到200 - 220°C時(shí)，熔料罐內(nèi)物料處于完全熔融狀態(tài)，保持恒溫加熱I小時(shí)后，開(kāi)啟合成釜真空管閥門對(duì)合成釜進(jìn)行抽真空作業(yè)。
[0017]3)當(dāng)合成釜內(nèi)真空度< IPa時(shí)，開(kāi)啟管道過(guò)濾器和液封閥外部的第二加熱爐；液封閥內(nèi)物料溫度的變化表明液封閥的導(dǎo)通和閉合狀態(tài)，當(dāng)液封閥內(nèi)物料溫度大于180°C時(shí)，物料為熔融狀態(tài)，液封閥處于導(dǎo)通狀態(tài)；當(dāng)液封閥內(nèi)物料溫度小于180°C時(shí)，物料為凝固狀態(tài)，液封閥處于閉合狀態(tài)；當(dāng)液封閥導(dǎo)通時(shí)，關(guān)閉熔料罐外部的第一加熱爐，同時(shí)關(guān)閉熔料罐真空管閥門，停止熔料罐的抽真空作業(yè)，開(kāi)啟熔料罐氬氣管閥門向熔料罐內(nèi)通入氬氣，將熔料罐內(nèi)的物料全部壓濾流入至合成釜內(nèi)；當(dāng)上述物料壓濾完畢后，關(guān)閉熔料罐氬氣管閥門，停止向熔料罐內(nèi)通入氬氣，同時(shí)開(kāi)啟合成釜外部的第三加熱爐對(duì)合成釜進(jìn)行加熱，保持合成釜內(nèi)物料溫度為200 - 220°C，關(guān)閉管道過(guò)濾器和液封閥外部的第二加熱爐。
[0018]4)當(dāng)液封閥內(nèi)物料溫度自然冷卻至小于180°C時(shí)，熔料罐和合成釜之間的液封閥處于閉合狀態(tài)，即熔料罐和合成釜之間處于完全斷開(kāi)狀態(tài)；此時(shí)開(kāi)啟合成釜下部合成釜下氬氣管的閥門，向合成釜下部的氬氣分配器通入氬氣使得合成釜內(nèi)物料充分?jǐn)嚢?。氬氣通入物料后，從合成釜上部的合成釜真空管排出，調(diào)節(jié)合成釜真空管閥門，使氬氣的通入和流出處于平衡并保證合成釜內(nèi)物料得到充分?jǐn)嚢琛?br>[0019]5)當(dāng)合成釜內(nèi)物料在溫度為200 - 220°C條件下通入氬氣充分?jǐn)嚢鐸小時(shí)后，關(guān)閉合成釜外的第三加熱爐。
[0020]6)開(kāi)啟合成釜內(nèi)氣動(dòng)長(zhǎng)桿閥進(jìn)行鋰鋁合金錠的澆鑄。
[0021]所述步驟(I)中電池級(jí)鋰鋁合金中鋁的含量為:0.1 - 3%。
[0022]所述步驟(2)中加熱溫度保持在200_220°C，因?yàn)楫?dāng)熔料罐內(nèi)物料溫度達(dá)到200 —220 °C時(shí)，表明罐內(nèi)物料處于完全熔融狀態(tài)。罐內(nèi)物料溫度的變化反映出物料的熔化過(guò)程。
[0023]在步驟(5)中，合成溫度為200 — 220°C，氬氣攪拌I小時(shí)。因?yàn)樵诖藯l件下物料能充分完成鋰鋁金屬間的化合反應(yīng)。
[0024]在步驟(6)澆鑄過(guò)程中，物料始終處于氬氣攪拌狀態(tài)。
[0025]本發(fā)明一種新型電池級(jí)鋰鋁合金合成設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，生產(chǎn)運(yùn)行安全可靠，可實(shí)現(xiàn)全過(guò)程自動(dòng)控制生產(chǎn)。由于本設(shè)備采用熔料罐和合成釜分離設(shè)計(jì)，在全密閉真空條件下進(jìn)行熔料作業(yè)，在熔料過(guò)程中產(chǎn)生的微量氧化鋰、氮化鋰等雜質(zhì)在經(jīng)過(guò)管道過(guò)濾器壓濾時(shí)被除去，鋰鋁合金物料在合成釜內(nèi)高純氬氣的保護(hù)和攪拌條件下充分完成金屬間的化合反應(yīng)，澆鑄時(shí)物料始終處于攪拌狀態(tài)。因此，得到的電池級(jí)鋰鋁合金產(chǎn)品質(zhì)量好、穩(wěn)定。
【附圖說(shuō)明】
[0026]以下將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明:
圖1是本發(fā)明一種電池級(jí)鋰鋁合金合成設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0027]圖中:1、熔料罐，2、第一加熱爐，3、罐體，4、罐蓋，5、管道過(guò)濾器，6、液封閥，7、第二加熱爐，8、合成釜，9、第三加熱爐，10、氬氣分配器，11、長(zhǎng)桿閥，12、釜體，13、釜蓋，14、氣動(dòng)閥缸，15、氬氣裝置，16、真空泵，17、控制柜，a、熔料罐真空管，b、熔料罐氬氣管，C、熔料罐出料管，d、合成釜進(jìn)料管，e、合成釜出料管，f、合成釜下氬氣管，g、合成釜真空管，h、合成釜上氬氣管。
【具體實(shí)施方式】
[0028]參照?qǐng)D1，一種電池級(jí)鋰鋁合金合成設(shè)備包括熔料罐1、第一加熱爐2、管道過(guò)濾器5、液封閥6、第二加熱爐7、合成釜8、第三加熱爐9、氬氣裝置15、真空泵16和控制柜17 ;熔料罐I外部設(shè)有第一加熱爐2 ;在熔料罐I和合成釜8之間設(shè)有管道過(guò)濾器5和液封閥6，在管道過(guò)濾器5和液封閥6外部設(shè)有第二加熱爐7 ;合成釜8外部設(shè)有第三加熱爐9 ;所述熔料罐I和合成釜8均與外部的氬氣裝置15以及真空泵16相聯(lián)；所述的熔料罐1、合成釜
8、第一加熱爐2、第二加熱爐7、第三加熱爐9、液封閥6、氬氣裝置15和真空泵16均與控制柜17連接。
[0029]所述的熔料罐I上部一側(cè)設(shè)有熔料罐真空管a和熔料罐氬氣管b，所述熔料罐真空管a和熔料罐氬氣管b分別與外部的真空泵16及氬氣裝置15聯(lián)接；熔料罐I的罐蓋4和罐體3通過(guò)法蘭全密封聯(lián)接，法蘭密封圈設(shè)有上、下水冷夾套；熔料罐I底部設(shè)有熔料罐出料管C。
[0030]所述的合成釜8上部一側(cè)設(shè)有合成釜進(jìn)料管d，合成釜8底部設(shè)有合成釜出料管e ;合成釜8上部另一側(cè)設(shè)有合成釜真空管g和合成釜上氬氣管h，所述的合成釜真空管g和合成釜上氬氣管h分別與外部的真空泵16及氬氣裝置15聯(lián)接；合成釜8內(nèi)下部設(shè)有氬氣分配器10，在氬氣分配器10上沿圓周方向均布有小孔；氬氣分配器10通過(guò)設(shè)置在合成釜8下部的合成釜下氬氣管g與外部的氬氣裝置15聯(lián)接；合成釜8的釜蓋13和釜體12通過(guò)法蘭全密封聯(lián)接，法蘭密封圈設(shè)有上、下水冷夾套；合成釜8的釜蓋13上設(shè)有氣動(dòng)閥缸14，氣動(dòng)閥缸14與合成釜8內(nèi)的長(zhǎng)桿閥11通過(guò)法蘭密封聯(lián)接，由氣動(dòng)閥缸14控制長(zhǎng)桿閥11的開(kāi)、閉。
[0031]所述管道過(guò)濾器5的過(guò)濾精度< 2微米。
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