[0019] 實(shí)施例2 取平均分子量約為750的含氫聚二甲基硅氧烷(活性氫含量約為0. 5wt%) 20g，加入裝 有400mL甲苯的圓底燒瓶中，連續(xù)不斷攪拌同時(shí)在恒溫水浴中升溫至75±5°C，并通流動(dòng)氮 氣，待分散均勻后，繼續(xù)升溫至100 ± 5°C，待溫度穩(wěn)定5分鐘后，逐漸加入4-羥基苯并三唑 I. 〇g，然后滴加約3. 5g的0. lmol/L的氫氧化鈉溶液，充分反應(yīng)5小時(shí)，將反應(yīng)混合物減壓 蒸餾除去溶劑后過濾去不溶物，即得到目標(biāo)產(chǎn)物緩蝕劑組合物。通過核磁共振內(nèi)標(biāo)法測定 目的產(chǎn)物中殘余活性氫含量小于〇. 〇2%wt.，產(chǎn)品合格。取加氫精制煤油作為溶劑，將合成產(chǎn) 物配成1%的煤油溶液。
[0020] 實(shí)施例3 取平均分子量約為750的含氫聚二甲基硅氧烷(活性氫含量約為0. 5wt%) 15g，加入裝 有400mL甲苯的圓底燒瓶中，連續(xù)不斷攪拌同時(shí)在恒溫水浴中升溫至75±5°C，并通流動(dòng)氮 氣，待分散均勻后，繼續(xù)升溫至100 ± 5°C，待溫度穩(wěn)定5分鐘后，逐漸加入4-羥基苯并三唑 1. 5g，然后滴加約5. Og的0. lmol/L的氫氧化鈉溶液，充分反應(yīng)8小時(shí)，將反應(yīng)混合物減壓 蒸餾除去溶劑后過濾去不溶物，即得到目標(biāo)產(chǎn)物緩蝕劑組合物。通過核磁共振內(nèi)標(biāo)法測定 目的產(chǎn)物中殘余活性氫含量小于〇. 〇2%wt.，產(chǎn)品合格。取加氫精制煤油作為溶劑，將合成產(chǎn) 物配成1%的煤油溶液。
[0021] 實(shí)施例4 取平均分子量約為1000的含氫聚二甲基硅氧烷(活性氫含量約為0. 5wt%)20g，加入裝 有400mL甲苯的圓底燒瓶中，連續(xù)不斷攪拌同時(shí)在恒溫水浴中升溫至70 ± 5 °C，并通流動(dòng)氮 氣，待分散均勻后，繼續(xù)升溫至95±5°C，待溫度穩(wěn)定5分鐘后，逐漸加入4-羥基苯并三唑 2. 0g，然后滴加約5. Og的0. lmol/L的氫氧化鈉溶液，充分反應(yīng)6小時(shí)，將反應(yīng)混合物減壓 蒸餾除去溶劑后過濾去不溶物，即得到目標(biāo)產(chǎn)物緩蝕劑組合物。通過核磁共振內(nèi)標(biāo)法測定 目的產(chǎn)物中殘余活性氫含量小于〇. 〇2%wt.，產(chǎn)品合格。取加氫精制煤油作為溶劑，將合成產(chǎn) 物配成1%的煤油溶液。
[0022] 對比例中的緩蝕劑選取某市售的非硅系咪唑啉類油溶性緩蝕劑，按實(shí)施例中的相 應(yīng)濃度配制對應(yīng)比例的煤油溶液。
[0023] 緩蝕劑組合物性能測試： 按照ASTM G170-06 "Standard Guide for Evaluating and Qualifying Oilfield and Refinery Corrosion Inhibitors in the Laboratory"標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，進(jìn)行模擬工況條件下的 動(dòng)態(tài)失重掛片實(shí)驗(yàn)測試。測試條件如下：測試溫度55±5°C，測試周期72h，轉(zhuǎn)速0. 5m/s，掛 片材質(zhì) L360 碳鋼（50mmX 20mmX 2mm)。
[0024] 在容積為4L的的高壓試驗(yàn)釜中加入2. 5L原油蒸餾模擬液，以及上述的1%緩蝕劑 煤油溶液I. 5g，緩和均勻后，向釜內(nèi)充入一定量N2，密封后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測試（同時(shí)進(jìn)行一組空 白對比實(shí)驗(yàn))。
[0025] 測試結(jié)果：空白實(shí)驗(yàn)掛片平均腐蝕速率約為0. 779mm/a，緩蝕率按如下公式計(jì)算： 緩蝕率=[(空白實(shí)驗(yàn)腐蝕率一實(shí)際腐蝕率）/空白實(shí)驗(yàn)腐蝕率]X 100% 表1實(shí)施例有機(jī)硅緩蝕劑組合物的緩蝕性能對比
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種新型緩蝕劑組合物，其特征在于：所述緩蝕劑組合物包括15~35質(zhì)量份含氫聚 二甲基硅氧烷、0. f 2. O質(zhì)量份苯并三唑衍生物、0. 05、. 2質(zhì)量份堿性催化劑和15(Γ600質(zhì) 量份溶劑。
2. 按照權(quán)利要求1所述的緩蝕劑組合物，其特征在于：所述緩蝕劑組合物包括：15~25 質(zhì)量份含氫聚二甲基硅氧烷、〇. 51. 5質(zhì)量份苯并三唑衍生物、0. 075、. 125質(zhì)量份堿性催 化劑和15(Γ600質(zhì)量份溶劑。
3. 按照權(quán)利要求2所述的緩蝕劑組合物，其特征在于：所述緩蝕劑組合物包括：15~20 質(zhì)量份含氫聚二甲基硅氧烷、廣1. 5質(zhì)量份苯并三唑衍生物、0. 075、. 1質(zhì)量份堿性催化劑 和15(Γ600質(zhì)量份溶劑。
4. 按照權(quán)利要求1所述的緩蝕劑組合物，其特征在于：所述含氫聚二甲基硅氧烷分子 量30(Tl500,優(yōu)選分子量為30(Tl000,最優(yōu)選分子量為300?750。
5. 按照權(quán)利要求1所述的緩蝕劑組合物，其特征在于：所述含氫聚二甲基硅氧烷活 性氫含量為〇. 2wt9T2. Owt%，優(yōu)選活性氫含量0. 2wt 9Γ1. 5wt%，最優(yōu)選活性氫含量0. 8wt %?1· 5wt%。
6. 按照權(quán)利要求1所述的緩蝕劑組合物，其特征在于：所述苯并三唑衍生物為4-羥基 苯并三唑，N-甲基-4羥基苯并三唑，5-羥基苯并三唑，5-甲基-4羥基苯并三唑，1-羥基苯 并三唑，1-羥甲基苯并三唑中的一種或幾種。
7. 按照權(quán)利要求1所述的緩蝕劑組合物，其特征在于：所述苯并三唑衍生物為4-羥基 苯并三唑。
8. 按照權(quán)利要求1所述的緩蝕劑組合物，其特征在于：所述堿性催化劑為氫氧化鈉或 氫氧化鉀。
9. 按照權(quán)利要求1所述的緩蝕劑組合物，其特征在于：所述溶劑為丙酮、環(huán)己烷、苯、甲 苯、氯仿、二甲基甲酞胺、甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇、異戊醇中的 一種或幾種，優(yōu)選苯或甲苯。
10. 權(quán)利要求1、中任一權(quán)利要求所述新型緩蝕劑組合物的制備方法，包括如下內(nèi)容， 在氮?dú)獗Ｗo(hù)和連續(xù)攪拌條件下，向溶劑中加入含氫聚二甲基硅氧烷，然后升溫至75~80°C， 待分散均勻后，繼續(xù)升溫至9(TlO(TC，待溫度穩(wěn)定后加入苯并三唑衍生物和堿性催化劑，充 分反應(yīng)1~8小時(shí)，反應(yīng)混合物除去溶劑并經(jīng)過濾后所得產(chǎn)物即為所述緩蝕劑組合物。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新型緩蝕劑組合物及其制備方法，所述緩蝕劑組合物包括含氫聚二甲基硅氧烷、苯并三唑衍生物、堿性催化劑和溶劑。本發(fā)明緩蝕劑組合物制備方法，在氮?dú)獗Ｗo(hù)和連續(xù)攪拌條件下，向溶劑中加入含氫聚二甲基硅氧烷，然后升溫至75~80℃，待分散均勻后，繼續(xù)升溫至90~100℃，待溫度穩(wěn)定后加入苯并三唑衍生物和堿性催化劑，充分反應(yīng)1~8小時(shí)，反應(yīng)混合物除去溶劑并經(jīng)過濾后所得產(chǎn)物即為所述緩蝕劑組合物。本發(fā)明緩蝕劑產(chǎn)品比現(xiàn)有技術(shù)具有更高的適用溫度和更強(qiáng)的成膜穩(wěn)定度，用量低、持續(xù)抗腐蝕性好，是一種新型高效的金屬表面緩蝕劑。
【IPC分類】C23F11-173
【公開號】CN104562039
【申請?zhí)枴緾N201310506621
【發(fā)明人】孫鵬, 劉紓言, 王鑫
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月24日