一種用包覆氧化鎂碳納米管增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬材料制備領(lǐng)域，特別涉及鎂基復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，隨著航空航天、機(jī)械、汽車及電子行業(yè)等高新技術(shù)領(lǐng)域的快速發(fā)展，對(duì)鎂基復(fù)合材料的需求量急劇增加。鎂基復(fù)合材料具有比強(qiáng)度、比剛度高、高耐磨性、高的減振性等優(yōu)點(diǎn)，受到了前所未有的重視。而碳納米管(carbon nanotubes, CNTs)自1991年發(fā)現(xiàn)以來(lái)，由于其優(yōu)越的綜合力學(xué)性能(彈性模量在ITPa以上，強(qiáng)度約為鋼的100倍)，已被研宄者們首先想到將這種優(yōu)異的增強(qiáng)相引入鎂合金基體中，試圖獲得高性能鎂基復(fù)合材料。然而，到目前為止關(guān)于CNTs增強(qiáng)鎂合金復(fù)合材料研宄并沒有突破性的進(jìn)展，其核心問(wèn)題主要集中在以下3個(gè)方面:一是如何采取適當(dāng)?shù)姆椒▽⑻技{米管均勻地分散在基體中，且與基體很好地結(jié)合；二是如何解決碳納米管表面活性低，與鎂合金潤(rùn)濕性較差的難題；三是如何使碳納米管在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中保持完整結(jié)構(gòu)。納米級(jí)氧化鎂(magnesium oxide, MgO)與鎂具有很好的晶體取向關(guān)系，能夠作為鎂基體的異質(zhì)形核質(zhì)點(diǎn)。若在碳納米管表面包覆一層均勻的氧化鎂，則能夠有效改善碳納米管在鎂基體中的分散性，細(xì)化鎂基體組織，并可提高碳納米管與鎂基體的界面結(jié)合強(qiáng)度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用包覆氧化鎂碳納米管增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法。
[0004]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
[0005]本發(fā)明所述的制備方法包括以下步驟。
[0006](I)將l_5g化學(xué)包覆氧化鎂后的碳納米管與多250 ml的丙酮溶液混合后超聲分散l_4h得到均勻分散的碳納米管丙酮混合液。
[0007](2)將質(zhì)量彡95g，粒度彡325目的AZ91鎂合金粉末加入到步驟(I)所得混合液中，同時(shí)進(jìn)行超聲+機(jī)械攪拌l_4h后獲得分散較均勻的混合漿液。
[0008](3)對(duì)步驟(2)所得混合漿液進(jìn)行濾、真空干燥后轉(zhuǎn)移至模具中，在室溫下進(jìn)行冷壓，壓力為100-600MPa。
[0009](4)將步驟(3)所得冷壓后的復(fù)合材料在氬氣保護(hù)下，燒結(jié)2_4h，燒結(jié)溫度為500 ?600。。。
[0010](5)最后將步驟(4)燒結(jié)后的復(fù)合材料在350?400°C溫度下進(jìn)行熱擠壓。
[0011]本發(fā)明工藝成本低，安全可靠，操作簡(jiǎn)單，包覆氧化鎂碳納米管在鎂合金中分布均勻且與基體界面結(jié)合強(qiáng)度高，其晶粒細(xì)化效果明顯，復(fù)合材料性能優(yōu)異，適于工業(yè)化制備高性能碳納米管增強(qiáng)鎂合金復(fù)合材料。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為本發(fā)明制備的化學(xué)包覆氧化鎂碳納米管(MgO-CNTs)在AZ91鎂合金粉中的分布情況。
[0013]圖2為本發(fā)明制備的AZ91合金與AZ91/3.0wt.%MgO_CNTs復(fù)合材料顯微組織。其中，a為AZ91合金顯微組織，b為AZ91/3.0wt.%MgO_CNTs復(fù)合材料顯微組織。
[0014]圖3為本發(fā)明制備的AZ91/3.0wt.%MgO_CNTs復(fù)合材料斷口形貌情況。
[0015]圖4為圖3所示斷口形貌對(duì)應(yīng)A區(qū)域位置的能譜分析結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0016]本發(fā)明將通過(guò)以下實(shí)施例作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0017]實(shí)施例1。
[0018]首先將Ig化學(xué)包覆氧化鎂后的碳納米管和300ml丙酮溶液混合后攪拌30min再超聲分散2h得到均勻分散的碳納米管丙酮混合液；再將99g粒度為325目的AZ91鎂合金粉末加入混合液中超聲同時(shí)機(jī)械攪拌2h后獲得分散較均勻的混合漿液，經(jīng)過(guò)濾并真空干燥后轉(zhuǎn)移至模具中，在室溫下進(jìn)行冷壓，壓力為10MPa ;將冷壓后的復(fù)合材料在氬氣保護(hù)下，燒結(jié)2h，燒結(jié)溫度為600°C ;最后將燒結(jié)后的復(fù)合材料在380°C溫度下進(jìn)行熱擠壓制得AZ91/1.0wt.%MgO-CNTs復(fù)合材料。對(duì)AZ91/1.0wt.%MgO-CNTs復(fù)合材料進(jìn)行了力學(xué)性能測(cè)試，其抗拉強(qiáng)度達(dá)220-240MPa，延伸率達(dá)11.2-12.5%，硬度為75.9-80.6HV，是一種力學(xué)性能優(yōu)異的復(fù)合材料。
[0019]實(shí)施例2。
[0020]首先將3g化學(xué)包覆氧化鎂后的碳納米管和500ml丙酮溶液混合后攪拌30min再超聲分散2h得到均勻分散的碳納米管丙酮混合液；再將97g粒度為325目的AZ91鎂合金粉末加入混合液中超聲同時(shí)機(jī)械攪拌2h后獲得分散較均勻的混合漿液，經(jīng)過(guò)濾并真空干燥后轉(zhuǎn)移至模具中，在室溫下進(jìn)行冷壓，壓力為10MPa ;將冷壓后的復(fù)合材料在氬氣保護(hù)下，燒結(jié)2h，燒結(jié)溫度為600°C ;最后將燒結(jié)后的復(fù)合材料在380°C溫度下進(jìn)行熱擠壓制得AZ91/3.0wt.%MgO-CNTs復(fù)合材料。對(duì)AZ91/3.0wt.%MgO-CNTs復(fù)合材料進(jìn)行了力學(xué)性能測(cè)試，其抗拉強(qiáng)度達(dá)300-345MPa，延伸率達(dá)11-12.7%，硬度為81-96HV，是一種力學(xué)性能良好的復(fù)合材料。
[0021]實(shí)施例3。
[0022]首先將5g化學(xué)包覆氧化鎂后的碳納米管和600ml丙酮溶液混合后攪拌30min再超聲分散2h得到均勻分散的碳納米管丙酮混合液；再將95g粒度為325目的AZ91鎂合金粉末加入混合液中超聲同時(shí)機(jī)械攪拌2h后獲得分散較均勻的混合漿液，經(jīng)過(guò)濾并真空干燥后轉(zhuǎn)移至模具中，在室溫下進(jìn)行冷壓，壓力為10MPa ;將冷壓后的復(fù)合材料在氬氣保護(hù)下，燒結(jié)2h，燒結(jié)溫度為600°C ;最后將燒結(jié)后的復(fù)合材料在380°C溫度下進(jìn)行熱擠壓制得AZ91/5.0wt.%MgO-CNTs復(fù)合材料。對(duì)AZ91/5.0wt.%MgO-CNTs復(fù)合材料進(jìn)行了力學(xué)性能測(cè)試，其抗拉強(qiáng)度達(dá)251-272MPa，延伸率達(dá)11.2-12.3%，硬度為79-85HV，是一種力學(xué)性能優(yōu)良的復(fù)合材料。
[0023]附圖1為實(shí)施例2條件下包覆氧化鎂后的CNTs在鎂合金粉末中的分散情況，圖中可見，CNTs均勻的分布在合金粉末表面，未發(fā)現(xiàn)明顯的團(tuán)聚，說(shuō)明機(jī)械攪拌+超聲分散工藝能較好的將包覆氧化鎂的CNTs與鎂合金粉混合均勻。
[0024]附圖2為實(shí)施例2條件下AZ91合金與AZ91/3.0wt.%MgO_CNTs復(fù)合材料顯微組織。圖中顯示，添加包覆氧化鎂后的CNTs后，其晶粒尺寸明顯變細(xì)，起到了較好的細(xì)晶強(qiáng)化作用。
[0025]圖3、4為實(shí)施例2條件下AZ91/3.0wt.%MgO_CNTs復(fù)合材料斷口形貌及能譜分析，圖3中可見，呈網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)物均勻地嵌入在鎂合金基體中，結(jié)合圖4中對(duì)應(yīng)圖3A區(qū)域能譜檢測(cè)發(fā)現(xiàn)該網(wǎng)狀物含有C、Mg和O元素，因此可確定該網(wǎng)狀分布結(jié)構(gòu)物為包覆氧化鎂后的CNTsο由此可見，包覆氧化鎂后的CNTs呈網(wǎng)狀均勻地分布在鎂合金基體中，起到更好的搭接晶粒與晶界的作用，界面結(jié)合強(qiáng)度更高，使其很好的起到了提高復(fù)合材料機(jī)械性能的作用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用包覆氧化鎂碳納米管增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其特征是包括以下步驟: (O將l-5g化學(xué)包覆氧化鎂后的碳納米管與多250 ml的丙酮溶液混合后超聲分散.l-4h得到均勻分散的碳納米管丙酮混合液； (2)將質(zhì)量彡95g，粒度彡325目的AZ91鎂合金粉末加入到步驟(I)所得混合液中，同時(shí)進(jìn)行超聲+機(jī)械攪拌l_4h后獲得分散較均勻的混合漿液； (3)對(duì)步驟(2)所得混合漿液進(jìn)行濾、真空干燥后轉(zhuǎn)移至模具中，在室溫下進(jìn)行冷壓，壓力為 100-600MPa ； (4)將步驟(3)所得冷壓后的復(fù)合材料在氬氣保護(hù)下，燒結(jié)2-4h，燒結(jié)溫度為500?.600 0C ； (5)最后將步驟(4)燒結(jié)后的復(fù)合材料在350?400°C溫度下進(jìn)行熱擠壓。
【專利摘要】一種用包覆氧化鎂碳納米管增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，將1-5g化學(xué)包覆氧化鎂后的碳納米管與≥250 ml的丙酮溶液混合后超聲分散1-4h得到均勻分散的碳納米管丙酮混合液；將質(zhì)量≥95g，粒度≤325目的AZ91鎂合金粉末加入到混合液中，超聲+機(jī)械攪拌1-4h后得混合漿液；對(duì)混合漿液進(jìn)行濾、真空干燥后轉(zhuǎn)移至模具中，在室溫下進(jìn)行冷壓，壓力為100-600MPa；將上述冷壓后的復(fù)合材料在氬氣保護(hù)下，燒結(jié)2-4h，燒結(jié)溫度為500～600℃；將燒結(jié)后的復(fù)合材料在350～400℃溫度下熱擠壓。本發(fā)明工藝成本低，安全可靠，操作簡(jiǎn)單，包覆氧化鎂碳納米管在鎂合金中分布均勻且與基體界面結(jié)合強(qiáng)度高，其晶粒細(xì)化效果明顯，復(fù)合材料性能優(yōu)異，適于工業(yè)化制備高性能碳納米管增強(qiáng)鎂合金復(fù)合材料。
【IPC分類】C22C49-04, C22C121-02, C22C101-10, C22C47-14
【公開號(hào)】CN104611648
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510026376
【發(fā)明人】劉勇, 曾效舒, 袁秋紅
【申請(qǐng)人】南昌大學(xué)
【公開日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年1月20日