一種高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于熱沉材料領(lǐng)域，特別是提供了一種采用超高壓燒結(jié)工藝制備的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代電子信息技術(shù)和空芯印制板高密度組裝技術(shù)的迅猛發(fā)展，現(xiàn)代電子元器件集成度和運(yùn)行速度越來(lái)越高，在運(yùn)行過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的熱，這些熱量若不及時(shí)的散發(fā)出去，將會(huì)嚴(yán)重影響電子器、部件的工作穩(wěn)定性和安全可靠性。同時(shí)若封裝材料與芯片的熱膨脹系數(shù)相差太大，就很容易引起芯片因熱應(yīng)力損壞炸裂或焊點(diǎn)、焊縫開(kāi)裂。研究表明:當(dāng)基板和芯片的熱膨脹系數(shù)差超過(guò)1.2X ιο-5/κ時(shí)，承受約100個(gè)熱循環(huán)便出現(xiàn)分離。傳統(tǒng)的電子封裝材料如Kovar合金(熱導(dǎo)率17W/ (m.K)，熱膨脹系數(shù)1.3ppm/K,密度8.3g/cm3)、W-Cu合金(熱導(dǎo)率231W/(m.Κ)，熱膨脹系數(shù)6.5ppm/K，密度14.9g/cm3)、SiCp/Al (熱導(dǎo)率150-220ff/(m.K)，熱膨脹系數(shù)6.4-12.4ppm/K，密度2.9g/cm3)等，由于性能的局限性已很難滿(mǎn)足大功率微波器件對(duì)材料熱性能的要求。另外，在用于航空航天時(shí)，上述復(fù)合材料的密度較大，嚴(yán)重增加了器件的重量。因此，開(kāi)發(fā)一種高導(dǎo)熱、低密度的新型材料已成為迫切需要解決的問(wèn)題。
[0003]金屬銅的熱導(dǎo)率高、價(jià)格低、容易加工，是最常用的封裝材料。但銅的熱膨脹系數(shù)CTE(17X10_6/K) ^Si (4.ΙΧΙΟ^/Κ)和 GaAs (5.8 X 10_6/K)相差較大。目前金剛石是自然界已知材料中熱導(dǎo)率最高的物質(zhì)，單晶金剛石常溫下熱導(dǎo)率可達(dá)到2200W/(m.K)，其線(xiàn)膨脹系數(shù)約為0.8X10_6/K，室溫下是絕緣體，同時(shí)，金剛石還具有高電阻率和低介電常數(shù)等特點(diǎn)。但是，直接將其作為熱沉材料，則成本高，脆性大，熱膨脹系數(shù)低。金剛石增強(qiáng)銅基復(fù)合材料，可兼具金剛石與銅的特性，既可以降低成本，又可以制備出一種高導(dǎo)熱及熱膨脹系數(shù)可調(diào)的復(fù)合材料，有望成為下一代熱管理材料。因此，發(fā)明一種高導(dǎo)熱金剛石銅復(fù)合材料具有重要的意義和廣泛的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的內(nèi)容在于提供一種超高壓燒結(jié)制備的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料的方法，滿(mǎn)足大功率微波器件及LED器件等對(duì)材料導(dǎo)熱率、熱膨脹系數(shù)及密度的性能要求，既提高了熱擴(kuò)散率又可使產(chǎn)品的使用壽命提高，具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0005]超高壓燒結(jié)法將復(fù)合材料裝入模具中，用六面頂壓機(jī)或兩面頂壓機(jī)對(duì)其進(jìn)行加熱加壓，在高溫高壓的條件下進(jìn)行燒結(jié)，施加的壓力和溫度主要與添加的燒結(jié)助劑種類(lèi)和用量有關(guān)。該燒結(jié)法的主要驅(qū)動(dòng)力為壓力，壓力首先讓試樣達(dá)到致密化，該燒結(jié)法制備的產(chǎn)品致密化程度高、性能好，因此該方法的應(yīng)用前景十分廣泛。
[0006]一種高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料，其特征在于:該復(fù)合材料是由包覆鈦或鉻的不同粒徑的金剛石顆粒增強(qiáng)體和基體銅復(fù)合而成，其中金剛石顆粒增強(qiáng)體在復(fù)合材料中所占的體積分?jǐn)?shù)在90%以上。
[0007]如上所述的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料，其特征在于:所述的金剛石顆粒尺寸為100 μ m?350 μ m,所述的金屬銅為片狀。
[0008]所述的一種高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:制備過(guò)程包括以下幾個(gè)步驟:
[0009]I)采用磁控濺射法，將不同粒徑的金剛石顆粒分別鍍鈦、鉻，得到不同鍍層的金剛石顆粒置于金屬杯中。之后將純度為99.9%的銅片覆蓋于金剛石顆粒之上，金屬杯套裝密封。
[0010]2)將所得到的金屬杯套裝經(jīng)過(guò)真空熱處理，熱處理溫度為550°C，時(shí)間為l_2h，之后進(jìn)行合成塊的組裝。
[0011]3)將得到的合成塊采用六面頂壓機(jī)進(jìn)行超高壓燒結(jié)。
[0012]如上所述的一種高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的超高壓燒結(jié)過(guò)程是:將金剛石顆粒與金屬片的組裝合成塊，采用先加壓后升溫的過(guò)程，在溫度為1000-1500°C，壓力為3-6GPa下，保溫5-lOmin進(jìn)行超高壓燒結(jié)。
[0013]本發(fā)明制備的金剛石銅復(fù)合材料的熱導(dǎo)率達(dá)680W/(m.K)以上，可滿(mǎn)足大功率集成電路的需求。在金剛石顆粒表面進(jìn)行鍍鈦或鉻，改善了金剛石與銅的界面結(jié)合狀態(tài)，使復(fù)合材料的界面熱阻大大降低，從而獲得導(dǎo)熱性能良好的復(fù)合材料。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為采用磁控濺射法鍍鈦的金剛石顆粒的表面形貌。
[0015]圖2為磁控濺射法鍍鉻金剛石顆粒的形貌。
[0016]圖3為所制備的金剛石/銅復(fù)合材料的拉曼圖譜。
[0017]圖4為所制備的金剛石/銅復(fù)合材料的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]以下將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳述:
[0019]實(shí)施例1
[0020]將平均粒徑為130 μ m的鍍鈦金剛石顆粒裝入金屬小杯中，將純銅片覆蓋于金剛石顆粒之上。之后將金屬大杯套在小杯上進(jìn)行組裝。將組裝好的套杯放入真空爐中在550°C下真空處理2h，之后將套杯組裝在葉臘石塊中用于超高壓燒結(jié)。
[0021]超高壓燒結(jié)的工藝采用先加壓后升溫的模式，將壓力升為5GPa后進(jìn)行升溫，燒結(jié)溫度為1200°C保溫5min，再降溫之后卸壓。將合成的樣品加工為12.7X3.5mm。所得復(fù)合材料的密度為3.99g/cm3，相對(duì)密度為99.46%，熱導(dǎo)率為647W/(m.K)。
[0022]實(shí)施例2
[0023]將平均粒徑為160 μ m的鍍鈦金剛石顆粒裝入金屬小杯中，將純銅片覆蓋于金剛石顆粒之上。之后將金屬大杯套入小杯上進(jìn)行組裝。將組裝好的套杯放入真空爐中在550°C下真空處理2h，之后將套杯組裝在葉臘石塊中用于超高壓燒結(jié)，燒結(jié)工藝為:燒結(jié)溫度為1200°C，壓力為3GPa，保溫時(shí)間為5min。所得的復(fù)合材料的密度為3.64g/cm3，相對(duì)密度為99.71%,熱導(dǎo)率為 685W/(m.K)。
[0024]實(shí)施例3
[0025]將平均粒徑為200 μ m的鍍鈦金剛石顆粒裝入金屬小杯中，將純銅片覆蓋于金剛石顆粒之上。之后將金屬大杯套入小杯上進(jìn)行組裝。將組裝好的套杯放入真空爐中在550°C下真空處理2h，之后將套杯組裝在葉臘石塊中用于超高壓燒結(jié)，燒結(jié)工藝為:燒結(jié)溫度為1000°C，壓力為5GPa，保溫時(shí)間為5min。所得的復(fù)合材料的密度為3.89g/cm3，相對(duì)密度為99.64%，熱導(dǎo)率為 670W/ (m.K)。
[0026]實(shí)施例4
[0027]將平均粒徑為160 μ m鍍鉻金剛石顆粒裝入金屬小杯中，將純銅片覆蓋于金剛石顆粒之上。之后將金屬大杯套入小杯上進(jìn)行組裝。將組裝好的套杯放入真空爐中在550°C下真空處理2h，之后將套杯組裝在葉臘石塊中用于超高壓燒結(jié)，燒結(jié)工藝為:燒結(jié)溫度為1300°C，壓力為5GPa，保溫時(shí)間為5min。所得的復(fù)合材料的密度為3.89g/cm3，相對(duì)密度為99.29%，熱導(dǎo)率為 509W/ (m.K)。
[0028]實(shí)施例5
[0029]將平均粒徑為330 μ m鍍鉻金剛石顆粒裝入金屬小杯中，將純銅片覆蓋于金剛石顆粒之上。之后將金屬大杯套入小杯上進(jìn)行組裝。將組裝奸的套杯放入真空爐中在550°C下真空處理2h，之后將套杯組裝在葉臘石塊中用于超高壓燒結(jié)，燒結(jié)工藝為:燒結(jié)溫度為1200°C，壓力為5GPa，保溫時(shí)間為5min。所得的復(fù)合材料的密度為3.91g/cm3，相對(duì)密度為98.67 %，熱導(dǎo)率為 524W/ (m.K)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料，其特征在于:該復(fù)合材料是由包覆鈦或鉻的不同粒徑的金剛石顆粒增強(qiáng)體和基體銅復(fù)合而成，其中金剛石顆粒增強(qiáng)體在復(fù)合材料中所占的體積分?jǐn)?shù)達(dá)90%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求“I”所述的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料，其特征在于:所述的金剛石顆粒尺寸為100 μ m?350 μ m,所述的金屬銅為片狀。
3.根據(jù)權(quán)利要求“I”所述的一種高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:制備過(guò)程包括以下幾個(gè)步驟: 1)采用磁控濺射法，將不同粒徑的金剛石顆粒分別鍍鈦和鉻，將不同鍍層的金剛石顆粒置于金屬杯中。之后，將純度為99.9%的銅片覆蓋于金剛石顆粒之上，金屬杯套裝密封。 2)將步驟“I)”得到的金屬杯套裝經(jīng)過(guò)真空熱處理，熱處理溫度為550°C，時(shí)間為l_2h，之后進(jìn)行合成塊的組裝。 3)將步驟“2)”得到的合成塊采用六面頂壓機(jī)進(jìn)行超高壓燒結(jié)。
4.根據(jù)權(quán)利要求“3”所述的一種高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的超高壓燒結(jié)過(guò)程是:將金剛石顆粒與金屬片的組裝合成塊，采用先加壓后升溫的過(guò)程，在溫度為1000到1500°C，壓力為3-6GPa下，保溫5_10min。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明是一種高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料及其制備方法，屬于熱沉材料領(lǐng)域。該復(fù)合材料的基體材料為金屬銅，增強(qiáng)體材料為包覆著鈦或鉻的金剛石顆粒。該復(fù)合材料的制備方法：首先采用磁控濺射的方法在不同粒徑的金剛石顆粒表面分別鍍鈦或鉻，將金屬銅片放置于金剛石顆粒上進(jìn)行組裝，真空熱處理之后，裝入葉臘石模具中。最后在不同的燒結(jié)工藝條件下，進(jìn)行超高壓熔滲燒結(jié)，從而制備出高導(dǎo)熱的金剛石銅復(fù)合材料。本發(fā)明避免了高溫條件下金剛石石墨化的問(wèn)題，所制備的復(fù)合材料致密度高達(dá)99％以上，其熱導(dǎo)率達(dá)685W/(m·K)，可用于電子封裝等領(lǐng)域的熱沉材料。
【IPC分類(lèi)】B22F1-02, B22F3-14, C23C14-35, B22F7-08
【公開(kāi)號(hào)】CN104625077
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310578977
【發(fā)明人】董桂霞, 劉秋香, 李媛媛, 董麗, 李尚劼, 陳惠
【申請(qǐng)人】河北聯(lián)合大學(xué), 深圳市海明潤(rùn)實(shí)業(yè)有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2013年11月14日