一種鍺多孔材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鍺多孔材料的制備方法，屬于多孔材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]多孔材料因具有巨大的表面積而擁有很多非同尋常的性質(zhì)，上世紀(jì)90年代初，科學(xué)家們首次發(fā)現(xiàn)具有納米微孔的硅可以發(fā)光。從那時(shí)起科學(xué)家們就試圖將硅在周期表中同主族的半導(dǎo)體兄弟鍺也制成多孔材料，來研究多孔鍺的特性，但是一直沒有成功，直到2006年美國科學(xué)家首次研發(fā)出一種制備多孔鍺材料的技術(shù)——“表面活性模板法”，首次得到了具有規(guī)則分布小孔的鍺多孔材料[S.Dong, A.E.Riley, A.J.Cadby, E.K.Richman,S.D.Korlann, S.H.Tolbert, Nature 441 (2006) 1126-1130.]。研究人員發(fā)現(xiàn)鍺多孔材料可以用于制造高性能太陽能/鋰離子/鈉離子電池和化學(xué)傳感器等設(shè)備。但是上述方法需要用到模板，最后還要用氧化的方法去掉表面活性分子，工藝復(fù)雜，成本昂貴，并且很難大規(guī)模生產(chǎn)，從而限制了鍺多孔材料的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為彌補(bǔ)現(xiàn)有工藝的不足，本發(fā)明提供一種鍺多孔材料的制備方法。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種鍺多孔材料的制備方法，包括步驟如下:
(I)制備招錯(cuò)合金:將聞純招和聞純錯(cuò)進(jìn)行聞?lì)l感應(yīng)加熱，融化后燒鑄入1旲具中，冷卻成型至室溫，取出后甩帶得到鋁鍺合金條帶，得到的鋁鍺合金條帶中:鋁原子數(shù)百分含量為95~90%，鍺原子數(shù)百分含量為5~10%。
[0005](2)把所得鋁鍺合金條帶放入稀酸溶液中反應(yīng)掉合金中的鋁，同時(shí)攪拌，待氣泡完全消失后停止攪拌，并將溶液過濾，過濾后得鍺多孔粉末。
[0006](3)用洗滌液反復(fù)沖洗、過濾鍺多孔粉末，過濾完畢后將鍺多孔粉末進(jìn)行干燥，冷卻至室溫，得到鍺多孔材料。
[0007]步驟(I)中，高頻感應(yīng)加熱溫度為750~800攝氏度，采用高頻感應(yīng)加熱，高頻感應(yīng)裝置內(nèi)產(chǎn)生的磁場對熔體有均勻、良好的攪拌作用，可以使鋁鍺混合的更均勻，有利于形成均勻的多孔鍺形貌。
[0008]步驟(I)中，所述高純鋁的純度為99.99 wt%，高純鍺的純度為99.99 wt%，可以采用高純鋁塊和鍺塊，也可以采用粉末。
[0009]步驟(I)中，采用甩帶機(jī)進(jìn)行甩帶，轉(zhuǎn)速為27 m/s。
[0010]步驟(I)中，溶化后澆鑄入U(xiǎn)形模具。
[0011]步驟(I)中，鋁鍺合金條帶的寬度為3~5mm，厚度為0.05~0.1mm，甩帶機(jī)出來的長度大多不相同，長短不一，短的有2厘米長的有15厘米，長度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果沒有影響。。
[0012]步驟(2)中，采用磁力攪拌器攪拌，攪拌的速度為600~800r/min。
[0013]步驟(2)中，所述稀酸為稀鹽酸，稀鹽酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~10%。也可采用稀硫酸，稀硫酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%。
[0014]步驟(3)中干燥為真空干燥，干燥溫度為80~90攝氏度，干燥時(shí)間為24小時(shí)。
[0015]步驟(3)中，所述洗滌液優(yōu)選為去離子水。
[0016]步驟(3)中，反復(fù)沖洗的次數(shù)優(yōu)選為6~8次。
[0017]本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明用化學(xué)腐蝕法得到了鍺多孔材料，經(jīng)測定鍺純度高，達(dá)到99wt%以上，沒有雜質(zhì)殘留，孔徑均勻，其直徑最小可達(dá)到納米級別150nm，經(jīng)測試該多孔材料的比表面積為350-400 m2/g，說明具有較高的孔隙率，并且制備方法簡單，降低了生產(chǎn)成本，能夠大規(guī)模生產(chǎn)，生產(chǎn)效率高。通過本發(fā)明制備方法得到的鍺多孔材料可用于制造高性能太陽能/鋰離子/鈉離子電池和化學(xué)傳感器等設(shè)備。
【附圖說明】
[0018]圖1為實(shí)施例1所得鍺多孔材料的SEM圖片。
[0019]圖2為實(shí)施例2所得鍺多孔材料的SEM圖片。
[0020]圖3為實(shí)施例3所得鍺多孔材料的SEM圖片。
[0021]圖4為上述所得鍺多孔的材料的XRD衍射譜圖(三個(gè)譜圖相同，均為純鍺的XRD衍射譜圖)。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖進(jìn)一步說明:
實(shí)施例1:
原材料有:高純鍺(99.99 wt %)、高純鋁(99.99 wt %)。
[0023]一種鍺多孔材料的制備方法，包括步驟如下:
(I)制備Al95Ge5合金:稱取93g高純鋁，13g高純鍺，放入高頻感應(yīng)加熱爐中，溫度為750攝氏度，融化后澆鑄入U(xiǎn)形模具，冷卻成型至室溫，取出后用單棍激冷裝置(型號SP009A沈陽市摩擦片廠)(轉(zhuǎn)速27 m/s)甩帶得到鋁鍺合金條帶，得到的鋁鍺合金條帶的寬度為3mm,厚度為 0.05mm。
[0024](2)把所得條帶放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的稀鹽酸溶液中，同時(shí)用磁力攪拌器(型號為國華JJ-1型)攪拌，攪拌速度為600r/min，8小時(shí)后氣泡完全消失，用漏斗過濾。
[0025](3)用去離子水反復(fù)沖洗8次漏斗濾紙上的粉末，過濾完畢后將濾紙取出放入真空干燥箱80°C干燥24小時(shí)，冷卻至室溫，取出鍺多孔材料(如圖1和4所示)。
[0026]上述高純鋁和高純鍺質(zhì)量配比科學(xué)，鍺含量太多無法形成多孔形貌，太少則產(chǎn)量很低。
[0027]經(jīng)測定鍺純度高，達(dá)到99wt%以上，沒有雜質(zhì)殘留，孔徑均勻，其直徑最小可達(dá)到納米級別150nm，經(jīng)測試該多孔材料的比表面積為350 m2/g，說明具有較高的孔隙率。
[0028]實(shí)施例2:
原材料有:高純鍺(99.99 wt %)、高純鋁(99.99 wt %)。
[0029]一種鍺多孔材料的制備方法，包括步驟如下:
(I)制備Al93Ge7合金:稱取90g高純招，18g高純鍺，放入高頻感應(yīng)加熱爐中，溫度700攝氏度，融所述稀酸為化后澆鑄入U(xiǎn)形模具，冷卻成型至25攝氏度，取出后用單棍激冷裝置(轉(zhuǎn)速27 m/s)甩帶得到招鍺合金條帶,得到的招鍺合金條帶的寬度為4mm,厚度為.0.08mm。
[0030](2)把所得條帶放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的稀鹽酸溶液中，同時(shí)用磁力攪拌器攪拌，攪拌速度為800 r/min, 10小時(shí)后氣泡完全消失,用漏斗過濾。
[0031](3)用去離子水反復(fù)沖洗6次漏斗濾紙上的粉末，過濾完畢后將濾紙取出放入真空干燥箱85°C干燥24小時(shí)，冷卻至室溫，取出鍺多孔材料(如圖2和4所示)。
[0032]經(jīng)測定鍺純度高，達(dá)到99wt%以上，沒有雜質(zhì)殘留，孔徑均勻，其直徑最小可達(dá)到納米級別150nm，經(jīng)測試該多孔材料的比表面積為380 m2/g，說明具有較高的孔隙率。
[0033]實(shí)施例3:
原材料有:高純鍺(99.99 wt %)、高純鋁(99.99 wt %)。
[0034]一種鍺多孔材料的制備方法，包括步驟如下:
(I)制備Al9tlGeltl合金:稱取81g高純鋁，24g高純鍺，放入高頻感應(yīng)加熱爐中，溫度800攝氏度，融化后澆鑄入U(xiǎn)形模具，冷卻成型至室溫，取出后用單棍激冷裝置(轉(zhuǎn)速27 m/s)甩帶得到招鍺合金條帶，得到的招鍺合金條帶的寬度為5mm,厚度為0.1_。
[0035](2)把所得條帶放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的稀鹽酸溶液中，同時(shí)用磁力攪拌器攪拌，攪拌速度為800 r/min,8小時(shí)后氣泡完全消失,用漏斗過濾。
[0036](3)用去離子水反復(fù)沖洗8次漏斗濾紙上的粉末，過濾完畢后將濾紙取出放入真空干燥箱90°C干燥24小時(shí)，冷卻至室溫，取出鍺多孔材料(如圖3和4所示)。
[0037]經(jīng)測定鍺純度高，達(dá)到99wt%以上，沒有雜質(zhì)殘留，孔徑均勻，其直徑最小可達(dá)到納米級別150nm，經(jīng)測試該多孔材料的比表面積為370 m2/g，說明具有較高的孔隙率。
[0038]上述雖然結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行了描述，但并非對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動(dòng)即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍以內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鍺多孔材料的制備方法，其特征是，包括步驟如下: (1)制備招錯(cuò)合金:將聞純招和聞純錯(cuò)進(jìn)行聞?lì)l感應(yīng)加熱，融化后燒鑄入1旲具中，冷卻成型至室溫，取出后甩帶得到鋁鍺合金條帶，得到的鋁鍺合金條帶中:鋁原子數(shù)百分含量為95~90%，鍺原子數(shù)百分含量為5~10% ； (2)把所得鋁鍺合金條帶放入稀酸溶液中反應(yīng)掉合金中的鋁，同時(shí)攪拌，待氣泡完全消失后停止攪拌，并將溶液過濾，過濾后得鍺多孔粉末； (3)用洗滌液反復(fù)沖洗、過濾鍺多孔粉末，過濾完畢后將鍺多孔粉末進(jìn)行干燥，冷卻至室溫，得到鍺多孔材料。
2.如權(quán)利要求1所述的鍺多孔材料的制備方法，其特征是:步驟(I)中，高頻感應(yīng)加熱溫度為750~800攝氏度。
3.如權(quán)利要求1所述的鍺多孔材料的制備方法，其特征是:步驟(I)中，所述高純鋁的純度為99.99 wt%，高純鍺的純度為99.99 wt%。
4.如權(quán)利要求1所述的鍺多孔材料的制備方法，其特征是:步驟(I)中，采用甩帶機(jī)進(jìn)行甩帶，轉(zhuǎn)速為27 m/s ο
5.如權(quán)利要求1所述的鍺多孔材料的制備方法，其特征是:步驟(I)中，融化后澆鑄入U(xiǎn)形模具。
6.如權(quán)利要求1所述的鍺多孔材料的制備方法，其特征是:步驟(I)中，鋁鍺合金條帶的寬度為3~5mm,厚度為0.05-0.1mm。
7.如權(quán)利要求1所述的鍺多孔材料的制備方法，其特征是:步驟(2)中，采用磁力攪拌器攪拌，攪拌的速度為600~800r/min。
8.如權(quán)利要求1所述的鍺多孔材料的制備方法，其特征是:步驟(2)中，所述稀酸為稀鹽酸，稀鹽酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~10%。
9.如權(quán)利要求1所述的鍺多孔材料的制備方法，其特征是:步驟(2)中，所述稀酸為稀硫酸，稀硫酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%。
10.如權(quán)利要求1所述的鍺多孔材料的制備方法，其特征是:步驟(3)中干燥為真空干燥，干燥溫度為80~90攝氏度,干燥時(shí)間為24小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鍺多孔材料的制備方法，將高純鋁和高純鍺進(jìn)行高頻感應(yīng)加熱，融化后澆鑄入模具中，冷卻成型至室溫，取出后甩帶得到鋁鍺合金條帶，得到的鋁鍺合金條帶中：鋁原子數(shù)百分含量為95~90%，鍺原子數(shù)百分含量為5~10%，把所得鋁鍺合金條帶放入稀鹽酸溶液中洗掉合金中的鋁，同時(shí)攪拌，待氣泡完全消失后停止攪拌，并將溶液過濾，過濾后得鍺多孔粉末，用洗滌液反復(fù)沖洗、過濾鍺多孔粉末，過濾完畢后將鍺多孔粉末進(jìn)行干燥，冷卻至室溫，得到鍺多孔材料。本發(fā)明用化學(xué)腐蝕法得到了鍺多孔材料，沒有雜質(zhì)殘留，孔徑可達(dá)到納米級別，并且方法簡單，降低了生產(chǎn)成本，能夠大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】C22C21-00, C22C1-08
【公開號】CN104630537
【申請?zhí)枴緾N201510073458
【發(fā)明人】邊秀房, 劉帥, 徐慧
【申請人】山東大學(xué)
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月11日