一種塊體泡沫金的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用模板沉積-去合金化法制備塊體泡沫金的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]空心微球結(jié)構(gòu)金屬泡沫的孔隙由球內(nèi)的密閉孔隙以及燒結(jié)球體之間的間隙孔隙構(gòu)成，兼具開孔和閉孔泡沫材料的特征，具有獨(dú)特的光、電和磁性能，可望在光電器件、催化劑和微波吸收材料等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。在慣性約束聚變(ICF)靶材料研究中，高Z (原子序數(shù))金屬泡沫材料是未來ICF實(shí)驗(yàn)研究用低能量X光散射及輻射輸運(yùn)腔靶填充材料。采用低密度的泡沫金作為ICF驅(qū)動(dòng)黑腔的腔壁材料可減少腔壁X射線的能量漏失，獲得高的黑腔輻射溫度，為高效激光轉(zhuǎn)換輻射靶提供新的材料基礎(chǔ)和研究?jī)?nèi)容。
[0003]模板沉積法由于具有重復(fù)率高、預(yù)見性好、產(chǎn)品形態(tài)均一和微球尺寸易于控制等諸多優(yōu)點(diǎn)而被廣泛用于空心微球結(jié)構(gòu)金屬材料的制備。在先前的研究中發(fā)現(xiàn)，以聚苯乙烯微球(PS)為模板，表面直接粘附金納米粒子作為化學(xué)鍍活性部位的“種子-生長(zhǎng)”法成型后熱處理去除模板可成功制備出空心微球結(jié)構(gòu)的泡沫金樣品，但是此法獲得的泡沫金密度很難進(jìn)一步降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提出一種采用模板沉積-去合金化法制備塊體泡沫金的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
一種塊體泡沫金的制備方法:采用如下步驟:
(1)將金種子水溶膠(平均晶粒尺寸4.6nm)與聚苯乙烯微球(PS，直徑約1um)混合攪拌并離心，使其表面粘附金納米顆粒；
(2)對(duì)上述的產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)鍍金，使PS表面鍍覆一層金；
(3)鍍金后進(jìn)行化學(xué)鍍銀，成型，成型后采用400°C熱處理去除PS模板，同時(shí)銀金合金化；
(4)將上述(3)中得到的塊體合金置于硝酸溶液中腐蝕去合金化將合金中的銀元素去掉，采用CO2超臨界干燥后獲得塊體泡沫金。
[0006]優(yōu)選地,所述的(I)中的離心采用8000r/min,離心30min。
[0007]優(yōu)選地，所述的(2)中化學(xué)鍍金采用的配方為:聚乙烯吡咯烷酮(PVP，1.0g，0.1 mmol)、鹽酸輕胺(200mg,2.87mmol)、氯金酸(HAuCl4,135mg, 0.397mmol)。
[0008]優(yōu)選地，所述的(3)中化學(xué)鍍銀采用的配方為:聚乙烯吡咯烷酮(PVP，1.0g，0.1 mmol)、硝酸銀(38Omg, 2.23mmol)、濃氨水 2 mL、葡萄糖(1.4 g, 7.1mmo |)。
[0009]優(yōu)選地，所述的(3)中成型采用熟石膏模型材料的聚四氟乙烯管子中。
[0010]或者優(yōu)選地，所述的(4)中采用3.55、7.9、11.8mol / L的硝酸溶液腐蝕去合金化。
[0011]或者優(yōu)選地，所述的(4)中采用CO2超臨界干燥的溫度為40°C。
[0012]本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
本發(fā)明化學(xué)鍍金后PS微球表面的金沉積層厚度為70?90nm ;在Au / PS表面進(jìn)行化學(xué)鍍銀后鍍覆層厚度增至200?400nm ;模板去除后，獲得了完全自支撐的Au40A960金銀合金空心微球結(jié)構(gòu)泡沫；去合金化干燥后，樣品由約1um的空心球殼和平均系帶尺寸47nm的雙連續(xù)結(jié)構(gòu)納米多孔球殼層的雙模式孔隙形貌組成，并且由于去合金化形成的納米多孔球殼層，樣品的密度進(jìn)一步減小至0.8g/cm3。
【具體實(shí)施方式】
[0013]一種塊體泡沫金的制備方法:采用如下步驟:
(1)將金種子水溶膠(平均晶粒尺寸4.6nm)與聚苯乙烯微球(PS，直徑約1um)混合攪拌并離心，使其表面粘附金納米顆粒；
(2)對(duì)上述的產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)鍍金，使PS表面鍍覆一層金；
(3)鍍金后進(jìn)行化學(xué)鍍銀，成型，成型后采用400°C熱處理去除PS模板，同時(shí)銀金合金化；
(4)將上述(3)中得到的塊體合金置于硝酸溶液中腐蝕去合金化將合金中的銀元素去掉，采用CO2超臨界干燥后獲得塊體泡沫金。
[0014]其中，(I)中的離心采用8000r/min,離心30min。(2)中化學(xué)鍍金采用的配方為??聚乙烯吡咯烷酮(PVP，L0g，0.lmmol)、鹽酸羥胺(200mg，2.87mmol)、氯金酸(HAuCl4,135mg,0.397mmol)。(3)中化學(xué)鍍銀采用的配方為:聚乙烯吡咯烷酮(PVP，1.0g，0.lmmol)、硝酸銀(380mg, 2.23mmol)、濃氨水2 mL、葡萄糖(1.4 g, 7.1mmo |) 0 (3)中成型采用熟石膏模型材料的聚四氟乙烯管子中。(4)中采用3.55,7.9、11.8mol / L的硝酸溶液腐蝕去合金化。
(4)中采用CO2超臨界干燥的溫度為40°C。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種塊體泡沫金的制備方法，其特征在于:采用如下步驟: (1)將金種子水溶膠(平均晶粒尺寸4.6nm)與聚苯乙烯微球(PS，直徑約1um)混合攪拌并離心，使其表面粘附金納米顆粒； (2)對(duì)上述的產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)鍍金，使PS表面鍍覆一層金； (3)鍍金后進(jìn)行化學(xué)鍍銀，成型，成型后采用400°C熱處理去除PS模板，同時(shí)銀金合金化； (4)將上述(3)中得到的塊體合金置于硝酸溶液中腐蝕去合金化將合金中的銀元素去掉，采用CO2超臨界干燥后獲得塊體泡沫金。
2.如權(quán)利要求1一種塊體泡沫金的制備方法，其特征在于:所述的(I)中的離心采用8000r/min,離心 30min。
3.如權(quán)利要求1一種塊體泡沫金的制備方法，其特征在于:所述的(2)中化學(xué)鍍金采用的配方為:聚乙烯吡咯烷酮(PVP，1.0g，0.lmmol)、鹽酸羥胺(200mg，2.87mmol)、氯金酸(HAuCl4,135mg, 0.397mmol)。
4.如權(quán)利要求1一種塊體泡沫金的制備方法，其特征在于:所述的(3)中化學(xué)鍍銀采用的配方為:聚乙烯卩比咯燒酮(PVP, 1.0g, 0.1mmol)、硝酸銀(380mg, 2.23mmol)、濃氨水2 mL、葡萄糖(1.4 g, 7.1mmo |)。
5.如權(quán)利要求1一種塊體泡沫金的制備方法，其特征在于:所述的(3)中成型采用熟石膏模型材料的聚四氟乙烯管子中。
6.如權(quán)利要求1一種塊體泡沫金的制備方法，其特征在于:所述的(4)中采用3.55、7.9、11.8mol / L的硝酸溶液腐蝕去合金化。
7.如權(quán)利要求1一種塊體泡沫金的制備方法，其特征在于:所述的(4)中采用CO 2超臨界干燥的溫度為40°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及化學(xué)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用模板沉積-去合金化法制備塊體泡沫金的方法。一種塊體泡沫金的制備方法：采用如下步驟：將金種子水溶膠(平均晶粒尺寸4.6nm)與聚苯乙烯微球(PS，直徑約10um)混合攪拌并離心，使其表面粘附金納米顆粒；化學(xué)鍍金，使PS表面鍍覆一層金；進(jìn)行化學(xué)鍍銀，成型，成型后采用400℃熱處理去除PS模板，同時(shí)銀金合金化；置于硝酸溶液中腐蝕去合金化將合金中的銀元素去掉，采用C02超臨界干燥后獲得塊體泡沫金。本發(fā)明由于去合金化形成的納米多孔球殼層，樣品的密度進(jìn)一步減小至0.8g/cm3。
【IPC分類】B22F1-00, B22F9-24, C23C18-42, B22F9-16
【公開號(hào)】CN104646678
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410754382
【發(fā)明人】周宏
【申請(qǐng)人】周宏
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2014年12月11日