一種析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于合金材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金 的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 高溫合金是高度合金化的鐵基、鎳基或鈷基奧氏體金屬材料。高溫合金材料具有 其它材料無法替代的優(yōu)良性能。不僅具有良好的高溫強(qiáng)度和抗氧化腐蝕性能，而且在復(fù)雜 環(huán)境下服役抗疲勞、抗蠕變性能優(yōu)異，組織穩(wěn)定斷裂傾向小，與國民經(jīng)濟(jì)息息相關(guān)，在現(xiàn)代 國防建設(shè)和民族工業(yè)發(fā)展中扮演著越來越重要的角色。
[0003] 我國研制的高溫合金牌號大概有200多個(gè)，其中等軸鑄造鎳基合金62個(gè)，定向凝 固鎳基合金15個(gè)，單晶鎳基合金9個(gè)，鐵基變形合金30個(gè)，鎳基變形合金43個(gè)，鈷基變形 合金6個(gè)，金屬間化合物基合金20個(gè)，粉末高溫合金3個(gè)，ODS合金5個(gè)等等?？晒┖娇蘸?天及其它工業(yè)部門選用，但至今還沒有鐵鎳鈷基高溫合金。我國先后研制成功三種粉末高 溫合金，即FGH4095、FGH4096和FGH4097,它們屬于鎳基粉末冶金高溫合金。
[0004] 鐵基高溫合金具有較好的可鍛性，但是鐵在高溫時(shí)會發(fā)生晶體結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變從而導(dǎo) 致鐵基高溫合金的穩(wěn)定性變差。鎳基和鈷基高溫合金的穩(wěn)定性、綜合力學(xué)性能較高，并且耐 熱腐蝕及耐熱疲勞方面的性能較好，但是鎳和鈷的價(jià)格較鐵元素粉末的價(jià)格要昂貴的多。 綜合鐵、鎳、鈷三種高溫合金基體材料的不同特點(diǎn)，通過適當(dāng)增加鐵的含量、降低戰(zhàn)略元素 鎳在高溫合金中的含量來獲得具有穩(wěn)定奧氏體基體及良好綜合力學(xué)性能的高溫合金材料 是制備高溫合金材料的一條新思路。
[0005] 粉末高溫合金的研制可以很好的解決傳統(tǒng)的鑄錠工藝中存在的合金偏析嚴(yán)重，力 學(xué)性能不均勻等問題。我國先后研制成功這三種粉末高溫合金預(yù)合金粉末均采用等離子旋 轉(zhuǎn)電極工藝制粉，熱等靜壓燒結(jié)塊材，制粉設(shè)備以及粉末燒結(jié)設(shè)別都比較昂貴。這三種粉末 高溫合金的強(qiáng)化相有碳化物和Y'組成，成分以及強(qiáng)化相都較為復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種析出強(qiáng)化型鐵鎳 鈷基高溫合金的制備方法。
[0007] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
[0008] -種析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金的制備方法，首先將選取的純元素粉末作為原 料，采用機(jī)械合金化工藝制備超飽和納米晶和非晶混合的預(yù)合金粉末，然后將預(yù)合金粉末 置于不銹鋼包套中進(jìn)行真空封焊，再將真空封焊后的不銹鋼包套進(jìn)行熱壓燒結(jié)，最后將燒 結(jié)完成的試樣經(jīng)冷卻、卸壓及破真空處理，制得析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金。
[0009] 一種析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金的制備方法，包括以下步驟：
[0010] 1)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，取純度彡99. 5%的純元素粉末作為原料，包括0.4%~0.5%的 碳，17. 0%~19. 5% 的鉻，2. 0%~3. 0% 的鎢，4. 0%~5. 0% 的鈮，21. 5%~23. 5% 的鎳， 22. 5%~25. 5%的鈷，10. 5%~12. 5%的鉬，余量為鐵；
[0011] 2)在惰性氣氛下，將原料置于高能振動棒磨機(jī)罐體內(nèi)，采用機(jī)械合金化工藝進(jìn)行 棒磨處理，獲得超飽和納米晶和非晶混合的預(yù)合金粉末；
[0012] 3)將預(yù)合金粉末置于不銹鋼包套中進(jìn)行真空封焊；
[0013] 4)封焊后，將不銹鋼包套置于熱壓燒結(jié)爐中熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1040°C~ 1080。。；
[0014] 5)燒結(jié)完成后，冷卻至室溫，卸壓后破真空，制得析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金試 樣。
[0015] 步驟4)所述熱壓燒結(jié)的燒結(jié)制度為：在900°C之前加壓不超過3Mpa，在900°C之 后加壓至19Mpa~25Mpa。
[0016] 步驟4)熱壓燒結(jié)的時(shí)間為100~140min。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：
[0018] 本發(fā)明首先采用機(jī)械合金化方法制備超飽和納米晶和非晶混合的預(yù)合金粉末，使 得難溶元素Mo等在基體中已經(jīng)完全固溶；然后，將預(yù)合金粉末在不銹鋼包套中進(jìn)行真空封 焊，最后將包套進(jìn)行熱壓燒結(jié)，從而獲得一種析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金材料。本發(fā)明采 用不銹鋼包套進(jìn)行熱壓燒結(jié)，不再使用傳統(tǒng)陰模模具，有利于燒結(jié)更大塊材零件，也有利于 提高燒結(jié)過程中粉末流動性，不僅可以凈化粉末，還可以在此基礎(chǔ)上制備出體積更大致密 度更高的塊材合金。本發(fā)明所用原材料粉末種類相對較少，制粉成本以及粉末燒結(jié)成本相 對廉價(jià)很多，方法操作簡單，對設(shè)備要求低。
[0019] 經(jīng)本發(fā)明方法制得的鐵鎳鈷基高溫合金屬于析出強(qiáng)化型高溫合金，該種成分的高 溫預(yù)合金粉末大大降低戰(zhàn)略元素鎳的使用量而使用價(jià)格低廉的鐵，燒結(jié)獲得的高溫合金塊 材強(qiáng)度較高、硬度大、強(qiáng)化相簡單，只有碳化物1C一種強(qiáng)化相，基體為奧氏體，還能夠通過 復(fù)燒處理進(jìn)一步提高其綜合力學(xué)性能。該鐵鎳鈷基高溫合金材料致密度較高，密度可以達(dá) 到8. 37g/cm3以上，合金材料的綜合力學(xué)性能較好。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，所述是對本發(fā)明的解釋而 不是限定。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 一種析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金的制備方法，包括以下步驟：
[0023] 1)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，取純度彡99. 5%的純元素粉末作為原料，包括0.4%的碳， 17. 0 %的鉻，2. 0 %的鎢，4. 0 %的鈮，21. 5 %的鎳，22. 5 %的鈷，10. 5 %的鉬，余量為鐵；
[0024] 2)在惰性氣氛下，將原料置于高能振動棒磨機(jī)罐體內(nèi)，采用機(jī)械合金化工藝進(jìn)行 棒磨處理，獲得超飽和納米晶和非晶混合的預(yù)合金粉末；
[0025] 3)將預(yù)合金粉末置于不銹鋼包套中進(jìn)行真空封焊；
[0026] 4)封焊后，將不銹鋼包套置于熱壓燒結(jié)爐（上海晨華電爐有限公司產(chǎn)的 ZT-15-10Y系列真空熱壓燒結(jié)爐）中熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1040°C，燒結(jié)時(shí)間為140min;燒 結(jié)制度為：在900°C之前加壓不超過3Mpa，在900°C之后加壓至19Mpa;
[0027] 5)燒結(jié)完成后，冷卻至室溫，卸壓后破真空，制得析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金試 樣。
[0028] 實(shí)施例2
[0029] 一種析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金的制備方法，包括以下步驟：
[0030] 1)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，取純度彡99. 5%的純元素粉末作為原料，包括0.5%的碳， 18. 0%的鉻，2. 3%的鎢，4. 5%的鈮，22%的鎳，24%的鈷，11. 5%的鉬，余量為鐵；
[0031] 2)在惰性氣氛下，將原料置于高能振動棒磨機(jī)罐體內(nèi)，采用機(jī)械合金化工藝進(jìn)行 棒磨處理，獲得超飽和納米晶和非晶混合的預(yù)合金粉末；
[0032] 3)將預(yù)合金粉末置于不銹鋼包套中進(jìn)行真空封焊；
[0033] 4)封焊后，將不銹鋼包套置于熱壓燒結(jié)爐中熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1060°C，燒結(jié) 時(shí)間為120min;燒結(jié)制度為：在900°C之前加壓不超過3Mpa，在900°C之后加壓至22Mpa;
[0034] 5)燒結(jié)完成后，冷卻至室溫，卸壓后破真空，制得析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金試 樣。
[0035] 實(shí)施例3
[0036] 一種析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金的制備方法，包括以下步驟：
[0037] 1)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，取純度彡99. 5%的純元素粉末作為原料，包括0.5%的碳， 19. 50%的鉻，3. 0%的鎢，5. 0%的鈮，23. 5%的鎳，25. 5%的鈷，12. 5%的鉬，余量為鐵；
[0038] 2)在惰性氣氛下，將原料置于高能振動棒磨機(jī)罐體內(nèi)，采用機(jī)械合金化工藝進(jìn)行 棒磨處理，獲得超飽和納米晶和非晶混合的預(yù)合金粉末；
[0039]3)將預(yù)合金粉末置于不銹鋼包套中進(jìn)行真空封焊；
[0040] 4)封焊后，將不銹鋼包套置于熱壓燒結(jié)爐中熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1080°C，燒結(jié) 時(shí)間為l〇〇min;燒結(jié)制度為：在900°C之前加壓不超過3Mpa，在900°C之后加壓至25Mpa ;
[0041] 5)燒結(jié)完成后，冷卻至室溫，卸壓后破真空，制得析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金試 樣。
[0042] 本發(fā)明制備的材料以及制備方法的核心關(guān)鍵在于：
[0043] 1、通過機(jī)械合金化方法獲得了納米晶和非晶態(tài)混合相合金粉末；
[0044] 2、將機(jī)械合金化獲得合金粉末進(jìn)行真空包套封焊；
[0045] 3、包套熱壓燒結(jié)。
[0046] 最終獲得了M6C碳化物作為主要強(qiáng)化物，奧氏體為基體的兩相高溫合金。
[0047] 本發(fā)明方法制得的強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金的成分、室溫力學(xué)性能與國產(chǎn)的三種 高溫合金的成分如表1所不：
[0048] 表 1
[0049]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金的制備方法，其特征在于，首先將選取的純元素 粉末作為原料，采用機(jī)械合金化工藝制備超飽和納米晶和非晶混合的預(yù)合金粉末，然后將 預(yù)合金粉末置于不銹鋼包套中進(jìn)行真空封焊，再將真空封焊后的不銹鋼包套進(jìn)行熱壓燒 結(jié)，最后將燒結(jié)完成的試樣經(jīng)冷卻、卸壓及破真空處理，制得析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合 金。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金的制備方法，其特征在 于，包括以下步驟： 1) 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，取純度彡99. 5 %的純元素粉末作為原料，包括0. 4%~0. 5 %的 碳，17. 0%~19. 5% 的鉻，2. 0%~3. 0% 的鎢，4. 0%~5. 0% 的鈮，21. 5%~23. 5% 的鎳， 22. 5%~25. 5%的鈷，10. 5%~12. 5%的鉬，余量為鐵； 2) 在惰性氣氛下，將原料置于高能振動棒磨機(jī)罐體內(nèi)，采用機(jī)械合金化工藝進(jìn)行棒磨 處理，獲得超飽和納米晶和非晶混合的預(yù)合金粉末； 3) 將預(yù)合金粉末置于不銹鋼包套中進(jìn)行真空封焊； 4) 封焊后，將不銹鋼包套置于熱壓燒結(jié)爐中熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1040°C~1080°C ; 5) 燒結(jié)完成后，冷卻至室溫，卸壓后破真空，制得析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金試樣。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金的制備方法，其特征在 于，步驟4)所述熱壓燒結(jié)的燒結(jié)制度為：在900°C之前加壓不超過3Mpa，在900°C之后加壓 至 19Mpa ~25Mpa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金的制備方法，其特征在 于，步驟4)熱壓燒結(jié)的時(shí)間為100~140min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金的制備方法，屬于合金材料制備技術(shù)領(lǐng)域。首先將選取的純元素粉末作為原料，采用機(jī)械合金化工藝制備超飽和納米晶和非晶混合的預(yù)合金粉末，然后將預(yù)合金粉末置于不銹鋼包套中進(jìn)行真空封焊，再將真空封焊后的不銹鋼包套進(jìn)行熱壓燒結(jié)，最后將燒結(jié)完成的試樣經(jīng)冷卻、卸壓及破真空處理，制得析出強(qiáng)化型鐵鎳鈷基高溫合金。本發(fā)明采用不銹鋼包套進(jìn)行熱壓燒結(jié)，不再使用傳統(tǒng)陰模模具，有利于燒結(jié)更大塊材零件，也有利于提高燒結(jié)過程中粉末流動性，不僅可以凈化粉末，還可以在此基礎(chǔ)上制備出體積更大致密度更高的塊材合金。本發(fā)明方法操作簡單，對設(shè)備要求低。
【IPC分類】C22C30-00, C22C1-05
【公開號】CN104651657
【申請?zhí)枴緾N201510082798
【發(fā)明人】席生岐, 孫崇鋒, 黨曉鳳, 鄭良棟
【申請人】西安交通大學(xué)
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年2月15日