一種石墨表面鈦金屬化方法及其制備的產(chǎn)品的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，尤其是材料表面涂層技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種石墨表面鈦金屬化方法及其制備的產(chǎn)品。本發(fā)明能在石墨基體上制備高膜基結(jié)合強(qiáng)度鈦膜，具有較好的應(yīng)用前景。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨具有熔點(diǎn)高(3400°C )、密度低及優(yōu)良的抗熱震性等優(yōu)點(diǎn)，因而廣泛地用于能源、航空航天、電子等領(lǐng)域。尤其是在高溫條件下，如熱核聚變裝置中的面向等離子體元件，石墨具有較好的應(yīng)用。石墨的導(dǎo)熱率低(一般在100W/m*K左右)，其作為面向等離子體元件的受高溫?zé)崃鞯入x子體轟擊面時(shí)，在熱核聚變裝置中，會(huì)使石墨表面溫度驟升，性能發(fā)生改變，從而使其過早報(bào)廢。因此，面向等離子體元件是由石墨與金屬Cu及Cu合金連接而成。
[0003]石墨與金屬Cu及Cu合金連接的難點(diǎn)在于:I)石墨表面能高，難被液態(tài)金屬潤(rùn)濕，在常溫下，石墨與純銅間潤(rùn)濕角達(dá)到140° ;2)兩者的熱膨脹系數(shù)(0.6 X 10_6/°C /16.5 X 10_6/°C )及彈性模量有很大的區(qū)別。因此，在石墨與金屬Cu及Cu合金連接時(shí)，往往需要對(duì)石墨表面金屬化。
[0004]為此，本發(fā)明提供一種石墨表面鈦金屬化方法及其制備的產(chǎn)品，以解決石墨與金屬Cu及Cu合金連接的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的發(fā)明目的在于:針對(duì)石墨與金屬Cu及Cu合金連接時(shí)，存在石墨難被液態(tài)金屬潤(rùn)濕，及兩者膨脹系數(shù)、彈性模量差別大，連接困難的問題，提供一種石墨表面鈦金屬化方法及其制備的產(chǎn)品。本發(fā)明能夠有效解決非金屬材料石墨在擴(kuò)散連接工藝中表面鈦金屬化層膜基結(jié)合強(qiáng)度低的問題，能夠在石墨基體上制備高膜基結(jié)合強(qiáng)度金屬鈦薄膜。本發(fā)明的鈦薄膜中，鈦的濃度由石墨基體向外逐漸增大，呈梯度分布，鈦鍍層與基體具有良好的結(jié)合強(qiáng)度。本發(fā)明能夠滿足聚變堆面向等離子材料研宄的需要，對(duì)于相關(guān)元件的發(fā)展具有重要的意義。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種石墨表面鈦金屬化方法，包括如下步驟:先利用磁控濺射法在石墨基體表面沉積鈦膜，再對(duì)沉積的鈦膜進(jìn)行熱等靜壓處理，從而在石墨基體表面形成鈦薄膜。
[0007]進(jìn)一步，包括如下步驟:
(1)利用磁控濺射法在石墨基體表面沉積鈦膜
首先對(duì)石墨基體進(jìn)行真空除氣處理，然后將經(jīng)真空除氣處理后的石墨基體置于磁控濺射室內(nèi)，以純鈦?zhàn)鳛榘胁?，進(jìn)行磁控濺射，在石墨基體表面沉積鈦膜；
(2)對(duì)沉積的鈦膜進(jìn)行熱等靜壓處理對(duì)步驟I表面沉積鈦膜的石墨基體進(jìn)行熱等靜壓處理，熱等靜壓的壓力為40-200MPa，熱等靜壓的溫度為900-1000°C，熱等靜壓的保溫時(shí)間為5-30min，從而在石墨基體表面形成鈦薄膜。
[0008]所述步驟I中，純鈦的純度為99.9%。
[0009]所述步驟I中，進(jìn)行磁控濺射時(shí)，靶距為25-40mm，沉積時(shí)間為40_100min，濺射功率為100-150W，偏壓為50-150V，真空度為0.5-1.5Pa。
[0010]所述步驟I中，對(duì)石墨基體進(jìn)行真空除氣處理，除氣溫度為1200~1500°C，真空度為0.5~2X10_3Pa，保溫l~5h后，冷取至室溫，再依次進(jìn)行清洗、干燥后，即完成真空除氣處理。
[0011]所述步驟I中，將石墨基體置于燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行真空除氣處理，燒結(jié)溫度為1400°C，真空度I X 10_3Pa，保溫2h后，冷取至室溫，再依次采用蒸餾水超聲清洗、丙酮脫水吹干后，即完成真空除氣處理。
[0012]米用如述石墨表面欽金屬化方法制備的廣品。
[0013]為了實(shí)現(xiàn)石墨表面金屬化，通常采用的材料有Zr、Cr、W等。而針對(duì)前述問題，本發(fā)明提供一種石墨表面鈦金屬化方法及其制備的產(chǎn)品，采用本發(fā)明能夠在石墨表面獲得理想的表面形態(tài)，并實(shí)現(xiàn)石墨與銅及銅合金的良好結(jié)合。本發(fā)明中，以Ti為磁控濺射的靶材，在反應(yīng)過程中，Ti與石墨表面發(fā)生界面反應(yīng)，生成碳化鈦。碳化鈦具備一定的金屬性，而碳化鈦的存在實(shí)現(xiàn)了鍍層與石墨基體間的化學(xué)鍵結(jié)合，降低了 Ti層與基體石墨間的應(yīng)力梯度，可以實(shí)現(xiàn)牢固的冶金結(jié)合。同時(shí)，Ti的熱膨脹系數(shù)(8.2X 1-V0C )介于石墨與金屬Cu及Cu合金之間，因此，在石墨表面形成的鈦薄膜有利于石墨與金屬Cu及Cu合金間應(yīng)力的緩解。綜上，現(xiàn)對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，采用本發(fā)明來實(shí)現(xiàn)石墨表面金屬化，具有明顯優(yōu)勢(shì)。
[0014]本發(fā)明中，首先采用磁控濺射在石墨基體表面形成一層致密的鈦膜，然后再將石墨基體置于熱等靜壓設(shè)備中進(jìn)行處理，最終在石墨基體表面形成由基體內(nèi)鈦的擴(kuò)散層和表面鈦沉積層構(gòu)成高膜基結(jié)合強(qiáng)度的鈦鍍層(即本發(fā)明中所指的鈦薄膜)，實(shí)現(xiàn)石墨表面金屬化。本發(fā)明利用磁控濺射及熱等靜壓技術(shù)，使石墨表面形成一層具有良好膜基結(jié)合強(qiáng)度的鈦膜，有效解決了非金屬材料石墨在擴(kuò)散連接工藝中表面鈦金屬化層膜基結(jié)合強(qiáng)度低的技術(shù)難點(diǎn)。該方法結(jié)合了磁控濺射沉積薄膜的特點(diǎn)及熱等靜壓有利于鈦/碳發(fā)生擴(kuò)散反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)，工藝重復(fù)性好，質(zhì)量易控，可用于聚變堆面向等離子材料中石墨擴(kuò)散連接技術(shù)研宄的需要。
[0015]同時(shí)，本發(fā)明還提供該方法制備的產(chǎn)品，及該產(chǎn)品作為面向等離子體元件的應(yīng)用。本發(fā)明能夠在非金屬材料基體上，制備高膜基結(jié)合強(qiáng)度金屬鈦薄膜(即鈦鍍層)，鍍層中鈦的濃度由內(nèi)到外逐漸增大，呈梯度分布，鈦鍍層與石墨基體具有良好的結(jié)合強(qiáng)度。
[0016]本發(fā)明能夠滿足聚變堆面向等離子材料研宄的需要，對(duì)于相關(guān)元件的發(fā)展具有重要的意義。
【具體實(shí)施方式】
[0017]本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。
[0018]本說明書中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個(gè)特征只是一系列等效或類似特征中的一個(gè)例子而已。
[0019]實(shí)施例1
將經(jīng)過真空除氣處理后的石墨基體工件置于磁控濺射室內(nèi)，用99.9wt%的純鈦?zhàn)霭胁模涑练e鈦的工藝條件為:靶距25mm，沉積時(shí)間40min，濺射功率100W，偏壓50V，真空度
0.5Pa。磁控濺射完成后，在石墨基體表面形成一層鈦膜。
[0020]再將沉積有鈦膜的石墨基體工件置于熱等靜壓設(shè)備中處理，即將鍍有鈦膜的石墨基體工件置于熱等靜壓設(shè)備中進(jìn)行加溫、加壓處理。處理工藝如下:工作溫度900°C，工作壓力40MPa，保溫時(shí)間為5min。熱等靜壓完成后，冷卻至室溫，取出工件，在石墨基體工件表面形成一層具有良好膜基結(jié)合強(qiáng)度的鈦鍍層，其結(jié)合強(qiáng)度為3.9MPa。
[0021]實(shí)施例2
將石墨基體置于燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行真空除氣處理，燒結(jié)溫度為1400°C，真空度lX10_3Pa，保溫2h后，冷取至室溫，再依次采用蒸餾水超聲清洗、丙酮脫水吹干后，即可。
[0022]再將經(jīng)過真空除氣處理后的石墨基體工件置于磁控濺射室內(nèi)，用99.9%的純鈦?zhàn)霭胁?，其沉積鈦的工藝條件為:勒距35mm，沉積時(shí)間60min，濺射功率120W，偏壓100V，真空度IPa。磁控濺射完成后，在石墨基體表面形成一層鈦膜。
[0023]再將沉積有鈦膜的石墨基體工件置于熱等靜壓設(shè)備中處理，即將鍍有鈦膜的石墨工件置于熱等靜壓設(shè)備中進(jìn)行加溫、加壓處理。處理工藝如下:工作溫度950°C，工作壓力lOOMPa，保溫時(shí)間為15min。熱等靜壓完成后，冷卻至室溫，取出工件，在石墨基體工件表面形成一層具有良好膜基結(jié)合強(qiáng)度的鈦鍍層，其結(jié)合強(qiáng)度為5.3MPa。
[0024]實(shí)施例3
將經(jīng)過真空除氣處理后的石墨基體工件置于磁控濺射室內(nèi)，用99.9%的純鈦?zhàn)霭胁?，其沉積鈦的工藝條件為:靶距40mm，沉積時(shí)間lOOmin，濺射功率150W，偏壓150V，真空度
1.5Pa。磁控濺射完成后，在石墨基體表面形成一層鈦膜。
[0025]再將沉積有鈦膜的石墨基體工件置于熱等靜壓設(shè)備中處理，即將鍍有鈦膜的石墨工件置于熱等靜壓設(shè)備中進(jìn)行加溫、加壓處理。其處理工藝如下:工作溫度1000°C，工作壓力200MPa，保溫時(shí)間為30min。熱等靜壓完成后，冷卻至室溫，取出工件，在石墨基體工件表面形成一層具有良好膜基結(jié)合強(qiáng)度的鈦鍍層，其結(jié)合強(qiáng)度為7.1MPa0
[0026]本發(fā)明并不局限于前述的【具體實(shí)施方式】。本發(fā)明擴(kuò)展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石墨表面鈦金屬化方法，其特征在于，包括如下步驟:先利用磁控濺射法在石墨基體表面沉積鈦膜，再對(duì)沉積的鈦膜進(jìn)行熱等靜壓處理，從而在石墨基體表面形成鈦薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨表面鈦金屬化方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)利用磁控濺射法在石墨基體表面沉積鈦膜 首先對(duì)石墨基體進(jìn)行真空除氣處理，然后將經(jīng)真空除氣處理后的石墨基體置于磁控濺射室內(nèi)，以純鈦?zhàn)鳛榘胁?，進(jìn)行磁控濺射，在石墨基體表面沉積鈦膜； (2)對(duì)沉積的鈦膜進(jìn)行熱等靜壓處理 對(duì)步驟I表面沉積鈦膜的石墨基體進(jìn)行熱等靜壓處理，熱等靜壓的壓力為40-200MPa，熱等靜壓的溫度為900-1000°C，熱等靜壓的保溫時(shí)間為5-30min，從而在石墨基體表面形成鈦薄膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨表面鈦金屬化方法，其特征在于，所述步驟I中，純鈦的純度為99.9%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨表面鈦金屬化方法，其特征在于，所述步驟I中，進(jìn)行磁控濺射時(shí)，靶距為25-40mm，沉積時(shí)間為40_100min，濺射功率為100-150W，偏壓為50-150V，真空度為 0.5-1.5Pa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨表面鈦金屬化方法，其特征在于，所述步驟I中，對(duì)石墨基體進(jìn)行真空除氣處理，除氣溫度為1200~1500°C，真空度為0.5~2X10_3Pa，保溫l~5h后，冷取至室溫，再依次進(jìn)行清洗、干燥后，即完成真空除氣處理。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨表面鈦金屬化方法，其特征在于，所述步驟I中，將石墨基體置于燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行真空除氣處理，燒結(jié)溫度為1400°C，真空度I X 10_3Pa，保溫2h后，冷取至室溫，再依次采用蒸餾水超聲清洗、丙酮脫水吹干后，即完成真空除氣處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述石墨表面鈦金屬化方法制備的產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨表面鈦金屬化方法及其制備的產(chǎn)品，目的在于解決石墨與金屬Cu及Cu合金連接時(shí)，存在石墨難被液態(tài)金屬潤(rùn)濕，及兩者膨脹系數(shù)、彈性模量差別大，連接困難的問題。本發(fā)明先利用磁控濺射法在石墨基體表面沉積鈦膜，再對(duì)沉積的鈦膜進(jìn)行熱等靜壓處理，從而在石墨基體表面形成鈦薄膜。本發(fā)明能夠有效解決非金屬材料石墨在擴(kuò)散連接工藝中表面鈦金屬化層膜基結(jié)合強(qiáng)度低的問題，能夠在石墨基體上制備高膜基結(jié)合強(qiáng)度金屬鈦薄膜。本發(fā)明的鈦薄膜中，鈦的濃度由石墨基體向外逐漸增大，呈梯度分布，鈦鍍層與基體具有良好的結(jié)合強(qiáng)度。本發(fā)明能夠滿足聚變堆面向等離子材料研究的需要，對(duì)于聚變堆相關(guān)元件的發(fā)展具有重要的意義。
【IPC分類】C23C14-58, C23C14-35, C23C14-18
【公開號(hào)】CN104694897
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510146806
【發(fā)明人】李啟壽, 李強(qiáng), 程亮, 王偉, 陳林, 楊勇, 龍亮
【申請(qǐng)人】中國(guó)工程物理研究院材料研究所
【公開日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2015年3月31日