一種具有保鮮性能的納米銀膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有保鮮性能的納米銀膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近幾年來，微波技術(shù)作為一種新的加熱方法，在材料科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用得到了迅速地發(fā)展。隨著納米材料制備方法和微波技術(shù)的快速發(fā)展，利用微波技術(shù)結(jié)合化學(xué)還原法制備貴金屬納米粒子成為一種更方便、快捷的制備方法。微波技術(shù)也使有機(jī)反應(yīng)的應(yīng)用范圍更為廣泛，特別是在無溶劑條件下的反應(yīng)。無溶劑反應(yīng)與微波輻射技術(shù)的結(jié)合使其能夠在一定時(shí)間內(nèi)有更多的還原反應(yīng)發(fā)生，提高了轉(zhuǎn)換效率，這種方法具有生態(tài)友好、綠色化學(xué)等優(yōu)點(diǎn)。
[0003]納米銀膠在食品中的應(yīng)用主要以納米銀抗菌保鮮膜的研制為主，保鮮膜能控制儲(chǔ)藏環(huán)境的氣體和溫度，延緩果蔬的儲(chǔ)存期內(nèi)的衰老。利用納米技術(shù)，可以使常規(guī)保鮮膜具備氣調(diào)、保濕和緩釋放霉等多種功效。另外，也可將這類載銀材料添加到紙張、纖維、木材和塑料中，這些材料就可以具有殺菌消毒的作用，增加其應(yīng)用范圍。目前為止，納米載銀材料是第一個(gè)實(shí)現(xiàn)大規(guī)模市場(chǎng)應(yīng)用的貴金屬納米材料。而將納米銀膠直接加入到食品中并不多見。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種簡(jiǎn)單、快捷的納米銀膠的制備方法，用于常見食品的保鮮中，其保鮮性能良好。
[0005]一種具有保鮮性能的納米銀膠的制備方法，其具體步驟包括如下:
[0006]硝酸銀溶液中加入檸檬酸鈉溶液并搖勻，放入微波反應(yīng)器中加熱。
[0007]硝酸銀溶液與檸檬酸鈉溶液的摩爾比是(3:1)?I，優(yōu)選1:1。硝酸銀溶液的濃度范圍 0.0005 ?0.01mol/L，優(yōu)選 0.001-0.002mol/L。
[0008]微波反應(yīng)的頻率是500?900W。反應(yīng)時(shí)間是5?20分鐘。
[0009]制備的納米銀膠粗產(chǎn)品，離心，倒出離心管中的上層清液，重復(fù)離心操作如3次，純化納米銀膠。
[0010]純化納米銀膠的離心時(shí)間是5?15分鐘。
[0011]本發(fā)明所述的具有保鮮性能的納米銀膠最大吸收波長(zhǎng)為423nm，銀納米顆粒分布均勻，分散性較好，大多為球形或類球形的，粒徑大約是40?60nm。
[0012]本發(fā)明選擇常見水果作為研宄對(duì)象，考察了納米銀膠的保鮮性能。根據(jù)貯藏期間各項(xiàng)新鮮度指標(biāo)的檢測(cè)，說明本方法所制備的納米銀膠對(duì)水果具有一定的保鮮作用。該發(fā)明方法簡(jiǎn)單，材料易得，保鮮性能優(yōu)異，便于推廣。
【附圖說明】
[0013]圖1本發(fā)明制備的納米銀膠的紫外-可見分光光譜。
[0014]圖2本發(fā)明制備的納米銀膠的透射電鏡圖。
[0015]圖3水果中加入不同量的納米銀膠后失重率、好果率、總酸度及還原糖的變化曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。
[0017]實(shí)施例1
[0018]一種具有保鮮性能的納米銀膠的制備方法，具體操作步驟如下:
[0019]量取80mL蒸餾水，加入10mL，0.02mol/L硝酸銀溶液裝并搖勻，再取加入10mL，0.01mol/L檸檬酸鈉溶液并搖勻，放入微波反應(yīng)器，微波功率600W，加熱反應(yīng)10分鐘，制得納米銀膠粗產(chǎn)品。
[0020]取出1mL納米銀膠粗產(chǎn)品，放在離心管中，采用10000轉(zhuǎn)離心機(jī)分離8min后，倒出離心管中的上層清液，滴入少量的去離子水，由于有一部分銀膠體粒子被吸附在離心管壁，放入超聲清洗機(jī)中，超聲振蕩1min，取出放入離心分離機(jī)中再次分離，重復(fù)以上的操作3次，得到純化的納米銀膠。
[0021 ] 水果洗凈后，晾干。用納米銀膠涂抹膜處理，晾干后，置于容器內(nèi)，密封保存。
[0022]每隔2-3天測(cè)量一次水果保鮮參數(shù)，通過失重率、好果率、還原糖及總酸度在儲(chǔ)存期內(nèi)的變化，考察納米銀膠的保鮮性能。
[0023]實(shí)施例2
[0024]一種具有保鮮性能的納米銀膠的制備方法，具體操作步驟如下:
[0025]量取80mL蒸餾水，加入10mL，0.01mol/L硝酸銀溶液裝并搖勻，再取加入10mL，
0.01mol/L檸檬酸鈉溶液并搖勻，放入微波反應(yīng)器，微波功率550W，加熱反應(yīng)15分鐘，制得納米銀膠粗產(chǎn)品。
[0026]取出1mL納米銀膠粗產(chǎn)品，放在離心管中，采用10000轉(zhuǎn)離心機(jī)分離1min后，倒出離心管中的上層清液，滴入少量的去離子水，由于有一部分銀膠體粒子被吸附在離心管壁，放入超聲清洗機(jī)中，超聲振蕩1min，取出放入離心分離機(jī)中再次分離，重復(fù)以上的操作3次，得到純化的納米銀膠。
[0027]水果洗凈后，晾干。用納米銀膠涂抹膜處理，晾干后，置于容器內(nèi)，密封保存。每隔2-3天測(cè)量一次水果保鮮參數(shù)，通過失重率、好果率、還原糖及總酸度在儲(chǔ)存期內(nèi)的變化，考察納米銀膠的保鮮性能。
[0028]利用本發(fā)明中涉及的微波輔助制備方法，硝酸銀與檸檬三鈉反應(yīng)摩爾濃度比為1:1，反應(yīng)時(shí)間為15min，通過紫外-可見分光光譜圖中(見圖1)，可以看出其最大吸收波長(zhǎng)為423nm。為了確定銀納米顆粒的形貌，使用了透射電鏡。圖2為納米銀膠透射電鏡圖。從透射電鏡圖可以清楚地看出所得的銀納米顆粒分布均勻，分散性較好，大多為球形或類球形的，粒徑大約是40?60nm。
[0029]取水果如葡萄粒樣品若干份，分別采用納米銀膠涂膜，如用相同體積的無菌水和濃度分別為0.1 μΜ、0.3 μΜ及0.5 μΜ的納米銀膠涂膜，然后用保鮮膜密封，每間隔2-3天測(cè)樣一次。
[0030]水果的失重率在周期測(cè)定中隨著貯藏天數(shù)的增加逐漸在增大，而經(jīng)納米銀膠涂膜過的葡萄失重率要低于未經(jīng)涂膜(空白)的葡萄，隨著納米銀膠濃度的增大，失重率減少的越小，并且涂膜過濃度為0.5 μΜ的納米銀膠的葡萄的失重率要低于其它幾個(gè)樣品，但是濃度為0.3 μΜ的納米銀膠涂過的葡萄，在18天的時(shí)候失重率與涂抹過0.5 μΜ的納米銀膠的失重率值基本一致，綜合而言，認(rèn)為加入濃度為0.3 μΜ的納米銀膠是較好的選擇。說明，在貯藏過程中，葡萄在逐漸失水，影響其新鮮度及口感，而納米銀膠具有減少失重率的作用，有效維持葡萄中的水分，保持新鮮度。
[0031]圖3Β為涂膜過不同濃度的納米銀膠對(duì)葡萄好果率的變化曲線圖，從圖中可以看到樣品的好果率在周期測(cè)定中隨著貯藏天數(shù)的增加逐漸在減小，空白的樣品的好果率2天后就有明顯降低，并且一直是好果率最低的，而18天后涂膜過濃度為0.3 μΜ銀膠的葡萄好果率最高。說明，葡萄在貯藏期間逐漸腐爛變質(zhì)，而納米銀膠可以減緩其腐爛速度。
[0032]由圖3C可以看出，葡萄的總酸含量在周期測(cè)定中隨著貯藏天數(shù)的增加在逐漸減小，而涂膜過銀膠的葡萄的總酸度有降低減緩的現(xiàn)象，這說明納米銀膠可以延緩酸度的降低，維持水果中各物質(zhì)的穩(wěn)定性，而濃度為0.3 μ M和0.5 μ M的銀膠減緩酸度降低的作用更為明顯。
[0033]圖3D就是涂膜銀膠后還原糖的變化圖，葡萄的還原糖含量在周期測(cè)定中隨著貯藏天數(shù)的增加逐漸在減小，而經(jīng)納米銀膠涂膜過的葡萄還原糖含量要高于未經(jīng)涂抹(空白)的葡萄，這正說明了納米銀膠可以降低還原糖減少的速度，保持水果新鮮度，加入濃度為0.3 μ M和0.5 μ M的銀膠效果較好。
[0034]對(duì)比例I
[0035]一種具有保鮮性能的納米銀膠的制備方法，具體操作步驟如下:
[0036]量取80mL蒸餾水，加入10mL，0.2mol/L硝酸銀溶液裝并搖勻，再取加入10mL，
0.2mol/L檸檬酸鈉溶液并搖勻，放入微波反應(yīng)器中加熱反應(yīng)15分鐘，制得納米銀膠粗產(chǎn)品O
[0037]納米銀膠的粗產(chǎn)品取出后，反應(yīng)器壁上形成銀鏡，此濃度不能得到銀膠產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有保鮮性能的納米銀膠的制備方法，其特征在于，步驟包括如下:硝酸銀溶液中加入檸檬酸鈉溶液并搖勻，放入微波反應(yīng)器中加熱。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，硝酸銀溶液與檸檬酸鈉溶液的摩爾比是(3:I)?I。
3.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，硝酸銀溶液與檸檬酸鈉溶液的摩爾比是1:1。
4.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，微波反應(yīng)的頻率是500?900W;反應(yīng)時(shí)間是5?20分鐘ο
5.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，還包括純化過程:離心，倒出離心管中的上層清液，重復(fù)離心操作，純化納米銀膠。
6.按照權(quán)利要求5的方法，其特征在于，純化納米銀膠的離心時(shí)間是5?15分鐘。
7.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，硝酸銀溶液的濃度范圍0.00005?0.0Olmol/L0
8.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，硝酸銀溶液的濃度范圍0.001?0.002mol/Lo
9.按照權(quán)利要求1-8的任一方法得到的納米銀膠，其特征在于，為球形或類球形的，粒徑是40?60nm。
10.按照權(quán)利要求1-8的任一方法得到的納米銀膠用于水果保鮮。
【專利摘要】一種具有保鮮性能的納米銀膠的制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法采用微波加熱法，硝酸銀和檸檬酸三鈉作為反應(yīng)物制備納米銀膠，選擇常見水果作為研究對(duì)象，考察了納米銀膠的保鮮性能。根據(jù)貯藏期間各項(xiàng)新鮮度指標(biāo)的檢測(cè)，說明本方法所制備的納米銀膠對(duì)水果具有一定的保鮮作用。該發(fā)明方法簡(jiǎn)單，材料易得，保鮮性能優(yōu)異，便于推廣。
【IPC分類】B22F9-24
【公開號(hào)】CN104772471
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510201237
【發(fā)明人】劉杰, 劉發(fā)現(xiàn), 梁節(jié)英, 孟凡忠, 白延軍
【申請(qǐng)人】北京化工大學(xué)
【公開日】2015年7月15日
【申請(qǐng)日】2015年4月24日